黑米酚酸类多酚化合物的检测分析

利用负离子模式下液质联用的高灵敏度对黑米酚酸类化合物进行检测,通过紫外可见光谱和红外光谱辅助进行结构解析。通过此方法分离出3种酚酸化合物,分别为咖啡酸己糖、原花青素B2-3-O-没食子酸酯己糖、(-)-表阿夫儿茶精-表儿茶素-O-(3,4-二-O-甲基)没食子酸酯。质谱负离子模式可促使黑米中的羧基化合物酚酸转变成高电子亲核式的衍生物,进而促使酚酸化合物分子产生完整的碎片离子峰,再根据这些碎片离子形成与化学键断裂和分子结构的关系,结合红外光谱证实黑米中咖啡酸和没食子酸是以复合物形式存在。利用负离子模式来提高电子捕获效率,增强质谱检测的灵敏度,可实现谷物中微量未知多酚化合物成分的定性分析。

几种高分子有机肥原料对土壤生物学性质的影响

通过室内模拟培养的方式,研究不同用量(折合有机质含量0.05,0.10g/kg)的甲壳素、腐殖酸钠和造纸黑液对土壤微生物数量和土壤酶活性的影响。结果表明:与不施加有机肥原料的处理相比,甲壳素能促进土壤脲酶、过氧化氢酶、蔗糖酶、中性磷酸酶活性,且高量较低量处理分别增加了13.32%,4.20%,9.63%,21.88%;腐殖酸钠能抑制土壤脲酶活性,促进另外3种酶的活性,且高量处理较低量处理分别增加了6.57%,21.04%,9.82%;黑液处理能显著抑制土壤脲酶和中性磷酸酶活性,而对土壤蔗糖酶活性影响不大,对于过氧化氢酶活性只有高量黑液处理出现显著抑制作用。各有机肥添加剂均能显著增加土壤微生物量碳、氮含量,效果以腐殖酸钠最佳,其次为甲壳素,造纸黑液最小;甲壳素和腐殖酸钠均能显著提高土壤放线菌数量,抑制土壤真菌数量,且作用效果强度均为腐殖酸钠高量>甲壳素高量>腐殖酸钠低量>甲壳素低量,造纸黑液对土壤放线菌和真菌的作用刚好与其相反;甲壳素对土壤细菌数量无明显作用,腐殖酸钠出现显著促进作用,而造纸黑液处理在培养初期(5～25d)出现显著抑制作用。

黑液腐植酸肥料对棉花生长及土壤肥力的影响

通过在北疆布设的3种肥料（腐植酸液体肥料HALF-A、HALF-B、HALF-C）5个施肥水平的田间试验,研究了黑液腐植酸肥料对棉花生长及土壤肥力的影响。结果表明：（1）与常规肥料比,应用不同黑液腐植酸液体肥料,增产幅度达到8.54%~10.80%,提高单铃重0.2~0.3 g,对衣分和单株有效成铃数影响不大;（2）施用腐植酸液体肥料能够推迟棉花成熟2~4 d;（3）腐植酸液体肥料施用量2250kg/hm2以上时显著促进了棉花花后干物质的累积;（4）三种腐植酸液体肥料施用量3 000 kg/hm2时对棉花氮素养分的吸收促进作用最大,HALF-B在施用量2250 kg/hm2,HALF-C在3 000 kg/hm2时促进了棉花磷素养分的吸收,腐植酸液体肥料施用量3 750 kg/hm2以上时显著促进了棉花钾素养分的吸收;（5）施用腐植酸液体肥料对当年收获后土壤肥力影响不大。

