HPLC法测定黑米皮提取物中花色苷成分及含量

目的:用高效液相色谱法测定黑米皮提取物中花色苷的成分及含量。方法:采用HypersilBDSC18柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-4%磷酸:(15:85)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长530nm,用外标法定量。结果与结论:黑米皮提取物中主要含两种花色苷:矢车菊定-3-葡萄糖苷和芍药定-3-葡萄糖苷,其含量分别为25.7%和1.7%。

黑米种皮中花色苷组成及含量的HPLC分析

花色苷是黑米种皮中重要的活性成分,具有多种生物活性,准确分析其组成及含量对黑米的加工利用研究有重要意义。采用酸性甲醇溶液浸提黑米种皮得到粗提液,用高效液相色谱法(HPLC)通过与标准品对照,分析黑米皮中主要花色苷的组成种类及含量,旨在建立一种简便、准确的黑米种皮花色苷分析方法。研究结果表明,黑米种皮中主要含有3种花色苷组份,分别是矢车菊-3-葡萄糖苷(23.30 mg/g),矢车菊-3-芸香糖苷(0.97 mg/g),芍药定-3-葡萄糖苷(2.24 mg/g)。该方法样品前处理简单,是一种简便、准确的花色苷组成及含量的测定方法。

pH示差法与HPLC测定黑枸杞花青素方法比较

以黑枸杞为材料,运用pH示差法和HPLC测定黑枸杞中的花青素。通过对测定波长、缓冲液pH(环境pH)、平衡温度和平衡时间影响因素的研究选择pH示差法最优实验参数:测定波长为525nm,吸光度测定时的缓冲液pH值为1.0和4.5,平衡温度为40℃。pH=1.0时的平衡时间为30min,pH=4.5时的平衡时间为20min。运用pH示差法测得的黑枸杞花青素含量为60.59mg/L,平均加标回收率为100.32%,其测定结果与HPLC测定结果60.94mg/L相当接近,准确度高。且与HPLC相比,pH示差法方便快捷,成本低。

HPLC法测定黑绿豆中花青素的含量

为准确测定黑绿豆提取物中花青素的含量提供一种有效的测定方法。用HPLC法测定黑绿豆提取物中花青素的主要成分及其含量,色谱柱:250 mm×4.6 mm ZORBAXSB-C18,5μm;柱温:室温;流动相:甲醇+水,按甲醇∶水=5∶1(体积比);流速:1.0 mL/min;进样量:10μL,检测波长:520 nm。黑绿豆中花青素的含量在1.50 g/mL^13.5 g/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差为1.25%(N=6),平均回收率达98.4%。该方法简便快速,结果重现性好,定量准确,准确度、精密度高,适用于黑绿豆提取物中花青素的高效液相色谱分析。

不同黑大豆种质资源种皮花色苷组成及抗氧化活性分析

【目的】了解不同黑大豆种质资源种皮中花色苷的组成、含量及其抗氧化能力分布情况。【方法】采用酸性甲醇浸提60个黑大豆种质种皮中的花色苷,通过与标准品对照,用HPLC法分析其种皮花色苷的组成及含量,同时用pH示差法测定各种质的总花色苷含量,采用氧自由基清除能力(ORAC)法测定各种质种皮的抗氧化活性。【结果】从60个黑大豆种质中共检测到飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷和锦葵素-3-葡萄糖苷6种花色苷组分。其中有44个品种中检测到上述全部6种花色苷组分,而其余16个品种只含有其中的4-5种。矢车菊素-3-葡萄糖苷是所有受试黑大豆种质中含量最高的花色苷组分。不同黑大豆种质间各单体花色苷和总花色苷含量及其ORAC值抗氧化能力差异均较大,其中总花色苷含量的变幅为98.8—2132.5mg/100g,ORAC值的变幅为212.5—1834.6μmolTE/g,且各种质总花色苷含量与其ORAC值呈显著正相关关系(r=0.62,P<0.001)。采用快速聚类法将60个黑大豆种质聚成营养和花色苷活性成分含量差异显著的三大类群。【结论】不同黑大豆种质种皮花色苷组成基本相同,但其各花色苷单体及总花色苷含量存在显著差异,花色苷是黑大豆种皮抗氧化作用的重要物质基础。

