高效聚磷酸镁肥料的研制及应用

研究高效聚磷酸镁制备,对合成反应所需的基本要求进行了探讨,筛选出符合要求的采用聚磷技术并在农业生产中应用。研究方法采用磷酸溶液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中,聚合5~6h,反应结束产物降至常温,控制物料的pH值为1.5~3.0;然后加入碱性含镁化合物粉末进行混合,在常温常压下进行搅拌混合反应,混合后物料的化学计量摩尔比为n(MgO):n(P_(2)O_(5))=0.7~1.0:1.0,混合后物料的pH值控制在6.0~7.0之间;加入丁二酸双二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐混匀,即为所需的高效聚磷酸镁肥料。农田蔬菜的应用结果指出:高效聚磷酸镁的有效性提高一倍以上,肥料质量稳定、控释性能好。

铂－锇共显色衍生配合物的高效液相色谱研究

研究了Ｏｓ（Ⅱ）和４，４’二（二乙氨基）苯硫酮与Ｐｔ（Ⅱ）共显色所衍生的配合物，于ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ＿８柱上，用含３×１０￣（－３）ｍｏｌ／ＬＤＬ－樟脑－１０－磺酸和０．０２ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ３．５）的乙腈－丙酮－水（７２：５：２３，Ｖ／Ｖ）作流动相（１．０ｍＬ／ｍｉｎ）分离并检测。线性范围为０．２～４．０μｇ／ｍＬＰｔ；检测限为１．０ｎｇＰｔ。此方法已应用于抗癌药物顺铂和卡铂的分析。

铂-钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究

研究了Pd(Ⅱ)和4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)共显色所生成的Pt(Ⅱ)络合物,于Nucleosil C_8柱上,用含3×10^(-3)mol/L CSA和0.02mol/L HAc-NaAc(pH3.5)的乙腈-丙酮-水(72:5:23,V/V)作流动相(1.0ml/min)分离并检测。Pt的校正曲线的线性范围为0.2～3.0μg/ml,Pt检测限为0.7ng。此方法已应用于抗癌药物顺铂和卡铂的分析。

双(N,N-二乙基)胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双(N,N-二乙基)胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认.利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为:反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6:1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物.正交实验结果经重复实验得到验证.

2,4-二(2-烯丙基苯氧基)-6-N,N-二甲(乙)基胺基-1,3,5-三嗪的直接一步法合成

Two novel reactive monomers 2,4 bis(2 allyl phenoxy) 6 N,N dialkylamino 1,3,5 triazine (alkyl=methyl, ethyl) were synthesized in one pot reaction of cyanuric chloride, 2 allyl phenol with dialkylamine in acetone/water in the presence of aq. NaOH. The products have been characterized by FTIR, 1H NMR, 13 C NMR and elemental analysis.

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。

西佛碱钴络合物对亚甲基的催化氧化研究

以西佛碱（Ｓｃｈｉｆｂａｓｅ）钴为催化剂与分子氧形成活化络合物，将亚甲基氧化成羰基．考察了不同西佛碱结构在氧化反应中的催化活性差异，并以Ｎ，Ｎ－丙撑二（水杨叉亚胺）钴为催化剂，研究了由４，４－双（二乙氨基）二苯甲烷制备４，４－双（二乙氨基）二苯甲酮的氧化反应中，催化剂浓度、空气流速、反应温度、反应时间及溶剂等因素的影响，得到最佳反应条件．

2,4-双(2-烯丙基苯氧基)-6-N,N-二甲(乙)基胺基-1,3,5-三嗪与二苯甲烷双马来酰亚胺共聚物的性能

The properties of 2,4 bis(2 allylphenoxy) 6 N,N dialkylamino 1,3,5 triazine(alkyl=CH 3(BAPDMT),C 2H 5(BAPDET)) and bis(4 maleimidodiphenyl)methane(BMDPM) copolymers were stu died . The results showed that the triazine monomers could improve the impact strength and shear strength of BMDPM homopolymer without strongly decreasing the heat resistance of the resin. The better results were obtained when the molar ratio of BMDPM to triazine was 4∶1.

香豆素席夫碱的合成及光谱性质研究

以3-乙酰乙酰基-7-N,N-二乙氨基香豆素为原料,以乙醇为溶剂,在冰醋酸催化下与乙二胺反应得到一种新型的双席夫碱化合物,经红外光谱、核磁共振和元素分析表征,产物为双(3-乙酰乙酰基-7-N,N-二乙氨基香豆素)缩乙二胺,对其紫外-可见吸收光谱和荧光光谱性质进行了研究。

双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷的合成研究

以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷。通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认。利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5∶1、反应时间为6h。反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行。

罗丹明B类Cu^(2+)荧光增强型探针的合成及其选择性识别

设计并合成了一种可用于识别的Cu^(2+)新型荧光探针(3',6'-双(二乙氨基)-2-(4-(二乙氨基)-2-羟基苯胺基-螺(异喹啉-1,9'-氧杂蒽)-3-酮)(RB)。通过红外、元素分析、质谱、~1HNMR、^(13)CNMR等手段表征了探针的结构。其光谱性和离子选择性实验结果表明,RB自身荧光很弱,但是与Cu^(2+)结合后会发生显著的荧光增强,而与其他金属离子结合后,荧光强度变化很小。说明RB对Cu^(2+)具有很好的选择性和较高的灵敏度,可用作Cu^(2+)荧光增强型探针,据此建立了一种测定Cu^(2+)的新型分析方法。

具有聚集荧光增强性质的双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼二丁基锡的合成和晶体结构

在甲醇溶液中,卡巴肼、(4-二乙氨基)水杨醛和二乙酸二丁基锡"一锅法"反应,合成了一个新颖的基于双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼(L)的七配位有机锡配合物[Sn(L)(n-butyl)_2]n(T)。经元素分析、IR、(1H,119Sn,13C)NMR和X射线衍射晶体结构表征,T的晶体属单斜晶系C2/c空间群,中心锡周围由双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼的O,N配位原子占据赤道位置和2个丁基占据顶端位置形成畸变五角双锥构型。通过烯醇式氧原子的桥联配位作用,T向一维带状无限扩展产生"竹筏状"超分子结构。配合物T在二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇、甲醇和甲苯有机溶剂及其有机溶剂-水混合物中具有强荧光发射峰,当含水量的体积分数在0～10%(V/V)时具有良好的聚集荧光增强效应,含水量大于10%(V/V)时发生荧光淬灭。

金试剂液珠萃取比色法测定痕量金

本文采用金试剂[4.4′—双(二乙氨基)二苯甲硫酮]为显色剂,磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,研制了液珠萃取比色新方法。方法检测范围0.5～10000ppb。