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Synthesis and Spectroscopic Characterization of Eight Chloro Cyclopentadienyl Titanium Bis (O, O-Dialkyl and Alkylene Dithiophosphate) Compounds
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作者 Adnan A. S. El Khaldy Alaa M. Abu Shanab Yannic Boni 《International Journal of Organic Chemistry》 2017年第2期145-152,共8页
A series of new complexes, CpTiCl[S2P(OR)2]2 (where R) Et, n-Pr, i-Pr, Bui, Ph) and CpTiCl [S2POGO]2 (where G) –CH2CMe2CH2-, -CMe2CMe2-) have been prepared by the drop wise addition of the appropriate O, O’-dialkyl ... A series of new complexes, CpTiCl[S2P(OR)2]2 (where R) Et, n-Pr, i-Pr, Bui, Ph) and CpTiCl [S2POGO]2 (where G) –CH2CMe2CH2-, -CMe2CMe2-) have been prepared by the drop wise addition of the appropriate O, O’-dialkyl or -alkylene dithiophosphoric acid to cyclopentadienyl titanium trichloride in 1:2 molar ratio and refluxed in benzene solution. The new compounds were characterized by molecular weight measurements elemental analyses and spectroscopic studies (1H, 13C, and 31P NMR, and in-frared). We suggest a distorted tetrahedron structure of these new complexes and the dithioligand behaves as bidentate ligand. 展开更多
关键词 CHLORO cyclopentadienyl titanium (IV) bis DIALKYL Alkylene Dithiophos-phate
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Cp_2TiCl_2/n-BuLi催化体系在烯烃加氢反应中的催化活性和稳定性 被引量:4
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作者 孙琪 廖世健 +3 位作者 徐筠 张一平 杨壬午 孙仁安 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第2期147-151,共5页
研究了Cp2TiCl2/n-BuLi催化体系的构成和Ti浓度与其催化烯烃加氢反应活性和稳定性的关系.考察了不同结构的烯烃、反应温度和底物浓度对该体系催化性能的影响.结果表明,在高的n(Li)/n(Ti)值和低催化剂浓... 研究了Cp2TiCl2/n-BuLi催化体系的构成和Ti浓度与其催化烯烃加氢反应活性和稳定性的关系.考察了不同结构的烯烃、反应温度和底物浓度对该体系催化性能的影响.结果表明,在高的n(Li)/n(Ti)值和低催化剂浓度时,可得到很高的催化活性.对1-辛烯的催化加氢,其TOF(initial)可高达63s-1,低温下催化剂效率(n(H2)/n(Ti))可达7300(-20℃,35min).在低的n(Li)/n(Ti)值和高催化剂浓度时,该催化体系具有较好的稳定性,陈化69h后,还有一定的活性,ESR谱显示有Ti(Ⅲ)存在.在催化异戊二烯加氢时,该催化剂表现出较好的区域选择性. 展开更多