采用高效液相色谱串联质谱法分析黑粒小麦麸皮中的花色苷组成

以黒粒小麦麸皮为原料,应用高效液相色谱配以串联质谱和二极管阵列检测技术对黒粒小麦中麸皮中的花色苷的组成进行了分析。结果显示:从黒粒小麦麸皮中分离鉴定出9种不同的花色苷类化合物———矢车菊素-己糖苷、矢车菊素-芦丁苷、芍药素-己糖苷、矢车菊素-丙二酰葡萄糖苷、飞燕草素-己糖苷、飞燕草色素-芦丁苷、锦葵色素-芦丁苷、芍药素-芦丁苷及牵牛花素-芦丁苷,其中飞燕草类花色苷和矢车菊素类花色苷是主要花色苷,分别占全部花色苷含量的50.27%和30.04%。

黑米麸皮与紫包菜花青素提取物的组成、抗氧化性与稳定性比较研究

利用液质联用(HPLC-MS)结合串联质谱(MS-MS)技术,分别测定黑米与紫包菜花青素提取物的组成,结果表明:黑米麸皮花青素提取物的主要成分为矢车菊色素-3-葡萄糖苷,几乎占总含量的95%以上;而在紫包菜中的花青素提取物中,检测到了24个花青素组分,主要为酰基化的矢车菊素。FRAP、DPPH及ORAC法的抗氧化活性测定结果显示:在FRAP法与DPPH法中,黑米麸皮花青素提取物抗氧化性高于紫包菜花青素提取物,符合花青素的构效关系;而ORAC法测定的结果则相反。两种花青素提取物在pH值分别为2.0、3.0和7.4时的稳定性比较显示:黑米麸皮花青素提取物的稳定性低于紫包菜花青素,pH值越大两者的稳定性差别也越大,这可能是ORAC法的结果呈现出与花青素构效关系相反结果的原因。

高效液相色谱法快速测定黑花生种皮中花色苷含量

黑花生花色苷具有很好的应用前景,为建立一个快速检测花生花色苷的方法,以黑花生和普通花生的种皮为材料,利用高效液相色谱测定了黑花生和普通花生种皮中花色苷的含量和主要成分。研究表明,黑花生种皮中花色苷的总含量为1.16mg/g鲜重。在高效液相测定过程中,其主要成分在保留时间10.283min和11.217min处有2个高吸收峰,它们的含量占总花色苷含量的98.3%。根据已有的研究结果,推断二者分别为矢车菊素-3-槐二糖、矢车菊素-3-接骨木二糖,其含量分别比普通花生高810倍和580倍。

高效液相色谱法对黑米中花色苷成分的测定

建立高效液相色谱(HPLC)检测黑米中花色苷类物质的方法.黑米粉经石油醚和乙酸乙酯去脂后,70%乙醇浸提、超声波处理、浓缩后,进行高效液相检测.该方法花色苷质量浓度在0.005 2～0.052mg/mL内具有良好的线性关系(R2=0.999 8),平均回收率为99.72%,RSD为0.91%,花色苷最低检测限为0.1ng/mL.该方法操作简便快速,精密度和稳定性好,可用于从黑色稻米种质资源中筛选高花色苷含量的黑米品种.

