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Synthesis and Crystal Structure of 3,9-Bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 被引量:1
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作者 李正义 葛玲 +3 位作者 陈亮 汤秋征 靳琳琳 孙小强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第5期728-732,共5页
The title compound 3,9-bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 4(C17H18N2O4) has been synthesized by the reaction of 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol with pyridine-2-carbaldehyde in the prese... The title compound 3,9-bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 4(C17H18N2O4) has been synthesized by the reaction of 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol with pyridine-2-carbaldehyde in the presence of p-toluenesulfonic acid,and characterized by IR,1H-NMR and X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to monoclinic system,space group C2/c with a = 25.133(2),b = 5.7219(5),c = 21.942(2)(A°) ,β = 99.145(2)°,V = 3115.3(5)(A°)^3,Z = 8,Dc = 1.340 g/cm^3,Mr = 314.33,F(000) = 1328,μ = 0.097 mm-1,MoKa radiation(λ = 0.71073),R = 0.0352 and wR = 0.1022 for 2486 observed reflections with I 〉 2σ(I).X-ray analysis reveals that the two 1,3-dioxane rings passing through the central spiro-C atom both adopt chair conformation.Intermolecular C-H…π,C-H…O and C-H…N weak interactions link the molecules to form a three-dimensional samdwich,which are effective in the stabilization of the crystal structure. 展开更多
关键词 spiro-1 3-dioxane 2 2-bishydroxymethyl)propane-1 3-diol diacetal synthesis crystal structure
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1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂的微波合成 被引量:10
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作者 袁先友 阳年发 +1 位作者 罗和安 刘跃进 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1049-1052,共4页
在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,将2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇与醛缩合合成了单缩醛,然后与氢化钠和1,3-丙磺内酯反应得到含1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂.产物经过元素分析、IR和1HNMR表征.
关键词 2 2-二羟甲基 1 3-丙二醇 缩醛 1 3-二噁烷 双磺酸盐表面活性剂 微波辐射 表面活性剂 微波合成 磺酸盐
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2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇的合成 被引量:5
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作者 姚成 张骥红 +1 位作者 徐丽娜 王镇浦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期36-38,共3页
以季戊四醇和40%氢溴酸溶液为原料,冰醋酸为催化剂,经取代反应、减压分离、纯化和干燥等步骤合成了具有优良性能的反应型阻燃剂2,2二(溴甲基)1,3丙二醇,以季戊四醇计,产品收率为80.8%。实验确定了氢溴酸与季... 以季戊四醇和40%氢溴酸溶液为原料,冰醋酸为催化剂,经取代反应、减压分离、纯化和干燥等步骤合成了具有优良性能的反应型阻燃剂2,2二(溴甲基)1,3丙二醇,以季戊四醇计,产品收率为80.8%。实验确定了氢溴酸与季戊四醇的最佳摩尔比为2.5∶1,最佳反应时间为6~8h,最佳反应温度为回流温度。先用等体积的甲苯和水混合物分离合成产物,再用热水重结晶进行纯化。经元素分析、熔点测定和红外光谱分析予以确证。 展开更多
关键词 丙二醇 合成 二溴甲基 阻燃剂
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2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇单缩醛的合成 被引量:6
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作者 袁先友 张敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1998年第6期636-638,共3页
引言2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇(以下称季戊四醇)单缩醛是有机合成的重要中间体。我们曾用季戊四醇单缩醛与氢化钠及1,3-丙磺内酯反应合成了一系列含有1,3-二氧六环的磺酸盐型可断裂表面活性剂[1]。目前,有关季戊... 引言2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇(以下称季戊四醇)单缩醛是有机合成的重要中间体。我们曾用季戊四醇单缩醛与氢化钠及1,3-丙磺内酯反应合成了一系列含有1,3-二氧六环的磺酸盐型可断裂表面活性剂[1]。目前,有关季戊四醇单缩醛的文献报道极少。Conr... 展开更多