黑液腐殖酸液体肥料对棉花生长及土壤理化性质的影响

【目的】探讨黑液腐殖酸液体肥料（Humic acid liquid fertilizer，HALF）对棉花生长及土壤性质的影响，为其在棉花生产中的应用提供参考依据。【方法】通过网室盆栽试验，以不施肥（CK）为对照，研究施用A型、B型和C型3种HALF肥料（HALF-A、HALF-B、HALF-C），N、P、K配施（NPK处理）以及N、P、K与HALF-C配施对棉花地上部干物质积累、养分吸收和土壤养分含量等的影响。【结果】与NPK处理相比，施用HALF肥料能使棉花地上部干物质积累量提高10.0%～65.8%，其中以HALF-C与NPK配合施用处理棉花生长最好。与NPK处理相比，施用HALF和HALF-C＋NPK肥料使棉花地上部氮吸收量增加24.3%～101.4%，磷吸收量增加58.3%～100%，钾吸收量增加10.1%～56.2%，但3种HALF肥料效应不同。施用合适的HALF肥料能显著降低土壤pH 0.06～0.11，提高土壤有机质和土壤速效养分含量。【结论】3种HALF肥料均能促进棉花生长，提高土壤养分含量，其中以HALFC应用效果最好。

酸性黑油咪唑啉的合成

以酸性黑油为原料合成咪唑啉。考察了物料配比、温度、反应时间等因素对合成的影响，通过正交试验得出了优化工艺条件。对其在旋转挂片腐蚀试验仪内进行了水处理剂缓蚀性能测试。

酸析—絮凝法处理造纸黑液

针对中小型纸厂经济状况、污水处理规模等特点，提出了酸析-絮凝法处理造纸黑液的工艺，确定了最佳工艺条件，并进行了工程分析。结果表明：酸析-絮凝处理造纸黑液其最佳条件为：pH值2．5；温度常温；沉淀时间30min；96％。98％的H2SO44加入量为0．004t/m^3。絮凝用PAM的最佳条件为：pH值3．0。4．0，搅拌时间为20min，澄清时间40min，COD去除率为50％～60％，加入量为3.0g／m^3。

黑液制备的腐植酸液肥和调理剂的棉花田间应用研究

为了给黑液实现资源化利用提供依据。在新疆进行了黑液腐植酸产品的田间试验,设计了3个处理,采用棉花定点定株方法调查其生理指标,并测定其生化指标,研究了它们对棉花的生长、产量和抗旱能力的影响。结果表明,在滴灌中应用腐植酸液肥,与常规固体肥料相比可明显促进棉花在各生育期的生长、能增加蕾、花和铃的数量、并且延长成熟时间、作物不易早衰。同时,液肥还可提高棉花的经济性状,能够显著增加籽棉的产量,增产率可达12.3%。在棉花上使用该腐植酸产品后可降低叶片的蒸腾速率,提高叶片的保水能力和CAT活力,从而明显增强棉株的抗旱能力。黑液腐植酸产品对棉花具有良好的促长、增产和抗旱效果。

高效液相色谱法同时测定乌骨鸡肌肉中的黑色素与肌苷酸

研究建立了同时测定乌骨鸡肌肉中黑色素与肌苷酸含量的高效液相色谱分析方法。鸡肉样品经酶解后,分离肌苷酸待测溶液与纯化黑色素粗品;黑色素粗品再在碱性条件下经过氧化氢氧化为2,3,5-三羧酸吡咯(PTCA)。肌苷酸待测溶液溶解PTCA成供试样品,在高效液相色谱仪中通过C18柱分离,紫外检测器检测波长270 nm,甲醇-磷酸/三乙胺缓冲液作为流动相等度洗脱。PTCA定量后以乌贼黑色素为对照品换算黑色素含量,外标法定量。结果表明:PTCA回收率为68.22%~75.21%,RSD值为6.83%~6.92%(n=6);肌苷酸回收率为79.26%~88.26%,RSD值为1.92%~2.35%(n=6)。黑色素、肌苷酸的检测限分别为10μg/g、100μg/g。该方法灵敏、可靠,少量乌骨鸡样本即可实现同时、快速检测黑色素与肌苷酸含量。