关键词 二氯二茂钛 正丁基锂 烯烃 加氢 催化活性
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柄型金属有机化合物(Ⅰ)──硅桥联二(1-茚基)和四氢茚基钛化合物的合成及结构 被引量:9
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作者 周秀中 王佰全 徐善生 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1995年第6期887-891,共5页
通过1,3-二(1-茚基)四甲基二硅氧烷的双锂盐与TiCl4·2THF反应制得硅桥联二(1-茚基)钛化合物(Me2SiOSiMe2)[Ind]2TiCl2(1),对其催化氢化得到相应的四氢茚基化合物(Me2SiO... 通过1,3-二(1-茚基)四甲基二硅氧烷的双锂盐与TiCl4·2THF反应制得硅桥联二(1-茚基)钛化合物(Me2SiOSiMe2)[Ind]2TiCl2(1),对其催化氢化得到相应的四氢茚基化合物(Me2SiOSiMe2)[IndH4]2TiCl2(2)。对化合物1和2的单晶进行了X射线衍射结构分析,它们的晶体都属单斜晶系,P21/n空间群。 展开更多
关键词 桥联 茚基 二氯化钛 金属有机化合物
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二氧二茂钛原料药的稳定性研究 被引量:2
4
作者 李云兰 赵大龙 +1 位作者 白小红 李青山 《山西医科大学学报》 CAS 2000年第1期34-35,共2页
利用紫外分光光度计对二氯二茂钛进行含量测定。回归方程为 :Y =0 9881X - 0 90 90× 10 -3(Y :吸光度 ;X :浓度 ,mg/L) ,相关系数r=0 9999,线性范围为 13 .6~ 81.6mg/L。模拟试验 3份 ,回收率为 98 4 5 %~ 10 1 3 3 % ,相对... 利用紫外分光光度计对二氯二茂钛进行含量测定。回归方程为 :Y =0 9881X - 0 90 90× 10 -3(Y :吸光度 ;X :浓度 ,mg/L) ,相关系数r=0 9999,线性范围为 13 .6~ 81.6mg/L。模拟试验 3份 ,回收率为 98 4 5 %~ 10 1 3 3 % ,相对标准偏差为 0 14 %~ 0 3 3 %。本实验研究了原料药二氯二茂钛的稳定性 ,结果表明不同的湿度。 展开更多
关键词 二氯二茂钛 分光光度法 药物稳定性 抗癌药
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蒽镁作为活性中间体合成二氯二茂钛 被引量:1
5
作者 哈森其木格 冯金城 郭生 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期236-236,231,共2页
报道了通过蒽镁活性中间体合成二氯二茂钛 ,该方法具有反应条件温和 ,操作简便 ,易于分离 。
关键词 蒽镁 环戊二烯 二氯二茂钛 活性中间体 抗癌剂
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二氯二环戊二烯基锆合成方法的改进 被引量:1
6
作者 冉学光 江焕峰 +1 位作者 朱新海 许琳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期600-602,共3页
双环戊二烯在180°C解聚为环戊二烯,冰水浴条件下环戊二烯与钠砂反应得到环戊二烯基钠,再在二甲苯为溶剂、低温下环戊二烯基钠与四氯化锆按理论摩尔比2∶1反应3h时得到二氯二环戊二烯基锆,整个过程始终要用氮气保护。产率可以达到70%。
关键词 环戊二烯基钠 反应 二氯二环戊二烯基锆
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双(环戊二烯基)二氯化锆催化合成乙烯-笼型倍半硅氧烷杂化共聚物及其结构表征 被引量:1
7
作者 张贺新 张浩 +2 位作者 张春雨 郝秀峰 张学全 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1850-1853,共4页
