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Development of <i>α</i>-Amino Acid Detection with Peroxyoxalate Chemiluminescence by Using Water-Acetonitrile-Ethyl Acetate Mixed Solution
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作者 Hyo Kan Ryo Mizutani Kazuhiko Tsukagoshi 《American Journal of Analytical Chemistry》 2020年第1期15-24,共10页
Peroxyoxalate chemiluminescence was, for the first time, examined by using ternary mixed solutions of water-hydrophilic/hydrophobic organic solvent. Eosin Y as a model fluorescence compound was dissolved with the tern... Peroxyoxalate chemiluminescence was, for the first time, examined by using ternary mixed solutions of water-hydrophilic/hydrophobic organic solvent. Eosin Y as a model fluorescence compound was dissolved with the ternary solutions of water (1.0 mM carbonate buffer, pH 9.0)-acetonitrile-ethyl acetate, water-rich of 15:3:2 volume ratio and organic solvent-rich of 3:8:4 volume ratio, to which bis(2,4,6-trichlorophenyl) oxalate and hydrogen peroxide chemiluminescence reagent were added. The chemiluminescence observed with the ternary solutions, especially the organic solvent-rich solution, showed a larger signal than that observed with the water only solution or water-acetonitrile mixed solution. Chemiluminescence in the presence of twenty types of α-amino acid was similarly examined by using the ternary organic solvent-rich solution. The chemiluminescence of three α-amino acids with fluorescence properties was enhanced with the ternary solution. The data reported here may contribute to development of a new, sensitive peroxyoxalate chemiluminescence detection system. 展开更多
关键词 PEROXYOXALATE chemiluminescence α-Amino acids Water-Acetonitrile-Ethyl Acetate bis(2 4 6-Trichlorophenyl) OXALATE
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对羟基苯甘氨酸母液中一种杂质的分离与结构确证
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作者 李开波 余伟森 +1 位作者 张宗卫 程奇灵 《精细化工中间体》 CAS 2024年第4期42-47,共6页
经萃取、解离、析晶、过滤等操作,提取对羟基苯甘氨酸母液中的一种杂质双(4-羟基苯基)乙酸。考察了萃取剂及萃取条件、析晶时间等参数对杂质提取效果的影响。优化条件下,杂质纯度达99.1%(HPLC)。杂质结构经MS、^(1)HNMR、^(13)CNMR、2D... 经萃取、解离、析晶、过滤等操作,提取对羟基苯甘氨酸母液中的一种杂质双(4-羟基苯基)乙酸。考察了萃取剂及萃取条件、析晶时间等参数对杂质提取效果的影响。优化条件下,杂质纯度达99.1%(HPLC)。杂质结构经MS、^(1)HNMR、^(13)CNMR、2DNMR等表征确证。 展开更多
关键词 对羟基苯甘氨酸 双(4-羟基苯基)乙酸 提取工艺