黑豆中花色苷水解工艺和定量研究

以黑豆为材料,辅助超声波提取花色苷并进行水解研究,结合单因素和正交试验,确定花色苷水解的最佳工艺组合为超声时间20min、水解时间40min、水解温度90℃、盐酸-甲醇溶液浓度2mol/L。对水解后的提取物进行HPLC定量分析,以体积分数10%甲酸-水溶液和乙腈为流动相,检测波长520nm,定量线性范围为1～250μg/mL,相关系数大于0.9999。黑豆壳中Dp、Cy、Pn的含量依次为(31.7340±1.9538)、(895.3267±12.9120)、(26.8699±0.8815)mg/100g;黑豆中Dp、Cy、Pn的含量依次为(1.0338±0.0160)、(76.6534±0.2322)、(2.1283±0.3244)mg/100g。

大孔树脂纯化黑粒小麦麸皮色素及其初步鉴定

研究了AB-8型大孔树脂对黑粒小麦麸皮色素的吸附与解吸条件,并利用高效液相色谱法对纯化后的色素成分进行了初步的分析。结果表明:黑粒小麦麸皮色素在AB-8型大孔树脂上的吸附平衡时间为26 h,解吸平衡时间为7h,pH对大孔树脂的吸附率影响不大,pH值为1.0的70%的乙醇溶液可以很好的洗脱色素。在该条件下,测得AB-8型大孔树脂最大吸附率为83.00%,最大解吸率为85.53%。纯化后的色素有4个主要成分,为花色苷类化合物。

黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷的鉴定与含量分析

以黑米为材料,采用HPLC-DAD法和UPLC-MS/MS法,鉴定其中的花青素主要为矢车菊素-3-葡萄糖苷,并采用HPLC-DAD法对其进行定量分析。结果表明,黑米中的矢车菊素-3-葡萄糖苷含量达(1.017±0.028)mg/g,远高于另外5种有色稻米中的矢车菊素-3-葡萄糖苷含量。该方法准确、灵敏、高效、稳定,可用于高花青素含量的黑米品种筛选。

15份黑、紫色小麦种质资源的遗传差异及籽粒花青素含量

采用15K SNP芯片数据分析了15份黑、紫色小麦种质资源的遗传差异,利用HPLC法对15份小麦种质资源籽粒中的6种花青素含量进行测定,为黑、紫色小麦杂交育种亲本选择提供理论依据。结果表明,通过SNP芯片数据分析共获得7 116个有效SNP(单核苷酸多态性)位点,SNP多态性比率为77.12%,每条染色体上有128~682个SNP位点,在A、B、D染色体组中不均匀分布。各染色体组中SNP标记的数量表现为B>A>D,其中,3B染色体上SNP位点最多,4D染色体上SNP位点最少。黑、紫色小麦种质资源籽粒中总花青素含量均显著高于普通小麦,不同种质资源籽粒中花青素含量差异很大。紫色小麦、卫辉黑小麦和周黑麦1号籽粒中花青素种类丰富而且总含量高于其他种质资源。蜀紫麦1801、特色小麦1、特色小麦2、漯珍1号、豫州黑麦1号和豫州黑麦2号籽粒中总花青素含量较低。15份黑、紫色小麦种质资源可分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ3类,3类种质资源籽粒中花青素含量差异很大,表现为Ⅱ>Ⅲ>Ⅰ,而且遗传差异大的种质资源间花青素含量差异大。综上,紫色小麦、卫辉黑小麦和周黑麦1号总花青素含量高,可与遗传相似度低的其他材料进行杂交育种亲本组配。

UPLC-MS/MS测定黑小麦中B族维生素

目的建立超高效液相-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定黑小麦中维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)和维生素B6(VB6)的含量。方法用超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。结果 VB1、VB2和VB6在20～200 ng/mL范围内线性关系良好。黑小麦中VB1、VB2和VB6的含量分别为0.965～1.961,0.614～0.963和0.364～0.625μg/g。结论该方法具有前处理简单、检测限低、回收率高的特点,适用于植物中VB1、VB2和VB6的定性、定量分析。

黑76号小麦麸皮花色苷提取工艺优化

采用酸化乙醇提取黑76号小麦麸皮花色苷,考察了pH、乙醇体积分数、提取温度、提取时间、液料比和提取次数对提取效果的影响,在单因素试验基础上,通过正交试验优化了黑76号小麦麸皮花色苷的提取工艺参数.试验结果表明,黑76号小麦麸皮花色苷最佳提取条件为:pH1.0,乙醇体积分数60%,提取温度70℃,提取时间90min,液料比20∶1(mL/g),在此条件下,黑76号小麦麸皮中花色苷粗提物提取量为48.01mg/100g.乙醇体积分数是影响小麦麸皮花色苷提取的主要因素,达到极显著水平,其次为温度,而时间与液料比对小麦麸皮花色苷提取影响均不显著.

