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Synthesis,Crystal Structure and Fluorescence Property of N-n-butyl-4-[di(bromoethyl)]amino-1,8-naphthalimide
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作者 叶非 王志强 +2 位作者 李萍 李关羽 付颖 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2017年第5期738-744,共7页
The halogen as a kind of alkylating reagent is used to introduce new group to realize the fluorescence sensors efficient of metal ion detection. The substituent at C-4 position was double bromine, which defined that t... The halogen as a kind of alkylating reagent is used to introduce new group to realize the fluorescence sensors efficient of metal ion detection. The substituent at C-4 position was double bromine, which defined that the halogen as an alkylating reagent should be further researched and detected for Hg2+. Therefore, the N-n-butyl-4-[di(bromoethyl)]amino-1,8-naphthalimide has been synthesized to detect some metal ions. The title compound has been prepared via substitute reaction and was characterized by IR, 1H NMR, 13 C NMR, and MS. It crystallizes in triclinic, space group P1 with a = 9.0071(18), b = 9.804(2), c = 13.073(3)A, α = 73.17(3), β = 71.73(3), γ = 62.95(3)°, Z = 2, V = 961.5(3) A3, Dc = 1.666 g/cm3, F(000) = 484, μ(Mo Kα) = 4.232 mm-1, R = 0.0429 and w R = 0.1004. The presence of intermolecular hydrogen bonds as well as π-π stacking interaction led to the stability of the compound. The fluorescence intensity was obviously lower than that of other ions when Hg2+ was added with the concentration of 1 × 10^-5 mol·L-1. 展开更多
关键词 N-n-butyl-4-[di(bromoethyl)]amino-1 8-naphthalimide SYNTHESIS single crystal fluorescence
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增产胺的合成与应用 被引量:9
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作者 朱思成 邹志琛 +2 位作者 官景渠 傅金民 孙学振 《精细化工》 CAS CSCD 1996年第2期40-42,共3页
在相转移催化条件下,3,4-二氯苯酚和二乙氨基乙基溴合成增产胺,产率达94%。田间实验表明,增产胺促进棉花早发,增花增蕾,提高成铃率,从而使皮棉亩产增加了33.56%。
关键词 增产胺 二氯苯氧 乙基二乙胺 植物生长调节剂
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离子液体中的Mannich反应研究 被引量:12
3
作者 惠斌 孟娜 +5 位作者 陈凤凰 丁雄 肖敏亮 陈志娟 郭保收 唐文明 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期323-325,328,共4页
研究了甲醛、芳香酮、脂肪胺盐酸盐3组分在离子液体[bmim]BF4中的Mannich反应,反应不需要加入任何路易斯酸或质子酸催化剂即可发生,且离子液体至少可以循环使用5次。同时还考察了芳香醛、芳香酮、芳香胺3组分在[bmim]BF4中的Mannich反应。
关键词 离子液体 MANNICH反应 脂肪胺盐酸盐
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1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究 被引量:5
4