碱法麦草浆黑液处理系统的调试

对某造纸厂黑液处理系统的调试经验进行了总结。首先修正了原设计方案,提出酸析木素、中和、第一厌氧池、第二厌氧池相串连的处理流程,重点进行了第一厌氧池和第二厌氧池(UBF)的调试,探讨了挥发性脂肪酸(VFA)、重碳酸盐碱度、pH值及水力条件等工艺参数问题,并对存在的反应器污泥流失、重碳酸盐碱度与VFA浓度控制、水力条件的选择与控制等问题提出了解决办法。

黑豆主要营养成分分析

[目的]分析研究黑豆的各种化学成分。[方法]用GC9800气相色谱仪、高效液相色谱仪、电热鼓风干燥箱等仪器对黑豆粉的灰分、粗脂肪、蛋白质的含量,脂肪酸的组成,维生素E的含量进行测定。[结果]黑豆中灰分含量为4.47%,高于其他豆类;黑豆中蛋白质含量为45.70%,高于黄豆;粗脂肪的含量为15.60%,油脂中所检出的不饱和脂肪酸成分为83.00%,其中软脂酸、油酸、亚油酸的含量较高,人体不能自身合成的必需脂肪酸亚油酸和亚麻酸的相对含量分别为49.19%和8.41%。黑豆中富含维生素E,100 g黑豆粉中含21.9mg维生素E,具有较强的抗氧化能力。[结论]黑豆营养成分丰富,开发黑豆食品对改善人类膳食结构具有重要意义。

碱法草浆黑液厌氧处理系统工艺流程的探讨

作者通过对某厂无碱回收系统的碱法制浆黑液处理系统运行研究 ,发现该流程所存在的问题 ,并对其产生的原因进行分析 ,进而提出碱法制浆黑液厌氧处理系统工艺的合理流程 。

高掺量造纸黑液粉煤灰烧结砖的研制

利用造纸工业废液和工业废渣粉煤灰研制成粉煤灰掺量高达70 %～85 % ,产品性能符合国家标准要求的烧结砖 ,生产成本比实心粘土砖降低1/2左右 ,具有明显的经济、社会效益。介绍了试制过程 ,并对酸激发机理、造纸黑液的活化增塑机理进行了分析。

草地型藏羊和金堂黑山羊乳中游离氨基酸含量的分析

采用反相高效液相色谱法分析并比较了草地型藏羊与金堂黑山羊乳中游离氨基酸的含量。结果表明:所有乳样中均检测到17种标准氨基酸,其中以精氨酸的含量最高,17种游离氨基酸中,草地型藏羊乳中甲硫氨酸的含量极显著高于金堂黑山羊乳(P<0.01),而草地型藏羊乳中游离天冬氨酸、甘氨酸、赖氨酸、谷氨酸、苏氨酸、丙氨酸和缬氨酸的含量显著低于金堂黑山羊乳(P<0.05),其中9种游离氨基酸在两种羊乳中的含量未发现明显差异。

苯甲酸作助燃剂氧弹法测定浓黑液的发热量

为了使浓黑液作为工业炉燃料得到充分作用，用苯甲酸作助燃剂、氧弹直接测定浓黑液发热量，取得满意结果。

用煤烟气酸析和粉煤灰吸附治理造纸黑液

设计用煤烟气酸析黑液及用粉煤灰吸附酸析产物的装置,研究不同条件对处理结果的影响.结果显示:色度的去除率可达96.4%,COD去降率可达82.6%.

微波辅助降解木质素制备酚类化合物的研究

采用微波辅助加热，在甲酸溶剂体系下（甲酸，分析纯）液相降解黑液木质素，获得以单酚类化合物为主的油1相和木质素部分降解并能溶于乙酸乙酯的大分子物质的油2相产物。实验研究加热温度（110．180℃）、反应时间（5-90min）、微波功率（400～1000w）和液固比（6～16mL／g）对油相产率以及单酚类化合物分布特性的影响规律。当温度为160℃，反应时间为30min时，微波功率为600W，液固比为12mL／g时油相总产率达到最大值，其中油1产率最高为9．69％，油2产率最高为54．39％。单酚类产物（以4-羟基-3-甲氧基苯基乙酮、4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮和4-羟基-3，5-二甲氧基苯基乙酮为主）的分布受温度、时间、功率和液固比的影响较为明显。基于实验结论解析，对产物中主要的guaiacol（G）类和syringol（S）类化合物的形成机理做出推断。

