电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素

金绿宝石结构稳定,常规敞开酸溶、密闭酸溶、微波消解三种前处理方法并不能将其完全分解,使得测定结果偏低。采用碳酸钠-硼酸混合熔剂进行熔融,样品分解完全,通过优化熔融温度与时间、熔剂用量与配比,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素的分析方法。选择丰度高、干扰小的同位素、动能歧视碰撞池(KED)模式及干扰系数校正法消除质谱干扰,以185Re为内标元素及样品稀释降低基体干扰。实验表明,各稀土元素的校准曲线相关系数r值在0.999 1~0.999 8,方法检出限为0.000 1~0.013μg/g,定量限为0.000 5~0.067μg/g。采用国家标准物质GBW07151验证方法的精密度,计算出相对标准偏差(RSD,n=7)在1.3%~4.6%,并将方法用于金绿宝石实际样品中稀土元素的测定,RSD为0.90%~3.2%,加标回收率为94.0%~104%,符合国家地质矿产行业标准允许范围,结果稳定、可靠。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡钙系列合金主元素

探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硅铝钡钙合金中的主元素Si、Al、Ba、Ca的分析条件并建立了测定方法。硅铝钡钙合金样品用硼酸-无水碳酸钠混合熔剂高温熔融、盐酸浸取和酸化的处理流程,样品前处理时间由原来的5～6h缩短到45min之内。通过试验选择了Si 251.611nm、Al 396.152nm、Ba 233.527nm、Ca 317.933nm光谱线作为分析线。在选择的仪器最佳工作参数和试验条件下,对一组国家标准样品进行测定,硅、铝、钡、钙4种元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在0.12%～0.63%范围内,相对误差<3%。

碱熔ICP-AES法测定钛精矿中7种有害杂质元素含量

提出了无水碳酸钠+硼酸混合熔剂熔融样品,硫酸浸出,ICP-AES法测定钛精矿中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Cr2O3、V2O57种杂质元素含量的新方法。对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论。对钛精矿样品的测定表明,方法具有灵敏度高、试剂用量少,线性范围宽等优点。方法检出限低,精密度高,结果准确可靠。

碳酸钠-硼酸熔融酒石酸介质ICP-MS测定地质样品中铌、钽、锆、铪

本实验采用石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融分解样品,1%酒石酸试液测定铌、钽、锆、铪,结果显示,熔融温度为900℃,熔融时间为10 min,碳酸钠:硼酸比值为1:2,样品与熔剂比值为1:5。采用GSS4,GSD14,GSR8,GSR1,GSR2标准物质3份平行测定,计算得到RSD%为:Zr:0.3~1.7%;Nb:1.1~3.9%;Hf:0.3~2.2%;Ta:2.5~21.4%,满足地质样品测试要求。采用1%酒石酸溶液测定,与传统稀硝酸溶液测定相比,分析结果的重现性显著提高。