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苯二氧基二乙酸的相转移催化合成及其浮选性能 被引量:5
3
作者 张剑锋 胡岳华 王淀佐 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期707-711,共5页
用三丁基乙基硫酸乙酯铵作相转移催化剂 ,以苯二酚、一氯乙酸和氢氧化钠为原料 ,用三氯甲烷作溶剂 ,合成了 3种不同结构的苯二氧基二乙酸。分别以油酸钠、十二胺和丁黄药为浮选捕收剂 ,考察了苯二氧基二乙酸对方解石、一水硬铝石和黄铁... 用三丁基乙基硫酸乙酯铵作相转移催化剂 ,以苯二酚、一氯乙酸和氢氧化钠为原料 ,用三氯甲烷作溶剂 ,合成了 3种不同结构的苯二氧基二乙酸。分别以油酸钠、十二胺和丁黄药为浮选捕收剂 ,考察了苯二氧基二乙酸对方解石、一水硬铝石和黄铁矿的抑制性能。结果表明 ,苯二氧基二乙酸的抑制能力较强 ,对上述 3种矿物的抑制性能大小顺序为 :方解石 >一水硬铝石 >黄铁矿 ,可作为方解石等含钙、镁脉石矿物的有效抑制剂。从基团电负性、浮选剂特性指数和亲憎平衡值等方面 ,对苯二氧基二乙酸的抑制性能进行了讨论。用MINDO 3方法对 3种药剂进行了量化计算 ,量化计算结果表明 ,它们的抑制能力大小顺序为 :对位 >间位 >邻位 ;它们均以负一价离子的形式与矿物中的金属离子发生作用 ,未离解的羧基则难以发生离解 ,从而保证药剂与矿物作用后的亲水性 。 展开更多
关键词 苯二氧基二乙酸 相转移催化 浮选性能 抑制剂 选矿 催化合成
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邻甲酰基苯氧基乙酸硫脲希夫碱与铅配合物的合成与结构 被引量:15
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作者 杨新平 宋之刚 +1 位作者 唐宁 谭民裕 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期106-108,共3页
用邻甲酰基苯氧基乙酸与二氨基硫脲和水合肼为原料,经缩合反应,合成了3个新型的希夫碱化合物,通过元素分析,TGA,IR和1HNMR等方法表征了它们与铅(Ⅱ)配合物的结构.结果表明。
关键词 邻甲酰基 席夫碱 配合物 苯氧基乙酸硫脲
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苯二氧基二乙酸的制备及其酸离解常数的测定 被引量:3
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作者 张剑锋 李晓如 +1 位作者 胡岳华 刘佳佳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期135-137,共3页
利用苯二酚与一氯乙酸在碱性条件下的成醚反应 ,制备了三种苯二氧基二乙酸 ,通过采用本生阀密封装置和控制反应体系的 p H值 ,减少了酚羟基的氧化和一氯乙酸的水解反应 ,提高了反应的产率和选择性。用自动电位滴定仪测定了三种苯二氧基... 利用苯二酚与一氯乙酸在碱性条件下的成醚反应 ,制备了三种苯二氧基二乙酸 ,通过采用本生阀密封装置和控制反应体系的 p H值 ,减少了酚羟基的氧化和一氯乙酸的水解反应 ,提高了反应的产率和选择性。用自动电位滴定仪测定了三种苯二氧基二乙酸的酸离解常数 ,在数据处理上采用了分段回归分析的方法 ,提高了精确度 ,Excel电子表格的引用使得数据的处理变得更为简便和准确。运用 CNDO/2量化计算方法对离解常数的测定结果进行了讨论。 展开更多
关键词 制备 苯二氧基二乙酸 酸离解常数 测定 苯二酚 一氯乙酸
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活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇缩酮(醛) 被引量:9
6
作者 蒋小平 袁先友 +1 位作者 张敏 尹笃林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期506-508,512,共4页
Synthesis of ketals and acetals from 2,2bis(hydroxymethyl)propane1,3diol with aldehydes and ketones was catalysed by phosphotungstic acid supported on active carbon(HPW/C),and the factors influencing the yield w... Synthesis of ketals and acetals from 2,2bis(hydroxymethyl)propane1,3diol with aldehydes and ketones was catalysed by phosphotungstic acid supported on active carbon(HPW/C),and the factors influencing the yield were investigated.It is show that HPW/C was an excellent catalyst,and it was stabtilitive and reusable.The products were characterized by 1H NMR,IR and elemental analysis. 展开更多
