高效磷光红光配合物Ir(pq)_2(acac)的合成、结构表征及光物理性能测试

以2-氯喹啉和苯硼酸为原料,在四(三苯基膦)钯作催化剂下反应得到主配体2-苯基喹啉(pq),之后pq与水合三氯化铱在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到铱的氯桥二聚体(pq)_2Ir(μ-Cl_2)Ir(pq)_2,然后在碱性条件下和乙酰丙酮反应合成出高效磷光红光材料二(2-苯基喹啉-C2,N')(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)Ir(pq)_2(acac)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(~1 H NMR、^(13)C NMR)、质谱和单晶X射线衍射等表征手段确定了分子结构,利用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性能进行了测试。结果表明,Ir(pq)_2(acac)为电中性八面体配合物,Ir—O键的平均长度为0.21741(18)nm,而Ir—C键的平均长度0.1983(3)nm,Ir—N键的平均长度为0.2079(2)nm,在600nm处出现了较强的红光发射,其合成产率>95%,该方法适于Ir(pq)_2(acac)的小批量制备。

高效磷光材料Ir(ppy)_2(acac)的批量合成、结构表征及光物理性能测试

铱金属配合物由于金属铱与配体之间具有强烈的相互作用,致使产生强烈的自旋-轨道偶合,使原有禁阻的三重态跃迁变为允许,进而实现强的磷光发射,可以提高器件的发光效率,是一类高效电致磷光材料。本文以水合三氯化铱和2-苯基吡啶为初始原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到铱的氯桥二聚体(ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(ppy)2,然后在碱性条件下和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱Ir(ppy)2(acac),合成产率大于90%,纯度为99.54%,该方法适于Ir(ppy)2(acac)的批量制备。通过核磁共振谱(1H NMR,13C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)和单晶X射线衍射(XRD)等表征手段确定了分子结构,用高效液相色谱法(HPLC)测试了纯度,利用紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱和光致发光光谱仪(PL)对其光物理性能进行了测试。结果表明:Ir(ppy)2(acac)为电中性八面体配合物,Ir-O键的平均长度为0.2173(6)nm,而Ir-C键的平均长度0.1982(8)nm,Ir-N键的平均长度为0.2035(8)nm,在519 nm处出现了较强的绿光发射。