关键词 DMSO 季戊四醇 单缩醛 合成 对甲苯磺酸 催化剂
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溴素的有机化学Ⅶ.2,2—双(溴甲基)—1,3—丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯的合成
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作者 蔡月琴 钱佐国 +2 位作者 杨惠平 孙明昆 孙汉章 《青岛海洋大学学报(自然科学版)》 CSCD 1997年第1期102-106,共5页
由2,2—双(羟甲基)—1,3—丙二醇开始,经溴代,磷酰氯化,和酰基化等步骤,合成三种新的2,2—双(溴甲基)—1,3—丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯,即:5,5—双(溴甲基)—1,3—二氧—2—磷酰基—2—(2,4,... 由2,2—双(羟甲基)—1,3—丙二醇开始,经溴代,磷酰氯化,和酰基化等步骤,合成三种新的2,2—双(溴甲基)—1,3—丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯,即:5,5—双(溴甲基)—1,3—二氧—2—磷酰基—2—(2,4,6—三溴苯氧基)环已烷;5,5—双(溴甲基)—1,3—二氧—2—磷酰基—2—(2,3,4,5,6—五溴苯氧基)环已烷;双[5,5—双(溴甲基)—1,3—二氧—2—磷酰基]—2—(2,3,5,6—四溴苯氧基)环已烷。通过对产物元素分析,IR和质子NMR测定。 展开更多
关键词 2 2-双(溴甲基)-1 3-丙二醇 多溴代酚 环状磷酸酯 合成 溴素 有机化学
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3,15-聚{7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷}化合物的合成及^1H-NMR谱特征
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作者 李洪琳 魏荣宝 《天津理工大学学报》 2010年第1期8-11,共4页
本文将4,4’-二环己二酮单缩酮与季戊四醇反应,分别制得化合物3,15-双{8-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷基)}-7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷(1)和3,15-聚{7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷}(2),对其1H-NMR的特征进行... 本文将4,4’-二环己二酮单缩酮与季戊四醇反应,分别制得化合物3,15-双{8-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷基)}-7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷(1)和3,15-聚{7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷}(2),对其1H-NMR的特征进行了讨论.发现三螺环中(B,C)原季戊四醇中的CH2不裂分,是个单峰;而A、D环上的CH2(H1,H5,H13,H17)受手性轴的影响而裂分成多重峰(如无手性轴的影响应为三峰).表明手性轴对手性的影响主要集中在轴的外侧,对中心影响较小.所获结论对不对称合成中进行手性催化剂和手性固定相的设计具有理论意义. 展开更多
关键词 聚螺环化合物 4 4'-二环己二酮 季戊四醇 1H-NMR
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蛋氨酸合酶催化反应研究VI.3-N-取代-6-甲基尿嘧啶的合成
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作者 韩鹏 王孝伟 +2 位作者 张志丽 马小艳 刘俊义 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期880-882,共3页
首次报道了以苄氧羰氧次甲基作为 6 甲基尿嘧啶环上N1位的保护基 .选择性的在尿嘧啶环上N1保护、N3 取代及N1脱保护等反应都在简便、高收率条件下进行 ,经四步反应高选择性地合成了 3 N 取代 6 甲基尿嘧啶 .
关键词 蛋氨酸合酶 催化反应 3-N-取代-6-甲基尿嘧啶 合成 1-苄氧羰氧甲基-6-甲基尿嘧啶 1 3-二(羟甲基)-6-甲基尿嘧啶 抗癌药物
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微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛) 被引量:18
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作者 袁先友 蒋小平 +1 位作者 张敏 尹笃林 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第1期52-55,64,共5页
在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射... 在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射时间 3 min,产率达 95 .4 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 3 0倍。所得产物经元素分析、IR和 1H 展开更多
关键词 季戊四醇双缩酮 微波辐射 活性炭负载磷钨酸 季戊四醇 缩醛 合成 催化剂
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活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇单缩醛 被引量:1
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作者 袁先友 张敏 +1 位作者 刘星明 姜红宇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1265-1268,共4页
以活性炭负载单质碘为催化剂,合成了7种季戊四醇单缩醛。以正戊醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:催化剂负载量为14.3%,催化剂用量为0.5g,季戊四醇14.7mmol,正戊醛17mmol,以25mL DMF为溶剂,反应4小时,单缩醛的产... 以活性炭负载单质碘为催化剂,合成了7种季戊四醇单缩醛。以正戊醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:催化剂负载量为14.3%,催化剂用量为0.5g,季戊四醇14.7mmol,正戊醛17mmol,以25mL DMF为溶剂,反应4小时,单缩醛的产率达67.4%。产物经过元素分析、IR和1HNMR表征。 展开更多
关键词 活性炭负载单质碘 催化 季戊四醇 单缩醛
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