作者 叶发青 陈莉 +4 位作者 黄金敏 胡飞 夏峰 何涛 张晓莉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期195-195,226,共2页
甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5~ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质... 甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5~ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79% 展开更多
关键词 1-(2'-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 合成工艺 研究 药物中间体 甲硝唑 三氯化磷
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卤代双磷酸酯阻燃剂的合成研究 被引量:7
5
作者 王彦林 房晓敏 +2 位作者 刘治国 徐元清 丁涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期12-14,共3页
以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料 ,四氯化钛为催化剂 ,合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——— 2 ,2 -二溴甲基 -1,3 -亚丙基双 (2 -氯乙基 2 -溴乙基磷酸酯 ) ;用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明 :在各步反应过程中分... 以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料 ,四氯化钛为催化剂 ,合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——— 2 ,2 -二溴甲基 -1,3 -亚丙基双 (2 -氯乙基 2 -溴乙基磷酸酯 ) ;用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明 :在各步反应过程中分别按照各步反应的量的比、温度、时间等最佳反应条件进行反应 ,产物的收率可达 92 %。 展开更多
关键词 卤代双磷酸酯 阻燃剂 合成 2 2-二溴甲基-1 3-亚丙基双(2-氯乙基2-溴乙基磷酸酯) 季戊四醇 环氧乙烷
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6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶合成新方法 被引量:7
6
作者 姚斌 程斌 吴秋业 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2004年第1期43-44,共2页
以氟乙酸乙酯为起始原料 ,改进抗真菌药物伏立康唑中间体 6 (1 溴乙基 ) 4 氯 5 氟嘧啶的合成方法。该方法简化了生产工艺 ,降低了反应成本 ,反应条件温和 ,适合工业化生产 ,总收率为 41 7%。
关键词 药物化学 工艺改进 亲核取代 6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶
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苯乙烯反马氏加成法合成β-溴乙苯 被引量:2
7
作者 张天永 徐单 +1 位作者 付强 张友兰 《化学工业与工程》 CAS 2006年第5期385-388,共4页
通过苯乙烯与溴化氢气体发生反马氏规则自由基加成反应,合成了β-溴乙苯(β-BEB)。考察了反应时间、原料配比、引发剂用量和反应温度等因素对试验结果的影响。结果表明在溴化氢与苯乙烯的摩尔比为1.2,溶剂正庚烷与苯乙烯的体积比为5,引... 通过苯乙烯与溴化氢气体发生反马氏规则自由基加成反应,合成了β-溴乙苯(β-BEB)。考察了反应时间、原料配比、引发剂用量和反应温度等因素对试验结果的影响。结果表明在溴化氢与苯乙烯的摩尔比为1.2,溶剂正庚烷与苯乙烯的体积比为5,引发剂偶氮二异丁腈与苯乙烯的质量比为0.5×10-2,反应温度80℃,反应时间60 min的反应条件下,β-BEB的收率≥92.0%,纯度≥96.8%(以苯乙烯计)。 展开更多
关键词 苯乙烯 溴化氢 反马氏加成 β-溴乙苯 合成
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(1′S,4R,5R)-2-(1′-溴乙基)-2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环-4,5-二羧酸的不对称合成 被引量:2
8
作者 胡艾希 范国枝 +1 位作者 赵海涛 王桂英 《应用化学》 CSCD 北大核心 1999年第1期110-112,共3页
萘普生[(S)2(6甲氧基2萘基)丙酸]是一种非常重要的非麻醉性消炎镇痛药.周宏英等[1]报道了用手性膦配体DDPPI对2(6甲氧基2萘基)乙醇进行不对称羰基化反应合成了萘普生甲酯.本文用(2R,3... 萘普生[(S)2(6甲氧基2萘基)丙酸]是一种非常重要的非麻醉性消炎镇痛药.周宏英等[1]报道了用手性膦配体DDPPI对2(6甲氧基2萘基)乙醇进行不对称羰基化反应合成了萘普生甲酯.本文用(2R,3R)酒石酸二甲酯为手性辅助剂,以... 展开更多