通过双(环戊二烯基)二氯化锆(Cp2ZrCl2)催化剂和改良的甲基铝氧烷(MMAO)助催化剂,合成了无机-有机杂化共聚物.研究了2种具有不同单乙烯基反应基团的笼型倍半硅氧烷(POSS)与乙烯的聚合.对共聚产物的结构、热力学性质、分子量及其分布等... 通过双(环戊二烯基)二氯化锆(Cp2ZrCl2)催化剂和改良的甲基铝氧烷(MMAO)助催化剂,合成了无机-有机杂化共聚物.研究了2种具有不同单乙烯基反应基团的笼型倍半硅氧烷(POSS)与乙烯的聚合.对共聚产物的结构、热力学性质、分子量及其分布等进行了研究.共聚单体(POSS)的插入率在0.01%~0.30%之间,随着共聚单体在共聚物中摩尔分数的增大,聚合物的熔点和熔解热降低.共聚物的热重分析结果显示,乙烯-POSS共聚物拥有更高的热分解温度以及较高的热分解残留量.随着POSS的加入,聚合物的分子量明显提高,聚合物的分子量分布变宽. 展开更多
关键词 杂化共聚物 纳米复合材料 乙烯 笼型倍半硅氧烷 双(环戊二烯基)二氯化锆催化剂
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SBS选择性催化加氢动力学研究 被引量:1
8
作者 梅铭 李蕾 张红星 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2004年第4期82-86,共5页
以双环戊二烯二氯化钛 (Cp2 TiCl2 )为主催化剂 ,邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)为助催化剂研究了苯乙烯 丁二烯嵌段共聚物选择性催化加氢动力学。在 76℃、适宜的氢气压力以及主、助催化剂浓度下进行SBS加氢动力学研究得到动力学方程为 - d[c... 以双环戊二烯二氯化钛 (Cp2 TiCl2 )为主催化剂 ,邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)为助催化剂研究了苯乙烯 丁二烯嵌段共聚物选择性催化加氢动力学。在 76℃、适宜的氢气压力以及主、助催化剂浓度下进行SBS加氢动力学研究得到动力学方程为 - d[c(CC ) ]dt =kc1 (CC )p1 ,1 2 (H2 )c1 (Ti )c-2 (DMP) ,相应的在 70~ 84℃范围内加氢反应活化能为 83 4 8kJ/mol。对加氢产物微观结构分析表明该催化体系加氢效率高 ,选择性高 ,且对SBS中PB链段1 ,2 结构和反式 1 ,4 结构先加氢 。 展开更多
关键词 苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物 双环戊二烯二氯化钛 催化加氢 动力学
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二卤二茂钛合成新方法 被引量:2
9
作者 赵立芳 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2001年第3期204-205,237,共3页
对二卤二茂钛的合成提出了一种新方法。用双 (环戊二烯基 )二芳氧基钛与氢卤酸 HX(X=F、Br、Cl、I)制备了双 (环戊二烯基 )二卤化钛 ,该方法操作简便 ,试剂易得 ,反应温和 ,产率较高。文中还对 (C5H5) 2 Ti Cl2 及中间体 (C5H5) 2 Ti(OC... 对二卤二茂钛的合成提出了一种新方法。用双 (环戊二烯基 )二芳氧基钛与氢卤酸 HX(X=F、Br、Cl、I)制备了双 (环戊二烯基 )二卤化钛 ,该方法操作简便 ,试剂易得 ,反应温和 ,产率较高。文中还对 (C5H5) 2 Ti Cl2 及中间体 (C5H5) 2 Ti(OC6H5) 2 )的合成方法做了改进 ,使反应时间缩短 ,产率提高 ,达到6 4%~ 89%。 展开更多
关键词 二卤二茂铁 双(环戊二烯基)二芳氧基铁 合成
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某些取代苯甲酰氧基二茂锆化合物的研究
10
作者 李保国 李逢泽 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1989年第4期515-520,共6页
本文报道了两个系列共24个取代苯甲酰氧基二茂锆化合物的合成及其波谱性质,通过波谱解析,确定了这些化合物的结构,并发现邻硝基苯甲酰氧基氯化二茂锆与其它同类化合物在结构上有所不同。
关键词 二氯二茂锆 苯甲酰氧基
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Cp_2ZrCl_2/三异丁基铝/B(C_6F_5)_3催化体系催化1-辛烯聚合