关键词 活性炭负载磷钨酸 催化合成 季戊四醇缩酮 缩醛 催化剂 表征 合成条件 元素分析
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双N-乙酸取代氮氧杂大环及其镧系配合物的合成 被引量:4
7
作者 谢复新 田玉鹏 +1 位作者 许志强 倪诗圣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期22-25,共4页
首次合成了一种新的1.2-双(3,4:9,10-二苯并-5,8-二氧杂-1,12-二氮杂环十五烷-N-乙酸)乙烷大环配体,制备了它的8个镧系元素(La,Pr,Nd,Sm,EU,Gd,Dy,Yb)配合物,用红外光谱、元素分析、核磁共振谱及电导等方法进行了表征,讨论了可能的配位... 首次合成了一种新的1.2-双(3,4:9,10-二苯并-5,8-二氧杂-1,12-二氮杂环十五烷-N-乙酸)乙烷大环配体,制备了它的8个镧系元素(La,Pr,Nd,Sm,EU,Gd,Dy,Yb)配合物,用红外光谱、元素分析、核磁共振谱及电导等方法进行了表征,讨论了可能的配位情况。 展开更多
关键词 稀土 配合物 合成 双氮氧杂大环
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9,10-蒽亚基双(亚甲硫基乙酸)的合成及其对Cd^(2+)的识别 被引量:2
8
作者 吴玉芹 李立冬 陈志 《沈阳理工大学学报》 CAS 2005年第3期80-82,共3页
以蒽为原料经过一系列反应合成了荧光分子9,10-蒽亚基双(亚甲硫基乙酸),其结构经I R1、H NMR所证实.利用紫外光谱法考察了该化合物对金属阳离子的识别性能.结果表明,该化合物对Cd2+具有高选择识别能力.从主客体的大小形状匹配及配位识... 以蒽为原料经过一系列反应合成了荧光分子9,10-蒽亚基双(亚甲硫基乙酸),其结构经I R1、H NMR所证实.利用紫外光谱法考察了该化合物对金属阳离子的识别性能.结果表明,该化合物对Cd2+具有高选择识别能力.从主客体的大小形状匹配及配位识别原子等方面对受体的识别能力进行了讨论. 展开更多
关键词 9 10-蒽亚基双(亚甲硫基乙酸) 合成 表征 识别 CD^2+
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1,1′-联-2-萘酚双醚的合成
9
作者 季凤英 汪波 +1 位作者 王希林 许遵乐 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第3期120-123,共4页
报导在KF-Al2O3存在下,1,1′-联-2-萘酚与一元卤代烷、溴乙酸乙酯的反应得到O-双取代1,1′-联-2-萘酚双醚和1,1′-联萘-2,2′-双氧乙酸乙酯.后者进一步氨解或水解以高产率制得相应的1,1′-联萘... 报导在KF-Al2O3存在下,1,1′-联-2-萘酚与一元卤代烷、溴乙酸乙酯的反应得到O-双取代1,1′-联-2-萘酚双醚和1,1′-联萘-2,2′-双氧乙酸乙酯.后者进一步氨解或水解以高产率制得相应的1,1′-联萘-2,2′-双氧乙酰胺和1,1′-联萘-2,2′-双氧乙酸. 展开更多
关键词 联萘酚 联萘酚双醚 合成 卤代烷
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双亚甲基膦酸脲基乙酸的合成及其缓蚀阻垢性能
10
作者 刘炳光 李建生 +2 位作者 刘希东 罗会东 王晨 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期43-45,共3页
在盐酸存在条件下,以乙醛酸和尿素为原料,缩合生成了二脲基乙酸,再与亚磷酸和甲醛进行Mannich反应合成了一种新型缓蚀阻垢剂——双亚甲基膦酸脲基乙酸(BMPCA),并评价了其缓蚀阻垢性能。结果表明,BMPCA对碳酸钙的阻垢率为78.5%,对碳钢的... 在盐酸存在条件下,以乙醛酸和尿素为原料,缩合生成了二脲基乙酸,再与亚磷酸和甲醛进行Mannich反应合成了一种新型缓蚀阻垢剂——双亚甲基膦酸脲基乙酸(BMPCA),并评价了其缓蚀阻垢性能。结果表明,BMPCA对碳酸钙的阻垢率为78.5%,对碳钢的缓蚀率为81.5%,其缓蚀阻垢性能优于HPAA、EDTMP和CTMPA等常用水处理剂。 展开更多
关键词 双亚甲基膦酸脲基乙酸 阻垢 缓蚀 水处理剂 循环冷却水
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S,S′-二(α,α′-甲基-α′′-乙酸)三硫代碳酸酯存在下的热聚合反应及光聚合反应
11
作者 冉蓉 何杰 +1 位作者 于游 王跃川 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期226-230,共5页
