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Extraction Separation of Scandium,Iron and Lutetium with Isopropyl Phosphonic Acid Mono(1-hexyl-4-ethyl)OctylEster 被引量:1
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作者 孙静 李德谦 叶伟贞 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 1995年第1期5-9,共5页
The extraction and stripping of scandium from its sulfate solutions by isopropyl phosphonic acid mono (1-hexyl-4-ethyl) octyl ester (PT-2, HL) diluted with n-hexane are reported. A high efficiency of separation betwee... The extraction and stripping of scandium from its sulfate solutions by isopropyl phosphonic acid mono (1-hexyl-4-ethyl) octyl ester (PT-2, HL) diluted with n-hexane are reported. A high efficiency of separation between scandium, iron and lutetium can be achieved by controlling aqueous acidity. Different mechanisms of Sc3+ with PT-2 in various acid range have been proposed.At lower aqueous acidity, it is a cation exchange reaction, while at higher acidity. a solvation reaction was ascertained. Its IR and NMR spectra have been discussed. The effect of temperature on extraction of Sc3+ was observed and thermodynamic functions were calculated. 展开更多
关键词 Isopropyl phosphonic acid mono (1-hexyl-4-ethyl) octyl ester. Extraction separation Scandium Iron LUTETIUM
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Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-Dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Ethyl Ester
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作者 ZHANG Yang HUANG Jie +2 位作者 SONG Ji-Rong REN Ying-Hui XU Kang-Zhen 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期195-199,共5页
4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single ... 4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at room temperature. The crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. Crystallographic data: C10H14N4O4S, M, = 286.31, monoclinic, space group C2/c with a = 2.5309(3), b = 0.67682(6), c = 1.74237(19) nm, β = 114.744(3)°, V= 2.7106(5) nm3, Dc = 1.403 g/cm3, p = 0.225 mm-1, F(000) = 1200, Z= 8, R= 0.0514 and wR= 0.1529. 展开更多
关键词 4-(4 6-dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester synthesis crystal structure ^-~ aromatic stacking interactions
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Synthesis, Spectroscopic and Crystal Structure Studies on Ethyl 5,7-Dimethyl Coumarin-4-Acetate
3
作者 Kiran K. Pujar G. N. Anilkumar Manohar V. Kulkarni 《Crystal Structure Theory and Applications》 2013年第2期88-92,共5页
Ethyl ester of 5,7-dimethyl coumarin-4-acetic acid has been synthesized from 3,5-Xylenol in a two step sequence of reaction involving Pechmann cyclisation and acid catalyzed esterification. The title compound 2 crysta... Ethyl ester of 5,7-dimethyl coumarin-4-acetic acid has been synthesized from 3,5-Xylenol in a two step sequence of reaction involving Pechmann cyclisation and acid catalyzed esterification. The title compound 2 crystallizes in Monoclinic form, space group P 1 21/c 1, with a = 8.6248(4) ?, b = 18.9103(8) , c = 8.4204(4)?, β = 101.241(2)?, V = 1347.00(11) ?, D cal = 1.283 Mg/cm3, Z = 4. The molecule is stabilized by intermolecular C-H … O bonds. 展开更多
关键词 Coumarin-4-Acetic acid ethyl ester X-Ray Diffraction
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合成联苯-4-甲酸的新方法 被引量:3
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作者 王海洋 刘佳 +2 位作者 金丹 臧娜 王守凯 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第3期329-332,共4页
以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物。对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧... 以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物。对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10%双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3 h,反应温度为0~5℃。在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经熔点、~1HNMR和^(13)CNMR和质谱表征。 展开更多
关键词 联苯 草酰氯 联苯-4-甲酸 联苯-4-酮酸 联苯-4-酮酸乙酯
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异丙基磷酸单(1-已基-4-乙基)辛酯萃取分离锆、钍、钛、铁、镥及其机理 被引量:3
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作者 孙静 王春 +1 位作者 李德谦 叶伟贞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第9期998-1002,共5页
本文通过异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)辛酯在硫酸介质中对Zr^(4+)、Th^(4+)、Ti^(4+)、Fe^(3+)、Lu^(3-)的萃取平衡研究,探讨了Zr^(4-)与其它离子分离的可能性,提出了萃取Zr^(4-)的三种反应机理,并计算了萃取反应平衡常数和热力学函数.
关键词 异丙基膦酸 辛酯 萃取分离 PT-2
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4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯的合成及生物活性研究 被引量:12
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作者 李超 覃章兰 +1 位作者 李秀文 张欣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期587-590,i004,共5页
合成了12个未见文献报道的4-甲基-苯磺酸2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯,其结构经元素分析、1HNMR和IR确证.初步活性测试结果表明:部分化合物有较好的杀菌活性.
