Salen Mn(Ⅲ)/NBS催化次氯酸钠氧化4,4'-二羟基二环己烷合成4,4'-二环己酮

以Salen-Mn(Ⅲ)为催化剂、NBS为溴源构建了一种催化体系,以次氯酸钠为氧化剂成功地将4,4'-二羟基二环己烷氧化为4,4'-二环己酮。分别考察了催化剂Salen Mn(Ⅲ)、NBS以及次氯酸钠用量对反应的影响,发现当4,4'-二羟基二环己烷为0.5 mmol、Salen-Mn(Ⅲ)为0.04 mmol、NBS为0.26 mmol、次氯酸钠为18 mmol时,在25℃反应0.5 h,4,4'-二羟基二环己烷的转化率和4,4'-二环己酮的选择性分别高达96.1%和93.0%。

特性炔类液晶的简便合成(英文)

4,4′-二烷基-4-乙炔基联环己烷(1)和它的偶联衍生物1,4-双((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)丁二炔(2)、1,4-双(2-((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)乙炔基)芳烃(3)是具有某种特性的重要液晶化合物。文章介绍了以4,4′-二烷基联环己基-4-甲腈(4)为起始原料的化合物的合成。首先,化合物(4)与甲基锂发生加成反应,水解后制得关键中间体甲基酮化合物(5),接着甲基酮化合物(5)与格氏试剂在特定的条件下反应,高收率地制得炔类化合物(1),关于本反应可能的机理文中也进行了阐述。化合物(1)通过氧化自偶联制得化合物(2)。化合物(1)与二卤代芳烃在Pd(0)催化系统下发生偶联制得化合物3,这些化合物的制备具有短的合成步骤和高的反应收率,是高效的合成方法;其中化合物(1)的制备方法从未见诸于以前的任何文献报道。

双环己基多环体系液晶的合成与性质

以顺式结构的４－（４’－烷基－反－环己基）－环己烷羧酸构型转换、分离生成的反式异构体为原料，合成了两个系列双环己基四环体系液晶化合物。用ＩＲ、ＮＭＲ仪等确定了这些化合物的结构，用ＤＳＣ和偏光显微镜确定了这些化合物的相态和相转变温度，讨论了化合物结构与性质的关系。

液晶材料中间体-4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成

液晶材料目前的制备方法复杂,市场上成熟的原料合成路线基本没有。要制备性能优异的、使用广泛的液晶材料需要多步反应。以市场中常见的4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯为原料,经傅克酰基化反应得到目标产物。主要考察了4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成条件,如酰基化反应溶剂、酰基化反应温度、酰基化反应时间及水解反应溶剂四个条件的影响,确定了合成反应的最佳条件。并采用红外光谱和核磁共振方法确证了目标产物。