乙二醇二乙氨基乙基丁基醚存在下的丁二烯负离子聚合

研究了以乙二醇二乙氨基乙基丁基醚(GABE)为调节剂,正丁基锂为引发剂的丁二烯负离子聚合的聚合动力学及聚合物的微观结构。结果表明,随着GABE用量的增加,丁二烯的聚合速率增加,聚丁二烯中 1, 2-结构质量分数增加,聚合温度升高,聚合速率增加,但聚丁二烯中 1, 2-结构质量分数有所降低。

二乙二醇甲基丁基醚的合成研究

在氮气保护下,以二乙二醇单甲醚(C5H12O3,DEGME)和正溴丁烷为(n-C4H9Br)原料,氢氧化钠为催化剂,苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME);用正交实验法对合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DGBME的含量,FT-IR和1HNMR法表征了产物结构。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(n-C4H9Br)∶n(DEGME)=1.06∶1,n(NaOH)∶n(DEGME)=1.5∶1.0;在此条件下,DGBME的收率可达92%以上。

聚[二乙二醇基单甲醚/双(二甲氧基乙基)胺基]磷腈的合成与性能研究

利用二乙二醇单甲醚与双(二甲氧基乙基)胺通过亲核取代反应制备得到聚[二乙二醇基单甲醚/双(二甲氧基乙基)胺基]磷腈,并应用锂盐复合得到聚磷腈导电高分子材料。研究表明,Td10为255℃,材料最大分解速率出现在410℃;聚磷腈的取代基比例在1∶1和锂盐掺入量为mol Li+/repeat unit=1.5时,聚磷腈复合导电材料的电导率达到2.71×10-8S/cm。

邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯的合成

以邻苯二甲酸二甲酯和二乙二醇单丁醚为原料、有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下催化合成邻苯二甲酸二（二乙二醇单丁醚）酯,通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响,并通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了结构表征。结果表明,当邻苯二甲酸二甲酯用量为0.1 mol、邻苯二甲酸二甲酯与二乙二醇单丁醚的摩尔比为1∶2.20、催化剂有机锡用量为1.5 g、反应时间为4.0 h、反应温度为180~190℃时,邻苯二甲酸二（二乙二醇单丁醚）酯的产率在88%以上,折光率（25℃）为1.4892~1.4896。

二乙二醇丁醚好氧降解污泥培养驯化及动力学分析

以二乙二醇丁醚(DGBE)为唯一碳源,采用阶段性提荷的方式,对好氧活性污泥进行培养驯化,考察好氧活性污泥法对DGBE模拟废水的降解效果和耐受浓度,并对其降解动力学进行分析。实验结果表明:以农药生产废水处理工艺的好氧段污泥进行接种,DGBE进水COD为600-700 mg/L,驯化初期微生物可较快适应DGBE模拟废水。随后以200 mg/L的理论COD提升进水负荷,在一定浓度条件下COD去除率均可达90%-95%,整体降解效果较好。当进水DGBE质量浓度低于620 mg/L时,DGBE可在5-6 h内完全降解,之后随着进水DGBE质量浓度的升高,降解时间逐渐延长。在该实验条件下,好氧活性污泥对DGBE的最高耐受质量浓度在1 103 mg/L左右,继续提高进水DGBE,好氧活性污泥的降解效果及状态均变差,并出现COD降解迟滞期。活性污泥对DGBE的降解符合一级动力学特征,DGBE及COD的降解速率随浓度的上升均呈先快后慢的趋势,说明高浓度的DGBE对微生物具有抑制作用。

二甘醇单叔丁基醚合成产品的色谱—质谱分析

本文作者采用色谱—质谱联用法定性地分析了合成的二甘醇单叔丁基醚及其它副产物,并用质谱谱图解析方法确定了它们的结构。

缩醛交换反应制备双二乙二醇丁醚缩甲醛

报道了一种以二乙二醇丁醚(DEGB)和二乙氧基甲烷(DEM)为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛(BDEGBF)的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对缩醛交换反应的影响。结果表明:当磷钨酸催化剂用量为二乙二醇丁醚质量的1.0%,原料配比n(DEM)∶n(DEGB)=3∶1,反应温度为80℃,反应时间为90min时,DEGB的转化率达到最高为84.9%。磷钨酸催化剂回收方便,可重复使用6次。通过FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并提出了缩醛交换反应可能的反应机理。本缩醛制备方法具有多个优点,例如反应条件温和、环境友好、操作简便,还具有一定的醇醚类底物普适性。

丁二酸二(二乙二醇单甲醚)酯的制备及其应用

以二乙二醇单甲醚和丁二酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在二甲苯中经开环反应合成了丁二酸二(二乙二醇单甲醚)酯(1),其结构经1H NMR和IR确证。采用恒电流充电法、循环伏安扫描和充放电性能测试了电解质溶液[1.2 mol·L-1双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)/V(1)∶V(EC)∶V(DEC)=3∶3∶4]在锂离子电池中的电化学性能。结果表明:1与石墨负极有较好的相容性,在0 V^2 V,0.1 C下充放电20次后放电比容量为346.2 mAh·g-1,容量保持率为111.10%。

高柔韧性低相对分子质量聚酰胺的合成及性能研究

以二乙二醇二(3-氨基丙基)醚(AM)和二聚酸(YD-29A)为原料,合成了高柔韧性低Mr(相对分子质量)的PA(聚酰胺);然后以此为EP(环氧树脂)的固化剂,并着重探讨了原料配比及反应条件对PA固化剂胺值和黏度的影响。研究结果表明:当n(—NH_2)/n(—COOH)=3.5、缩合反应温度为200~℃和反应时间为5 h时,PA的黏度为960 m Pa·s、胺值为236 mg/g;当m(EP)∶m(PA)=100∶80时,EP/PA固化体系的拉伸强度为25.1 MPa、断裂伸长率为51%,并且其热稳定性(玻璃化转变温度为42~55~℃)和柔韧性较好。

聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈的合成与表征

利用双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇单甲醚通过亲核取代反应制备得到聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈。研究了反应时间、温度、原料配比对合成产率的影响。结果表明:在反应温度60℃,时间16小时,聚二氯磷腈与双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇基单甲醚的总摩尔数的摩尔配比1:1:1时其聚磷腈产率为38.2%左右,产物在0~130℃范围内有良好的热稳定性。