关键词 4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1 3 4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯 合成方法 生物活性 杀虫剂 杀菌剂
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4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯的合成 被引量:2
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作者 丁成荣 李伟华 +2 位作者 魏一凡 程延钊 张国富 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第6期529-532,共4页
以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和醇解反应合成4-氯丁酸甲酯(2);2与N-乙基间甲苯胺经亲核取代反应合成了4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯,纯度97.5%,总收率75.3%,其结构经1H NMR确证。
关键词 Γ-丁内酯 4-氯丁酸甲酯 4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯 合成
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩氨基酸乙酯的合成、表征及抑菌活性 被引量:2
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作者 徐海珍 张欣 +2 位作者 霍建中 于桂生 郑津辉 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第2期5-6,11,共3页
用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球... 用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.Aureus)和革兰氏阴性大肠杆菌(E.Coli)均有一定的抑制作用. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮一5(HPMBP) 氨基酸乙酯 抑菌活性
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N-酰基-(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯与外消旋氨基酸的反应 被引量:3
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作者 李叶芝 郎美东 +2 位作者 田成 孔春华 黄化民 《吉林大学自然科学学报》 CSCD 1997年第1期83-86,共4页
N-乙酰基-(R)-四氢噻唑2-硫酮-4-羧酸乙酯及N-苯甲酰-(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯同外消旋的两氨酸、蛋氨酸、本现氨酸、亮氨酸反应,得到光学活性N-酰基氨基酸2a~f及光学活性氨基酸3a~f。
关键词 硫酮 羧酸乙酯 酰基氨基酸 四氢噻唑 光学活性
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L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯的合成 被引量:1
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作者 黄化民 李叶芝 +4 位作者 胡学山 田颜青 郎美东 李惟 王玉宏 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1993年第1期119-120,共2页
在硫酸铁水合物催化下由L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸与乙醇反应得到L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯.
关键词 四氢噻唑 硫酮 羟酸乙酯 合成
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8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征 被引量:1
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作者 蔡黎明 乔建强 吕亚非 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期60-64,共5页
以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸,并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶... 以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸,并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为:n(联苯二酚)∶n(溴代正丙烷)∶n(碱)=1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%(以联苯二酚质量为基准),加热回流8h;第2步制得8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的适宜条件为;n(碳酸钾)∶n(8-溴辛酸乙酯)∶n(4′-丙氧基-4-羟基联苯)=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%(以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准),加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%,纯度可达94.9%。 展开更多
关键词 8-[4'-丙氧基(1 1-联苯)-氧]-辛酸 联苯二酚 8-溴辛酸乙酯 合成 液晶行为
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2-(4-溴甲基苯基)丙酸及其酯的合成 被引量:2
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作者 刘志雄 程清蓉 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期356-358,362,共4页
以对甲苯苯乙腈为原料经甲基化、水解和溴代3步反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸和以对甲基苯乙酸乙酯为原料经甲基化和溴代两步合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯。重点探讨了甲基化反应的反应时间及不同相转移催化剂聚乙醇(PEG)对反应的影... 以对甲苯苯乙腈为原料经甲基化、水解和溴代3步反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸和以对甲基苯乙酸乙酯为原料经甲基化和溴代两步合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯。重点探讨了甲基化反应的反应时间及不同相转移催化剂聚乙醇(PEG)对反应的影响。实验结果表明,甲基化反应以8 h为宜,对甲基苯乙腈和对甲苯苯乙酸乙酯甲基化反应的最佳温度分别为180和220℃,前者以碳酸钾与PEG-400共同催化效果较佳,后者以碳酸钾与PEG-600共同催化效果较佳。该两种合成方法收率分别为67.6%和74.8%。 展开更多
关键词 2-(4-溴甲基苯基)丙酸(乙酯) 对甲苯苯乙腈 对甲苯苯乙酸乙酯 碳酸二甲酯(DMC) 相转移催化剂聚乙醇(PEG)
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6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯及其类似物的合成 被引量:3
13
作者 郭彦春 刘克建 李刚 《郑州大学学报(自然科学版)》 2001年第3期75-77,共3页
采用微波辐射方法替代传统加热方法 ,由 3-氯 -4 -氟苯胺与乙氧甲叉丙二酸二乙酯 ( EMME)经缩合、环合或一步合成生成 6-氟 -7-氯 -1 ,4 -二氢 -4 -氧代喹啉
关键词 微波辐射 缩合 环合 6-氟-7-氯-1 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯 抗菌药物 诺氟沙星