液质联用分析黑米皮提取物中花色苷化合物

采用高效液相色谱和电喷雾质谱(ESI-MS)联用,从黑米皮的乙醇提取物中鉴定出两种花色苷化合物:矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷,二者的含量分别为38.0%和5.2%.

黑荞麦中花青素的提取及含量测定

建立了一种用微波提取黑荞麦中花青素,并用高效液相色谱法测定其含量的方法。以体积分数60%乙醇为萃取溶剂、料液比为1∶15、温度为60℃,微波萃取15min;以Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇(0.02mol/L)-磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.0)(80∶20)为流动相,流速为1.0ml/min,进样量为10μl进行检测。黑荞麦中花青素含量在0.04~0.28mg/ml,回归方程具有良好的线性关系,精密度为RSD=0.76%,回收率为99.0%~100.2%。该方法简便快速,结果重现性好,定量准确,准确度、精密度高,适用于黑荞麦中花青素的含量测定。

天然黑小麦色素研究进展

黑小麦色素是从蓝粒、紫粒、紫黑粒、黑粒小麦中提取花青苷,是一类安全、无毒天然食用色素。黑小麦色素以酸性溶剂提取,含多种花色苷,主要活性物质为花青素–3–葡萄糖苷;黑小麦色素性质稳定,具很好抗氧化活性,作为天然食品添加剂,可用于食品、药品、化妆品、染色剂等。该文综述黑小麦色素提取工艺、化学结构、理化性质和应用价值,对加强该色素深入研究和综合开发具有一定参考价值。

一测多评法测定黑果腺肋花楸果中三种花色苷的含量

目的基于高效液相色谱外标法建立一测多评法测定新食品原料黑果腺肋花楸果中矢车菊素-3-O-半乳糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的含量。方法以AQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.5%甲酸(B)为流动相梯度洗脱,采用高效液相色谱外标法测定3种花色苷类成分含量,并进行方法学考察。在此基础上以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为内参,测定矢车菊素-3-O-半乳糖苷、矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷相对校正因子,采用相对校正因子计算含量,并与高效液相色谱外标法结果进行比较,验证一测多评法的准确性。结果外标法方法学考察均符合要求,以外标法测定6批黑果腺肋花楸果中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量分别为0.139、0.148、0.131、0.204、0.088、0.159 mg/g;矢车菊素-3-O-半乳糖苷含量分别为3.899、4.184、3.698、5.855、2.334、4.537 mg/g;矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷含量分别为1.070、1.142、1.009、1.597、0.641、1.239 mg/g;一测多评法与外标法所得结果一致,两种方法所测6批黑果腺肋花楸果中3种花色苷含量结果相关性显著(P<0.05)。结论一测多评法可利用相对保留时间进行定性,可根据相对校正因子进行定量,实现以一种成分同时对多种成分进行定性定量的目的。

山农大黑粒小麦麸皮中花色苷的酸化乙醇法提取

以黑粒小麦麸皮为原料,研究酸化乙醇法从黑粒小麦麸皮中提取花色苷的技术.结果表明:该黑粒小麦麸皮花色苷在540nm处有最大吸收,当pH1.0、酸化乙醇体积分数40%、提取温度70℃、提取时间80min、料液比1:20时提取率最高,此时花色苷得率为15.6%.该黑粒小麦麸皮中含有的大量花色苷,可为天然食用色素提供新的来源.