Solvent-free Synthesis and Crystal Structure of 2,2＇-Dialkyl Bis(3-methyl-6,7- dihydrobenzofuran-4(5H)-one) Derivatives

A series of 2,2＇-dialkyl bis（3-methyl-6,7-dihydrobenzofuran-4（5H）-one） derivatives was prepared through H2SO4·SiO2 catalyzed condensation reaction under solvent-free conditions as potential anti-tumor agents. All of them were characterized by ESI-MS, IR and NMR spectra. Meanwhile, the single crystal of the target compound （4b）, C24H28O4, was also obtained and determined by X-ray crystallography. Crystal data： triclinic system, space group P , a = 8.463（10）, b = 9.612（11）, c = 13.828（15） , α = 74.29（5）, β = 80.93（5）, γ = 69.90（3）°, V = 1014（2） 3, Z = 2, F（000） = 408, Dc = 1.246 g/cm3, μ = 0.084 mm？1, R = 0.0883 and wR = 0.2440 for 4616 independent reflections （Rint = 0.1200） and 3490 observed ones （I 〉 2σ（I））.

微波辐射下双(2-苯并咪唑基)烷烃的合成

微波辐射条件下合成了 7种双 ( 2 -苯并咪唑基 )烷烃 ,为这类化合物的合成提供了一种新方法 ,相比于常规反应 ,反应时间大为缩短且产率相当。

1，ω－二（2－硝基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃中硝基的还原

探索了对１，ω－二（２－硝基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃中硝基还原的最佳通法。合成了８个１，ω－二（２－氨基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃，其特点是反应条件简单、收率高、不需进一步分离。

双(2-乙醇砜基)烷烃三甲基硅基衍生物的质谱规律研究

采用电子电离质谱(EI-MS)研究双(2-乙醇砜基)烷烃三甲基硅基(TMS)衍生物的质谱裂解行为。发现该类化合物的分子离子峰很弱,最大的特征碎片为[M—CH3]+,其次为[M—SO2CH2CH2OSi(CH3)3]+,二者之间未明显呈现其他特征碎片离子。探讨质谱碎片峰的裂解规律,给出该类化合物的质谱裂解特征,为该类化合物的结构确证提供质谱依据。

微波法合成1,ω-二(2,2-二氨基-1,3,4-噻二唑-5-)烷烃类化合物

以浓硫酸为催化剂,氨基硫脲(1)与二元羧酸(2a～2d)在微波辐射下经环合反应合成了四种新型的1,ω-二(2,2-二氨基-1,3,4-噻二唑-5-)烷烃类化合物,其结构经1H NMR和IR表征。最佳反应条件为:1 20mmol,n(1)∶n(2)=2.0∶1.8,浓硫酸2.6 mL,中低火微波辐射6 min,产率77.46%。

双（2-苯并咪唑基）烷烃的合成和应用研究进展

近年来,由双（2-苯并咪唑基）烷烃配体构筑的配合物以其多功能性在材料科学等领域引起人们的重视,而作为此类配合物的基础——双（2-苯并咪唑基）烷烃配体的合成与研究已成为人们研究的热点。通过对国内外关于双（2-苯并咪唑基）烷烃配体的传统合成方法和新合成方法的概述,发现其都是以邻苯二胺和脂肪二酸为原料,在不同的催化剂作用下进行的。通过分别对多聚磷酸催化法和微波辐射法的合成原理及存在问题的分析与研究,指出这两种合成方法所存在的不足和需要注意的一些问题。同时,为了更好地将双（2-苯并咪唑基）烷烃应用于生物学、医药、农药等领域,对至今已报道的关于双（2-苯并咪唑基）烷烃配体以及配合物的应用前景进行综述研究。

用新型开链冠醚制备Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)的配合物及结构鉴定

报道了α,ω—双(5—甲基—1,3,4—噻二唑—2—硫)—氧杂烷与Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)形成的八个新配合物,其结构通过元素分析、IR、UV和′HNMR光谱鉴定,金属含量由双硫腙法测定。

新型开链冠醚制备Rh(III)配合物及结构鉴定

报道了α,ω-双 ( 5-甲基 - 1 ,3,4 -噻二唑 - 2 -硫 ) -氧杂烷与 Rh( )形成的四个新配合物 ,通过元素分析 ,IR,UV和′HNMR光谱鉴定 ,得到了一些结构信息 ,讨论了配合物可能的空间结构。

油溶性缓蚀剂ω,ω'-双(1-辛基苯并咪唑-2-基)烷烃的合成及缓蚀性能研究

合成了系列ω,ω'-双(1-辛基苯并咪唑-2-基)烷烃油溶性缓蚀剂,并通过红外、质谱等进行结构表征。通过恒电位极化曲线,考察了此类缓蚀剂在2×10-4mol/L H2S-乙醇溶液中对铜电极极化曲线的影响。结果表明,此系列油溶性缓蚀剂对铜电极具有明显的缓蚀作用,且对金属铜的缓蚀效率高,作为润滑油添加剂具有很好的应用前景。