合成了S,S′-二(α,α′-甲基-α′′-乙酸)三硫代碳酸酯(TRIT),以TRIT为可逆加成-裂解链转移(RAFT)聚合反应的链转移剂,对苯乙烯(S t)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体的热聚合反应和室温下光引发的聚合反应进行了研究,用凝胶渗透色谱、核磁... 合成了S,S′-二(α,α′-甲基-α′′-乙酸)三硫代碳酸酯(TRIT),以TRIT为可逆加成-裂解链转移(RAFT)聚合反应的链转移剂,对苯乙烯(S t)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体的热聚合反应和室温下光引发的聚合反应进行了研究,用凝胶渗透色谱、核磁共振(1H NMR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等方法对热聚合反应和光聚合反应所得聚合物的结构和相对分子质量及其分布进行了表征。实验结果表明,聚合反应具有明显的活性特征,聚合物的相对分子质量分布较窄,相对分子质量随转化率的增加呈线性增加,ln[M]0/[M](M为单体)随聚合反应时间的延长也呈线性增加,聚合物分子链中含有三硫代碳酸酯基。根据1H NMR和FTIR的分析结果,初步提出了光聚合反应机理。 展开更多
关键词 S S′-二(α α′-甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯 可逆加成-裂解链转移聚合反应 光聚合反应 热聚合反应 链转移剂
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缩醛交换反应制备双二乙二醇丁醚缩甲醛 被引量:2
12
作者 邵冲 王大卫 +3 位作者 沈雯雯 刘洋 张小祥 朱新宝 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期3592-3598,共7页
报道了一种以二乙二醇丁醚(DEGB)和二乙氧基甲烷(DEM)为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛(BDEGBF)的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催... 报道了一种以二乙二醇丁醚(DEGB)和二乙氧基甲烷(DEM)为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛(BDEGBF)的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对缩醛交换反应的影响。结果表明:当磷钨酸催化剂用量为二乙二醇丁醚质量的1.0%,原料配比n(DEM)∶n(DEGB)=3∶1,反应温度为80℃,反应时间为90min时,DEGB的转化率达到最高为84.9%。磷钨酸催化剂回收方便,可重复使用6次。通过FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并提出了缩醛交换反应可能的反应机理。本缩醛制备方法具有多个优点,例如反应条件温和、环境友好、操作简便,还具有一定的醇醚类底物普适性。 展开更多
关键词 双二乙二醇丁醚缩甲醛 磷钨酸 二乙氧基甲烷 二乙二醇丁醚 缩醛交换反应
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醋酸氟卡尼合成路线改进 被引量:1
13
作者 刘潇 刘霞 +3 位作者 李咏乐 杨超 胡昱 袁忠义 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期2336-2340,共5页
以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼。... 以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼。考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ)∶n(2-氨甲基哌啶)=1∶1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼。再以乙醇为溶剂,Na OH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5h,冷却析出得到目标产物。4步反应总收率为39.2%,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7%。 展开更多
关键词 2 5-二(2 2 2-三氟乙氧基)苯甲酸 醋酸氟卡尼 结晶 工艺改进 医药原料
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单新戊二醇缩1,4-环己二酮的合成
14
作者 张金月 王朝聘 +2 位作者 韩红霞 李祥金 刘小平 《化工管理》 2021年第25期176-177,共2页
