Synthesis and Crystal Structure of 3,9-Bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane

The title compound 3,9-bis（pyridin-2-yl）-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 4（C17H18N2O4） has been synthesized by the reaction of 2,2-bis（hydroxymethyl）propane-1,3-diol with pyridine-2-carbaldehyde in the presence of p-toluenesulfonic acid,and characterized by IR,1H-NMR and X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to monoclinic system,space group C2/c with a = 25.133（2）,b = 5.7219（5）,c = 21.942（2）（A°） ,β = 99.145（2）°,V = 3115.3（5）（A°）^3,Z = 8,Dc = 1.340 g/cm^3,Mr = 314.33,F（000） = 1328,μ = 0.097 mm-1,MoKa radiation（λ = 0.71073）,R = 0.0352 and wR = 0.1022 for 2486 observed reflections with I 〉 2σ（I）.X-ray analysis reveals that the two 1,3-dioxane rings passing through the central spiro-C atom both adopt chair conformation.Intermolecular C-H…π,C-H…O and C-H…N weak interactions link the molecules to form a three-dimensional samdwich,which are effective in the stabilization of the crystal structure.

1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂的微波合成

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,将2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇与醛缩合合成了单缩醛,然后与氢化钠和1,3-丙磺内酯反应得到含1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂.产物经过元素分析、IR和1HNMR表征.

2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇的合成

以季戊四醇和４０％氢溴酸溶液为原料，冰醋酸为催化剂，经取代反应、减压分离、纯化和干燥等步骤合成了具有优良性能的反应型阻燃剂２，２二（溴甲基）１，３丙二醇，以季戊四醇计，产品收率为８０．８％。实验确定了氢溴酸与季戊四醇的最佳摩尔比为２．５∶１，最佳反应时间为６～８ｈ，最佳反应温度为回流温度。先用等体积的甲苯和水混合物分离合成产物，再用热水重结晶进行纯化。经元素分析、熔点测定和红外光谱分析予以确证。

2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇单缩醛的合成

引言２，２－二羟甲基－１，３－丙二醇（以下称季戊四醇）单缩醛是有机合成的重要中间体。我们曾用季戊四醇单缩醛与氢化钠及１，３－丙磺内酯反应合成了一系列含有１，３－二氧六环的磺酸盐型可断裂表面活性剂［１］。目前，有关季戊四醇单缩醛的文献报道极少。Ｃｏｎｒ...

溴素的有机化学Ⅶ.2,2—双(溴甲基)—1,3—丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯的合成

由２，２—双（羟甲基）—１，３—丙二醇开始，经溴代，磷酰氯化，和酰基化等步骤，合成三种新的２，２—双（溴甲基）—１，３—丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯，即：５，５—双（溴甲基）—１，３—二氧—２—磷酰基—２—（２，４，６—三溴苯氧基）环已烷；５，５—双（溴甲基）—１，３—二氧—２—磷酰基—２—（２，３，４，５，６—五溴苯氧基）环已烷；双［５，５—双（溴甲基）—１，３—二氧—２—磷酰基］—２—（２，３，５，６—四溴苯氧基）环已烷。通过对产物元素分析，ＩＲ和质子ＮＭＲ测定。

3，15-聚{7，11，18，21-四氧杂三螺[5．2．2．5．2．2]二十一烷}化合物的合成及^1H-NMR谱特征

本文将4,4’-二环己二酮单缩酮与季戊四醇反应,分别制得化合物3,15-双{8-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷基)}-7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷(1)和3,15-聚{7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷}(2),对其1H-NMR的特征进行了讨论.发现三螺环中(B,C)原季戊四醇中的CH2不裂分,是个单峰;而A、D环上的CH2(H1,H5,H13,H17)受手性轴的影响而裂分成多重峰(如无手性轴的影响应为三峰).表明手性轴对手性的影响主要集中在轴的外侧,对中心影响较小.所获结论对不对称合成中进行手性催化剂和手性固定相的设计具有理论意义.

蛋氨酸合酶催化反应研究VI.3-N-取代-6-甲基尿嘧啶的合成

首次报道了以苄氧羰氧次甲基作为 6 甲基尿嘧啶环上N1位的保护基 .选择性的在尿嘧啶环上N1保护、N3 取代及N1脱保护等反应都在简便、高收率条件下进行 ,经四步反应高选择性地合成了 3 N 取代 6 甲基尿嘧啶 .

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛)

在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射时间 3 min,产率达 95 .4 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 3 0倍。所得产物经元素分析、IR和 1H

活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇单缩醛

以活性炭负载单质碘为催化剂,合成了7种季戊四醇单缩醛。以正戊醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:催化剂负载量为14.3%,催化剂用量为0.5g,季戊四醇14.7mmol,正戊醛17mmol,以25mL DMF为溶剂,反应4小时,单缩醛的产率达67.4%。产物经过元素分析、IR和1HNMR表征。