一种四(三苯基膦)钯的新合成方法

四(三苯基膦)钯是一种重要的有机反应催化剂,市场需求较大。但是目前报道的合成方法中该产品收率不高,废液里残留钯较多,致使生产成本较高。因此,开发一种新合成方法具有重要意义。本文采用温和加热反应及低温处理的方法(处理反应的过程不需要氮气保护),以二氯化钯和三苯基膦为反应原料,二甲亚砜为溶剂,水合肼为还原剂,加热至90℃反应合成四(三苯基膦)钯。通过^(1)H NMR对其结构进行表征,且测试的熔点和钯含量与标准品一致。采用平行对比实验,通过优化原料、溶剂、反应和纯化方法等,研究影响产物品质的因素,得到最佳工艺条件:氯化钯的钯含量≥59.80%,三苯基膦与氯化钯当量比为4.50,二甲亚砜与三苯基膦体积比为3.00,在90℃下缓慢滴加水合肼,10℃下处理反应液,所得产品收率>98.00%。该方法能满足生产高品质产品的要求。

双子季铵盐的静态合成及表征

以1,5-二溴戊烷和三乙胺为原料、无水乙醇为溶剂,水浴回流(未使用搅拌)条件下合成阳离子型双子季铵盐(CH3CH2)3N(CH2)5N(CH2CH3)3·2Br。此种静态合成方法不仅氧化副反应少,而且避免了洗涤和重结晶操作中大量有毒有害溶剂的使用。同时,元素分析及液体核磁共振表征结果证明了静态合成法能够获得高纯度目的产物。该方法合成效率高、操作简单、环境友好,易于双子季铵盐应用领域的进一步拓宽。

吡啶胺帕米膦酸的合成与表征

以帕米膦酸和2-氯甲基吡啶为原料,在碱性条件下以水为溶剂,成功合成了吡啶胺帕米膦酸。通过制备型高效液相分离提纯,反应收率达85%,纯度达99%。通过红外光谱、元素分析、质谱、核磁共振谱确证吡啶胺帕米膦酸的结构,并对合成条件和分离提纯条件进行探讨。