探究通过双新戊二醇缩1,4-环己二酮水解生成单新戊二醇缩1,4-环己二酮的最佳实验条件。实验结果表明,以乙酸为催化剂,四氢呋喃和水作为反应溶剂,通过控制变量分析,获得了反应的最佳条件:在四氢呋喃水溶液中,于80℃下,在乙酸的催化下反应... 探究通过双新戊二醇缩1,4-环己二酮水解生成单新戊二醇缩1,4-环己二酮的最佳实验条件。实验结果表明,以乙酸为催化剂,四氢呋喃和水作为反应溶剂,通过控制变量分析,获得了反应的最佳条件:在四氢呋喃水溶液中,于80℃下,在乙酸的催化下反应,反应时间为10 min,目标产物单缩酮收率达60.9%,液相色谱测定其纯度为98.02%。四氢呋喃、水、乙酸的体积比=1∶1∶1.5,双缩酮、水的质量比=1∶1。 展开更多
关键词 双新戊二醇缩1 4-环己二酮 单新戊二醇缩水解 乙酸
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手性二胺衍生的新型手性中心化合物研究
15
作者 徐洪伍 陈志胜 吴利欢 《肇庆学院学报》 2022年第5期58-61,共4页
以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与(S,S)-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物(2S,4S,5S,7S)-4,5-二苯基-2,7-二(2-氯苯基)-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、^(1... 以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与(S,S)-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物(2S,4S,5S,7S)-4,5-二苯基-2,7-二(2-氯苯基)-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS对产物进行表征,用X-射线单晶衍射法测定这个化合物的晶体结构.结构分析表明,该化合物的晶体属正交晶系,C2221空间群,晶胞参数:a=11.0165(7)A,b=19.3567(12)A,c=14.1132(12)A,V=3009.6(4)A3,Z=4,Dc=1.275 g/mm3,R1=0.0578(>2σ(I)),wR_(2)=0.1753(全衍射点). 展开更多
关键词 R-邻氯扁桃酸甲酯 R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯 (S S)-1 2-二苯基二胺 (2S 4S 5S 7S)-4 5-二苯基-2 7-二(2-氯苯基)-3 6-二氮杂-1 8-辛二酸二甲酯 晶体结构
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三白草根的化学成分研究 被引量:4
16
作者 陈宏降 陈建伟 李祥 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期340-345,共6页
目的研究三白草根的化学成分。方法采用超临界CO_2萃取,硅胶、MCI和制备高效液相色谱等色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。结果分离并鉴定出17个化合物,分别为:橙黄胡椒酰胺乙酸酯(1)、echinuline(2)、(-)-(7R,8R... 目的研究三白草根的化学成分。方法采用超临界CO_2萃取,硅胶、MCI和制备高效液相色谱等色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。结果分离并鉴定出17个化合物,分别为:橙黄胡椒酰胺乙酸酯(1)、echinuline(2)、(-)-(7R,8R)-7-O-acetylpolysphorin(3)、榄香脂素(4)、异榄香脂素(5)、1,4-二(3,4-二甲氧基苯基)-2,3-二甲基-丁二酮(6)、saucerneol D(7)、(2R)-3-(3',4',5'-三甲氧基苯基)-1,2-丙二醇(8)、grandisin(9)、rel-(7R,8R,7'R,8'R)-3',4'-methylenedioxy-3,4,5,5'-tetramethoxy-7,7-epoxylignan(10)、zanthopyranone(11)、(±)-eritro-1-(3,4,5-trimetoxyphenyl)-1,2-propanodiol(12)、threo-3,4,5-trimethoxy-7-hydroxy-1'-allyl-3',5'-dimethoxy-8.O.4'-neolignan(13)、(+)-(8R)-(2,6-dimethoxy-4-propenylphenoxy)-1-(3,4,5-trimethoxyphenyl)propan-1-one(14)、内消旋二氢愈创木酯酸(15)、(-)-galbacin(16)和(-)-(7R,8R)-7-O-acetylraphidecursinol B(17)。结论化合物6为新的天然产物,化合物1~2、4~6、8~9、11~13为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 三白草根 1 4-二(3 4-二甲氧基苯基)-2 3-二甲基-丁二酮 橙黄胡椒酰胺乙酸酯 榄香脂素 内消旋二氢愈创木酯酸
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