关键词 萘普生 中间体 合成 不对称合成
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吗氯贝胺合成工艺的改进 被引量:3
9
作者 施欣忠 陆涛 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第2期50-51,共2页
以2-溴乙胺氢溴酸盐与对氯苯甲酰氯反应得N-(2-溴乙基)对氯苯甲酰胺再与吗啉反应得吗氯贝胺,两步收率74.3%。
关键词 吗氯贝胺 对氯苯甲酰胺 合成
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2─(邻苯二甲酰亚胺甲基)丙烯酸的合成 被引量:1
10
作者 郭生 张春华 李增春 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期174-174,190,共2页
从丙二酸二乙酯开始,合成了标题化合物3,本文报道了3的合成方法、表征及水解结果。
关键词 溴甲基丙烯酸 邻苯 二甲酰亚胺甲基 丙烯酸
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2-溴乙基乙酸酯的合成 被引量:1
11
作者 姜恒 宫红 杨晓娜 《化工科技》 CAS 2009年第1期1-4,共4页
以乙二醇、w(氢溴酸)=47%和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下合成了2-溴乙基乙酸酯。考察了带水剂类型、追加醋酸或醋酸酐量及杂多酸催化剂对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定。结果表明:较适宜的合成条件为乙二醇1 mol,n... 以乙二醇、w(氢溴酸)=47%和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下合成了2-溴乙基乙酸酯。考察了带水剂类型、追加醋酸或醋酸酐量及杂多酸催化剂对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定。结果表明:较适宜的合成条件为乙二醇1 mol,n(乙二醇)∶n(氢溴酸)∶n(冰醋酸)=1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(100 mL)的作用下,回流反应5 h,约4 h后分两次追加0.12×2 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到95%,反应副产2-溴乙醇及少量的1,2-二溴乙烷、乙二醇二乙酸酯和二乙二醇二乙酸酯。 展开更多
关键词 2-溴乙基乙酸酯 气质联用 带水剂 合成
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1-溴乙基乙酸酯合成工艺研究 被引量:1
12
作者 李艳 宋思思 +1 位作者 孔宪思 薛玉平 《承德石油高等专科学校学报》 CAS 2010年第2期47-49,54,共4页
研究了用溴化氢溶液与乙酸乙烯酯反应生成1-溴乙基乙酸酯的合成工艺,考察了物料配比、反应时间、反应温度、萃取剂等对反应的影响,得出了1-溴乙基乙酸酯的最佳合成条件。当反应温度0~10°C,溴化氢和乙酸乙烯酯配比为1.2:1,反应时间... 研究了用溴化氢溶液与乙酸乙烯酯反应生成1-溴乙基乙酸酯的合成工艺,考察了物料配比、反应时间、反应温度、萃取剂等对反应的影响,得出了1-溴乙基乙酸酯的最佳合成条件。当反应温度0~10°C,溴化氢和乙酸乙烯酯配比为1.2:1,反应时间1 h,用二氯甲烷作萃取剂时反应收率最高。产品经红外和质谱确定,气相色谱分析产品纯度达99.7%。 展开更多
关键词 1-溴乙基乙酸酯 溴化氢 乙酸乙烯酯
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4-溴乙基-5-氟嘧啶的合成 被引量:2
13
作者 赵敏 王德才 《化工时刊》 CAS 2007年第7期16-18,共3页
伏立康唑是由美国辉瑞公司研究开发的第二代三唑类抗真菌药物,具有抗菌谱广,抗菌效力强的特点。4-溴乙基-5-氟嘧啶是合成伏立康唑的重要中间体,在对文献中几条工艺路线分析比较的基础上,优化出一条较为理想的合成工艺路线,该路线以5-氟... 伏立康唑是由美国辉瑞公司研究开发的第二代三唑类抗真菌药物,具有抗菌谱广,抗菌效力强的特点。4-溴乙基-5-氟嘧啶是合成伏立康唑的重要中间体,在对文献中几条工艺路线分析比较的基础上,优化出一条较为理想的合成工艺路线,该路线以5-氟尿嘧啶为起始原料,经三氯氧磷氯化,与溴化乙基镁通过格氏反应乙基化,经高锰酸钾氧化后进行氢解脱氯,再经N-溴代琥珀酰亚胺溴化制得4-溴乙基-5-氟嘧啶。总收率为45.8%。 展开更多
关键词 伏立康唑 4-溴乙基-5-氟嘧啶 中间体 5-氟嘧啶 合成
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吗氯贝胺的合成工艺研究
14
作者 陈斌 周婉珍 +2 位作者 贾建洪 盛卫坚 高建荣 《浙江工业大学学报》 CAS 2004年第6期629-632,共4页
研究了以乙醇胺为原料,先亲核取代生成2-溴乙胺氢溴酸盐,再与对氯苯甲酰氯进行Schotten-Baumann反应,最后与吗啉反应生成吗氯贝胺的合成工艺。探索了改变反应温度和反应物配比对合成吗氯贝胺收率的影响,实验选择并优化了工艺参数,三步... 研究了以乙醇胺为原料,先亲核取代生成2-溴乙胺氢溴酸盐,再与对氯苯甲酰氯进行Schotten-Baumann反应,最后与吗啉反应生成吗氯贝胺的合成工艺。探索了改变反应温度和反应物配比对合成吗氯贝胺收率的影响,实验选择并优化了工艺参数,三步反应产物收率达到73.7%。 展开更多
