离子液体中单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成

以离子液体BM ImH2PO4为溶剂和催化剂,对重要薄膜晶体管(TFT)液晶中间体——单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成进行了研究。结果表明,4,4′-双环己二酮与乙二醇在130℃下搅拌反应1 h,产物单乙二醇缩4,4双'-环己二酮的收率为68.7%,产物选择性为83.4%。离子液体法具有收率高,选择性好,产品分离容易,对环境友好等优点,具有工业应用价值。

4,4'-联苯二乙酰丙酮桥联双核铜(Ⅱ)配合物的合成、EPR谱与热分析

在碱性条件下,以4,4’-联苯二乙酰丙酮和二苯甲酰甲烷为原料合成了新型固态三元配合物[Cu2(C22H20O4)(C15H11O2)2],并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.对配合物测量了室温固体电子顺磁共振谱,定性探讨了配合物的分子几何构型,得到了其波谱参数(g=2.1082).

单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究

对 4,4′ 双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究 ,在 30℃下 ,用重铬酸作为氧化剂 ,反应 3h ,将 4,4′ 双环己二醇氧化为 4,4′ 双环己二酮 ,产率为 75 4%。在硫酸氢钾催化下 ,用n(乙二醇 )∶n(4 ,4′ 双环己二酮 ) =1 2∶1 0进行脱水缩合反应 ,在甲苯溶液中除去部分未保护的原料 ,在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物 ,用 ρ(NH3 ) =10 0g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠 ,单乙二醇缩 4,4′ 双环己二酮的产率 31% ,气相色谱测定其质量分数为 99 7%

斑蝥黄中β,β-胡萝卜-4,4-二酮测定方法的改进

本研究对GB/T 18970-2003检测斑蝥黄方法进行改进,将旋转蒸发器的圆底烧瓶改为100 mL棕色容量瓶,旋转蒸发器改为氮吹仪,第二次溶解改为加乙醇和三氯甲烷后,放置20 min自溶或放入超声波器中超声溶解10 min,再用环已烷定容,混合均匀比色。结果表明,该方法减少了圆底烧瓶溶液转移的步骤,同时提高了检测效率和准确度。

外消旋螺环二酮的合成工艺条件研究

详细研究了以己二酸、溴代丁酸乙酯为原料,采用简便高效的方法制备外消旋螺环二酮的最佳条件和有关工艺。

荧光探针法测定十六烷基三甲基溴化铵临界胶束浓度

阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）是一种具有长链烷基的季铵盐,可用于纳米粒子合成、DNA提取与家庭洗护等。临界胶束浓度（CMC）是表面活性剂溶液性质发生显著变化的分水岭,准确测量其临界胶束浓度有助于更好的发挥该化合物增溶、杀菌等作用。将4H,4＇H-2,2＇-双色烯-4,4＇-二酮（BCDO）作为荧光探针,建立了以荧光探针法测定表面活性剂的临界胶束浓度的新方法,测定了典型阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的临界胶束浓度。探针用量8. 70×10^-6g的条件下,配制11个浓度分别为0. 10、0. 20、0. 30、0. 40、0. 50、0. 60、0. 70、0. 80、0. 90、1. 00、1. 10mmol/L的BCDO-CTAB样品溶液,分别测定样品溶液的荧光光谱。由BCDO-CTAB样品荧光强度-浓度曲线可知,曲线出现拐点时对应的浓度为0. 80 mmol/L,此浓度与CTAB临界胶束浓度的文献值一致,表明BCDO作为荧光探针测定CTAB的CMC是可行的。

3，15-聚{7，11，18，21-四氧杂三螺[5．2．2．5．2．2]二十一烷}化合物的合成及^1H-NMR谱特征

本文将4,4’-二环己二酮单缩酮与季戊四醇反应,分别制得化合物3,15-双{8-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷基)}-7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷(1)和3,15-聚{7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷}(2),对其1H-NMR的特征进行了讨论.发现三螺环中(B,C)原季戊四醇中的CH2不裂分,是个单峰;而A、D环上的CH2(H1,H5,H13,H17)受手性轴的影响而裂分成多重峰(如无手性轴的影响应为三峰).表明手性轴对手性的影响主要集中在轴的外侧,对中心影响较小.所获结论对不对称合成中进行手性催化剂和手性固定相的设计具有理论意义.