离子液体中单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成

以离子液体BM ImH2PO4为溶剂和催化剂,对重要薄膜晶体管(TFT)液晶中间体——单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成进行了研究。结果表明,4,4′-双环己二酮与乙二醇在130℃下搅拌反应1 h,产物单乙二醇缩4,4双'-环己二酮的收率为68.7%,产物选择性为83.4%。离子液体法具有收率高,选择性好,产品分离容易,对环境友好等优点,具有工业应用价值。

单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究

对 4,4′ 双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究 ,在 30℃下 ,用重铬酸作为氧化剂 ,反应 3h ,将 4,4′ 双环己二醇氧化为 4,4′ 双环己二酮 ,产率为 75 4%。在硫酸氢钾催化下 ,用n(乙二醇 )∶n(4 ,4′ 双环己二酮 ) =1 2∶1 0进行脱水缩合反应 ,在甲苯溶液中除去部分未保护的原料 ,在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物 ,用 ρ(NH3 ) =10 0g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠 ,单乙二醇缩 4,4′ 双环己二酮的产率 31% ,气相色谱测定其质量分数为 99 7%