关键词 合成工艺 收率 对氯苯甲酰氯 吗氯贝胺 反应物配比 吗啉 反应温度 改变 研究 实验
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N—2—溴乙基咔唑的HeI(UPS)及电子结构研究
15
作者 李玮捷 任杰 +1 位作者 郑世钧 王殿勋 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1998年第3期362-366,共5页
报道了N-2-溴乙基咔唑的紫外光电子能谱(UPS),并用量子化学方法计算该化合物的电子结构,优选得到了适合含溴化合物UPS实验谱图解析RHF计算基组.利用计算结果解析了实验谱图,分析和说明了与实验电离能相对应的轨道特性.表明计... 报道了N-2-溴乙基咔唑的紫外光电子能谱(UPS),并用量子化学方法计算该化合物的电子结构,优选得到了适合含溴化合物UPS实验谱图解析RHF计算基组.利用计算结果解析了实验谱图,分析和说明了与实验电离能相对应的轨道特性.表明计算结果与实验值及谱带形状所提示的信息有很好的相符关系. 展开更多
关键词 UPS 溴乙基咔唑 电子结构 分子轨道法
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紫外线照射下由苯乙烯合成β-溴乙苯的研究
16
作者 张天永 徐单 +1 位作者 柴义 张友兰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期326-328,共3页
在紫外线的照射下,苯乙烯与溴化氢气体发生反马氏规则自由基加成反应,可合成β-溴乙苯(-βBEB)。考察了反应条件对实验结果的影响,发现当紫外线强度为0.5mW/cm2,反应时间60min,反应温度60℃,溶剂CCl4用量为苯乙烯5倍的体积时,苯乙烯的... 在紫外线的照射下,苯乙烯与溴化氢气体发生反马氏规则自由基加成反应,可合成β-溴乙苯(-βBEB)。考察了反应条件对实验结果的影响,发现当紫外线强度为0.5mW/cm2,反应时间60min,反应温度60℃,溶剂CCl4用量为苯乙烯5倍的体积时,苯乙烯的转化率>99%,-βBEB的产率≥96%。使用铁粉精制后-βBEB的最终收率≥93%(以苯乙烯计),-βBEB的纯度≥99%。 展开更多
关键词 紫外线 苯乙烯 溴化氢 反马氏规则 β-溴乙苯 合成
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9-(2-溴乙基)腺嘌呤合成工艺研究
17
作者 孔杜林 吴明书 林强 《化学研究》 CAS 2017年第1期61-63,共3页
研究了用腺嘌呤和1,2-二溴乙烷合成9-(2-溴乙基)腺嘌呤的方法.讨论了物料配比、反应时间、碳酸钾用量等因素对反应的影响.确定了合成9-(2-溴乙基)腺嘌呤的最佳反应条件,在选择的试验条件下产率为81.0%.
关键词 9-(2-溴乙基)腺嘌呤 1 2-二溴乙烷 合成 收率
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十六胺乙基磺酸钠的合成和性能研究
18
作者 葛虹 邵华锋 许培援 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期19-22,共4页
以十六胺和溴乙磺酸钠为原料合成了十六胺乙基磺酸钠,用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n(十六胺):n(溴乙磺酸钠)=1.0:1.3,反应温度80℃,反应时间7.0h,pH值9.0~10.0,产物质量收率89.64%,提纯后纯... 以十六胺和溴乙磺酸钠为原料合成了十六胺乙基磺酸钠,用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n(十六胺):n(溴乙磺酸钠)=1.0:1.3,反应温度80℃,反应时间7.0h,pH值9.0~10.0,产物质量收率89.64%,提纯后纯度93.25%,并对十六胺乙基磺酸钠的应用性能进行了测定. 展开更多
关键词 十六胺乙基磺酸钠 十六胺 溴乙磺酸钠
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双(2-溴乙基)乙醚的^(13)CNMR
19
作者 刘庆俭 石明理 《山东师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1995年第1期41-41,共1页
报道汉(2-溴乙基)乙醚的 ̄(13)CNMR.
关键词 溴乙基 乙醚 NMR
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雌甾-β-溴乙基醚的合成方法研究
20
作者 李灵芝 张喜云 《武警后勤学院学报(医学版)》 CAS 1999年第3期152-153,156,共3页
目的:合成雌甾-β-溴乙基醚,并代化反应条件。方法:采用相转移催化和非相转移催化两种反应条件。结果:成功地在两种反应条件下合成了雌-β-溴乙基醚.结论:TBAB催化下,50%氢氧化钠溶液作碱,甲苯中80℃反应为较佳反应条件。
关键词 雌甾-β-溴乙基醚 相转移催化 合成
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