高效液相色谱法测定略阳乌鸡肌肉中的肌苷酸

以略阳乌鸡为研究对象,通过对色谱条件进行优化,建立了略阳乌鸡肌肉中肌苷酸的高效检测方法,并重点就不同前处理方法对略阳乌鸡肌肉中肌苷酸含量的影响进行研究。对样品进行冷冻干燥、脱脂和冷冻干燥脱脂处理,以0.05%磷酸三乙胺为提取溶剂提取肌肉中的肌苷酸,采用COSMOSIL Packed Column C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-磷酸三乙胺(体积比4∶96)为流动相进行梯度洗脱。结果显示,该方法下肌苷酸呈现良好的线性关系(R^(2)>0.999),线性范围在12.2~97.6μg/mL;方法检测限分别为0.02、0.08μg/mL;方法精密度相对标准偏差为0.30%~4.78%;平均回收率为99%,相对标准偏差为2.71%。鲜肉样、冷冻干燥样、鲜肉去脂样、冷冻干燥去脂样的肌苷酸含量分别为0.014、0.018、0.023、0.029 g/kg。该实验建立了精确度高、重现性好的色谱方法;前处理方法采用先冷冻干燥再脱脂处理,肌苷酸的提取率高,为高效液相色谱法测定肌肉中肌苷酸含量的样品制备提供了思路。

在线柱前衍生高效液相色谱法测定古树红茶中的γ-氨基丁酸

目的建立在线柱前衍生高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定古树红茶中的γ-氨基丁酸的方法。方法样品在85℃水浴中浸提2 h,石墨化炭黑(graphitizing of carbon black,GCB)净化,经自动在线柱前衍生后,用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,用紫外检测器于338 nm波长处进行测定。结果γ-氨基丁酸在2~80μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9994),回归方程为Y=10.224X-17.534,加标平均回收率为95.2%~96.8%,相对标准偏差为1.7%~2.9%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于古树红茶中的γ-氨基丁酸测定。

高效液相色谱法测定黑莓果汁中鞣花酸含量

建立测定黑莓果汁中鞣花酸含量的HPLC法。采用高效液相法。色谱条件:ODS Lichrospher C18柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为5 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH3.0)∶甲醇=55∶45,流速1mL/min,柱温25℃,检测波长为254nm。结果表明:鞣花酸在5～30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),检测限为10ng/mL(S/N≥3),平均加样回收率为96.5%,RSD为2.6%。该法简便、准确、重复性好,可用于黑莓果汁中鞣花酸含量的测定。

红茶中主要影响睡眠成分的溶出规律研究

【目的】该研究旨在探究不同冲泡条件下红茶中主要影响睡眠成分的溶出规律,为消费者科学饮用红茶和红茶功效研究提供理论参考。【方法】应用高效液相色谱法(HPLC)测定样品中咖啡因、茶氨酸、谷氨酸和γ-氨基丁酸的含量,并依据红茶冲泡习惯,对水温(℃)、冲泡时间(min)和茶水比(g/mL)3个因素设计正交试验,探究其溶出规律。【结果】低水温、短时间冲泡条件下,茶氨酸和谷氨酸的溶出率相当,达到40%,而咖啡因的溶出率仅为12.5%;高水温、长时间冲泡条件下,茶氨酸和谷氨酸的溶出率相近(达到80%),咖啡因的溶出率仍较低(约为40%)。此外,相同的条件下氨基酸的溶出率大于咖啡因,对品质成分溶出率的影响因素排序为:时间>水温>茶水比。【结论】对于需要利用咖啡因提神的消费者,可选则高水温、长时间冲泡;而对于想避开咖啡因、利用氨基酸助眠的消费者,可选择较低水温(80℃以内)、短时间冲泡红茶。