1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷的合成

以新戊二醇、三氯氧磷、乙二胺为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷〔新戊二醇乙撑磷酰胺〕。得出其最佳条件为新戊二醇磷酸酐与乙二胺的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应6 h,产率为92.7%。用红外光谱及核磁共振对所合成的化合物进行了表征。

普乐沙福的合成工艺改进

以二(3-氨基丙基)乙二胺为起始原料,经对甲苯磺酰化、与1,2-二(对甲苯磺酰氧基)乙烷闭环、硫酸脱保护、氢氧化钠碱化制得1,4,8,11-四氮杂环十四烷(5);5经N1,N4,N8-三保护、与α,α-二溴对二甲苯桥连和脱保反应合成了抗肿瘤药普乐沙福,总收率30%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。