11
作者 赵瑛祁 丁洪生 张于 《工业催化》 CAS 2012年第12期71-74,共4页
用Cp2ZrCl2/三异丁基铝/B(C6F5)3催化体系对1-辛烯的聚合进行研究,考察催化剂用量、反应温度、反应时间、Al与Zr物质的量比和B与Zr物质的量比等工艺条件的影响。确定1-辛烯齐聚的最佳工艺条件为:催化剂用量0.028 7 mmol,反应温度60℃,... 用Cp2ZrCl2/三异丁基铝/B(C6F5)3催化体系对1-辛烯的聚合进行研究,考察催化剂用量、反应温度、反应时间、Al与Zr物质的量比和B与Zr物质的量比等工艺条件的影响。确定1-辛烯齐聚的最佳工艺条件为:催化剂用量0.028 7 mmol,反应温度60℃,反应时间60 min,Al与Zr物质的量比为110,B与Zr物质的量比为1.5。 展开更多
关键词 催化化学 Cp2ZrCl2 三异丁基铝 B(C6F5)3 1-辛烯 齐聚
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茂金属催化剂——双环戊二烯二氯化钛的研究及应用
12
作者 姜振华 陈发德 +1 位作者 池圣贤 辛小乐 《云南化工》 CAS 2016年第3期62-65,共4页
介绍了茂金属催化剂中双环戊二烯二氯化钛的几种合成方法。并对这些合成方法中的金属钠法、蒽镁法、二乙胺法进行了对比说明。描述了在催化加氢反应过程中的反应机理,介绍了国际国内的市场情况。对双环戊二烯二氯化钛合成技术及催化加... 介绍了茂金属催化剂中双环戊二烯二氯化钛的几种合成方法。并对这些合成方法中的金属钠法、蒽镁法、二乙胺法进行了对比说明。描述了在催化加氢反应过程中的反应机理,介绍了国际国内的市场情况。对双环戊二烯二氯化钛合成技术及催化加氢工艺路线存在的不足和需要完善的地方进行了阐述。 展开更多
关键词 双环戊二烯二氯化钛 合成 催化加氢
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二氯二茂钛与取代苯甲醛肟的反应
13
作者 李逢泽 田福利 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期343-344,368,共3页
二氯二茂钛与取代苯甲醛肟钠在二氯甲烷中反应,生成二茂钛单肟衍生物 Cp_2TiCl(ON=CHAr),其中 Ar 为邻硝基苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、邻氯苯基、间氯苯基、3,4-二氯苯基、间甲氧基苯基、对甲氧基苯基、2,4-二甲氧基苯基和3,4-亚甲... 二氯二茂钛与取代苯甲醛肟钠在二氯甲烷中反应,生成二茂钛单肟衍生物 Cp_2TiCl(ON=CHAr),其中 Ar 为邻硝基苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、邻氯苯基、间氯苯基、3,4-二氯苯基、间甲氧基苯基、对甲氧基苯基、2,4-二甲氧基苯基和3,4-亚甲基二氧苯基。所有这些新化合物在干燥空气中稳定,对潮湿空气敏感.经元素分析和红外、核磁氢谱表征,确认了其结构。 展开更多
关键词 二氯二茂钛 取代苯甲醛肟
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二环戊二烯基二羰基钛的化学
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作者 丘昌隆 华杰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第4期311-320,共10页
本文对二环戊二烯基二羰基钛(1),的化学作了较详细的评述。第一部分叙述了合成1的多种不同方法及其结构和性质。第二部分详述了1的各种反应,包括铁金属价态变化的反应和钛价不变的反应。同时也涉及近年来1和其他类型金属有机化合物生成... 本文对二环戊二烯基二羰基钛(1),的化学作了较详细的评述。第一部分叙述了合成1的多种不同方法及其结构和性质。第二部分详述了1的各种反应,包括铁金属价态变化的反应和钛价不变的反应。同时也涉及近年来1和其他类型金属有机化合物生成多核金属有机化合物或簇合物的反应。最后还讨论了1对无机小分子的活化反应。 展开更多
关键词 金属羰基化物 有机钛化合物 催化
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溶剂对Cp_2TiCl_2-n-BuLi催化加氢体系性能的影响