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4-甲基-5-乙氧基噁唑合成工艺研究 被引量:1
14
作者 杭德余 陈邦和 +1 位作者 连祥珍 黄玉兴 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期127-129,共3页
采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 ... 采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 0~ 1 2 )∶(3 5~ 4 2 )时 ,80℃下反应 8h ,环合反应收率为 91 7% ;水解、酸析和脱羧三步一锅 ,收率为 88.2 %。每步产品均运用IR。 展开更多
关键词 4-甲基-5-乙氧基恶唑 合成工艺 研究 维生素B6 4-甲基-5-乙氧基-2-恶唑羧酸乙酯
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4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究 被引量:1
15
作者 柴文 周虞峰 +3 位作者 孙乐花 陈吕莉 徐燕 李志银 《常熟理工学院学报》 2012年第4期10-15,共6页
利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应... 利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%. 展开更多
关键词 1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶 杂多酸盐 尼泊金乙酯 反应控制相转移催化
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2-羟基-5-(4-磺酸基偶氮苯)-苯甲酸乙脂的合成 被引量:1
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作者 高玉祥 牛艳玲 杨焱 《通化师范学院学报》 2004年第2期55-57,共3页
有机非线性光学材料的研究集中在有推拉电子结构 (D π A)和分子内电荷转移的有机化合物 ,有机物的非线性光学效率应主要来自非定域的π电子 ,与无机非线性光学材料相比 ,具有较高的非线性系数和具有可设计、合成使材料多样化等诸多特... 有机非线性光学材料的研究集中在有推拉电子结构 (D π A)和分子内电荷转移的有机化合物 ,有机物的非线性光学效率应主要来自非定域的π电子 ,与无机非线性光学材料相比 ,具有较高的非线性系数和具有可设计、合成使材料多样化等诸多特点 ,偶氮化合物具有优良的光电性能 ,是一类很好的非线性光学生色基团 .设计合成了具有D π A结构的偶氮化合物 2 羟基 5 (4 磺酸基偶氮苯 ) 展开更多
关键词 2-羟基-5-(4-磺酸基偶氮苯)-苯甲酸乙脂 合成 有机非线性光学材料 光学器件 偶氮化合物
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L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究 被引量:1
17
作者 孙耀冉 卿莹莹 +1 位作者 郭侃 高卿伟 《煤炭与化工》 CAS 2017年第12期64-68,107,共6页
L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐是一种重要的含N、S杂环化合物,特殊的化学结构使其在绿色农药、免疫药物和新型材料等领域均具有广泛的应用前景。以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,通过缩合反应和酯化反应两步合成L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐,通过... L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐是一种重要的含N、S杂环化合物,特殊的化学结构使其在绿色农药、免疫药物和新型材料等领域均具有广泛的应用前景。以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,通过缩合反应和酯化反应两步合成L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐,通过单因素实验对L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺进行优化,通过熔点、红外光谱与质谱对产物进行表征,结果表明,缩合反应最佳合成条件:L-半胱氨酸盐酸盐∶甲醛为1∶1.2,反应温度为400℃,反应时间为4 h;酯化反应最佳合成条件:反应温度为700℃,反应时间为4 h;对两步反应产物进行表征与分析,判定分别是各步目标产物。该合成工艺对设备要求低,易操作,符合工业化大规模生产需要。 展开更多
关键词 合成工艺 L-噻唑烷-4-甲酸 L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐 单因素
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α-乙酰氨基-β-〔4-(1,2-二氢-2-氧代喹啉)〕丙酸乙酯的选择性硫代反应
18
作者 李爱秀 贾师英 乔本志 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1998年第1期63-65,共3页
分别以五硫化二磷和对甲氧苯基硫代硫化磷为硫化试剂与α乙酰氨基β〔4(1,2二氢2氧代喹啉)〕丙酸乙酯进行选择性硫代反应,均得到了目标产物α乙酰氨基β〔4(1,2二氢2硫代喹啉)〕丙酸乙酯,... 分别以五硫化二磷和对甲氧苯基硫代硫化磷为硫化试剂与α乙酰氨基β〔4(1,2二氢2氧代喹啉)〕丙酸乙酯进行选择性硫代反应,均得到了目标产物α乙酰氨基β〔4(1,2二氢2硫代喹啉)〕丙酸乙酯,再进一步水解得α乙酰氨基β〔4(1,2二氢2硫代喹啉)〕丙酸,这两个化合物尚未见文献报道,并对酰胺的硫代反应机制进行了探讨. 展开更多
关键词 丙酸乙酯 合成 硫代反应 Aoq 中枢神经抑制剂
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辛酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯的结构表征
19
作者 邱黎 刘小成 +1 位作者 李翔 喻宗沅 《化学与生物工程》 CAS 2016年第1期67-70,共4页
通过DSC、HPLC、FTIR、~1 HNMR、^(13) CNMR对自制的可作为有机类可逆热致变色油墨溶剂的辛酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯进行了表征。结果表明,辛酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯的熔点分别为57... 通过DSC、HPLC、FTIR、~1 HNMR、^(13) CNMR对自制的可作为有机类可逆热致变色油墨溶剂的辛酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯进行了表征。结果表明,辛酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯的熔点分别为57.3~59.5℃、54.7~56.3℃,纯度分别为99.593%、99.489%,根据FTIR、~1 HNMR、^(13) CNMR结果推断了其结构。 展开更多
关键词 可逆热致变色油墨 辛酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯 壬酸2-(4-苄氧基苯基)乙酯 表征
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4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究
20
作者 杨建湘 李文安 +1 位作者 庞怀林 尹笃林 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期13-14,17,共3页
以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3... 以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯 2-溴乙酸乙酯 4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯 合成
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