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作者 孙小媛 《鞍山师范学院学报》 2001年第3期53-55,共3页
通过对Cp2 TiCl2 n BuLi体系催化烯烃加氢活性的影响的研究结果表明 ,具有路易斯碱性的溶剂 ,如四氢呋喃、乙醚 ,不利于Cp2 TiCl2 n BuLi体系催化烯烃加氢 .当溶剂是THF时 ,该体系无活性 ,即使非常小量的THF的加入 ,也使催化剂活性仍... 通过对Cp2 TiCl2 n BuLi体系催化烯烃加氢活性的影响的研究结果表明 ,具有路易斯碱性的溶剂 ,如四氢呋喃、乙醚 ,不利于Cp2 TiCl2 n BuLi体系催化烯烃加氢 .当溶剂是THF时 ,该体系无活性 ,即使非常小量的THF的加入 ,也使催化剂活性仍明显降低 .乙醚提供电子的能力不如四氢呋喃 ,催化体系中加入少量的乙醚后活性略有下降 .而甲苯则是Cp2 TiCl2 n 展开更多
关键词 二氯二茂钛 正丁基锂 加氢
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界面缩聚法合成双(烯基环戊二烯基)钛(锆)聚醚的研究
16
作者 沈宏康 魏荣宝 +4 位作者 梁娅 林琳 薛其峰 陈晓津 孟昭全 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第12期1268-1272,共5页
本文通过界面缩聚法利用双(烯基环戊二烯基)钛(锆)二氯化物与二酚反应,制成了16个新的高分子化合物,对它们进行了IR、TGA和分子量的测定。文中还对反应条件与分子量的关系进行了讨论。
关键词 界面缩聚 双(烯基环戊二烯基)钛(锆)二氯化物 双(烯基环戊二烯基)钛(锆)聚醚
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双(基环戊二烯基)钛(锆)聚酯、聚醚、聚胺、聚醚酯的界面合成及其热稳定性的研究
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作者 沈宏康 魏荣宝 +2 位作者 梁娅 林琳 薛其峰 《天津理工大学学报》 1989年第1期52-54,共3页
在高速揽拌下,利用双(烯基环戊二烯基)二氯化钛(锆)与有机二元酸,二元酚,二元胺及羟基酸的界面缩聚,合成了新的钛(锆)聚酯、聚醚、聚胺、聚醚酯高聚物共80个。对新合成的化合物进行了IR.(?)n 等方面的测试,详细地研究了茂环上取代基的... 在高速揽拌下,利用双(烯基环戊二烯基)二氯化钛(锆)与有机二元酸,二元酚,二元胺及羟基酸的界面缩聚,合成了新的钛(锆)聚酯、聚醚、聚胺、聚醚酯高聚物共80个。对新合成的化合物进行了IR.(?)n 等方面的测试,详细地研究了茂环上取代基的烯基对热稳定性能的影响. 展开更多
关键词 界面缩聚 双(烯基环戊二烯基)二氯化钛(锆) 聚醚 聚脂 聚醚脂 聚胺 TG/DTG
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多核过渡金属茂化合物的研究
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作者 王德坤 尹荣鋆 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期63-67,共5页
本文介绍了四(α—二茂铁基、乙基、环戊二烯基)钛,二环戊二烯基、二(α—二茂铁基、乙基、环戊二烯基)钛及二氯二(α—二茂铁基、乙基、环戊二烯基)锆的合成与性质的研究.通过 IR 和~1HNMR 谱,表明这些化合物分别具有如下的化学结构:(... 本文介绍了四(α—二茂铁基、乙基、环戊二烯基)钛,二环戊二烯基、二(α—二茂铁基、乙基、环戊二烯基)钛及二氯二(α—二茂铁基、乙基、环戊二烯基)锆的合成与性质的研究.通过 IR 和~1HNMR 谱,表明这些化合物分别具有如下的化学结构:(η^(5-α)—二茂铁基、乙基、环戊二烯基)_2Ti(η~1-α-环戊二烯基、乙基、二茂铁基)_2.(η~5一环戊二烯基)_2Ti(η~1-α-环戊二烯基、乙基、二茂铁基)_2,及(η~5-α-二茂铁基、乙基、环戊二烯基)_2ZrCl_2. 展开更多
关键词 环茂二烯 合成
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