溶剂蒸发法制备辛酰溴苯腈微胶囊及其性能研究

为开发出辛酰溴苯腈新剂型,提高其防治效果,降低施用量,本研究以聚羟基丁酸酯(PHB)为壁材,辛酰溴苯腈为芯材,三氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇(PVA)为乳化剂,采用溶剂蒸发法制备微胶囊,通过单因素及L9(34)正交设计试验确定其最佳制备工艺,测定其载药量、包封率、粒径及分布、缓释性能和除草活性。试验结果表明,辛酰溴苯腈微胶囊最佳制备工艺条件为芯壁材质量比为1∶5,油水体积比为1∶5,PVA质量分数为2%,剪切速率为12000 r/min,其制备的微胶囊中位粒径D50值为24.82μm,分散均匀,载药量为18.38%,包封率达91.90%。该微胶囊释放性能良好,148 h累积释放率达83%;辛酰溴苯腈微胶囊有效成分360 g/hm2药后7 d对藜的株防效为95.83%,与商用乳油制剂有效成分450 g/hm2的株防效无显著差异。制备的辛酰溴苯腈微胶囊能有效减少辛酰溴苯腈使用量。

油菜的遗传转化及抗溴苯腈转基因油菜的获得

以油菜(Brassica napus L.)的下胚轴和子叶为转化受体,建立了油菜的高效转化系统。在此基础上,将抗除草剂溴苯腈基因(bxn基因)导入油菜,获得了抗溴苯腈转基因油菜。分子检测实验证明,转基因油菜中含有bxn基因。转基因油菜可抗高达10^(-3)mol/L的溴苯腈。

溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究

本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。

溴苯腈急性中毒小鼠肝组织氧化—抗氧化酶的改变及二巯丙磺钠的影响

目的:探讨溴苯腈急性中毒小鼠肝组织过氧化氢(H2O2)、过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)和黄嘌呤氧化酶(XOD)活力的改变及二巯丙磺钠(Na-DMPS)对它们的影响。方法:48只ICR小鼠随机分为溴苯腈急性中毒组、Na-DMPS保护组、Na-DMPS治疗组、二巯丁二酸(DMSA)保护组,对4组小鼠1周内死亡比进行统计学分析。另32只ICR小鼠随机分为溴苯腈急性中毒组、Na-DMPS保护组、Na-DMPS对照组、正常对照组,染毒12h后,取每组小鼠肝、脑组织做匀浆,测定H2O2值、CAT、SOD和XOD活力,并进行统计学分析。结果:溴苯腈急性中毒组小鼠死亡比100%,Na-DMPS保护组小鼠死亡比41.67%,两组比较,P<0.05。正常对照组小鼠肝组织XOD活力、CAT活力、H2O2分别为(9.34±0.86)U/mg prot、(0.32±0.03)U/mg prot、(1.37±0.50)mmol/mg prot,溴苯腈急性中毒组分别为(11.78±1.09)U/mg prot、(0.38±0.05)U/mg prot、(2.35±1.09)mmol/mg prot,Na-DMPS保护组分别为(9.33±0.20)U/mg prot、(0.31±0.02)U/mg prot、(1.42±0.20)mmol/mg prot,溴苯腈急性中毒组小鼠肝组织XOD活力、CAT活力、H2O2较正常对照组及Na-DMPS保护组显著升高(P<0.05)。结论:溴苯腈急性中毒可致小鼠肝氧化-抗氧化酶活力升高,Na-DMPS可能通过降低其肝氧化-抗氧化酶活力而起显著保护作用。

辛酰溴苯腈与2,4-D丁酯混用后对鸭跖草联合作用的研究

在温室盆栽条件下 ,采用等效线法评价辛酰溴苯腈与 2 ,4-D丁酯混用后的联合作用类型。结果表明 ,二者混用对 3～ 4叶期鸭跖草 (CommelinacommunisL .)

气相色谱法同时测定玉米中辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的残留

研究了辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯在玉米植株、土壤和籽粒中的残留分析方法。玉米植株、土壤和籽粒中的辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯经乙腈提取后,用SPE柱净化、浓缩、定容,用气相色谱仪进行测定。辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的最小检出量均为5×10-13g,最低检测质量分数土样为2×10-5mg/kg,植株和玉米籽粒为5×10-5mg/kg,平均回收率在81.3%～106.4%之间,变异系数为2.0%～12.6%。

溴苯腈对赤子爱胜蚓的急性毒性效应研究

采用滤纸接触试验和人工土壤试验方法,分别以48 h、7 d和14 d为试验周期,研究农药溴苯腈对赤子爱胜蚓(Eisenia foetida)的急性毒性效应.试验结果表明:滤纸接触试验空白对照组和人工土壤试验空白对照组的试验生物没有死亡,满足质量控制要求.滤纸接触试验结果表明溴苯腈对蚯蚓经皮暴露的48h-LC50值为10.76×10-3 mg.cm-2;采用人工土壤法暴露7 d和14 d时溴苯腈的半数致死浓度分别为44.39 mg.kg-1和41.75mg.kg-1,且随溴苯腈浓度升高蚯蚓的死亡率增加,呈现明显的剂量-效应关系,蚯蚓的死亡率可以作为对土壤中农药溴苯腈污染进行定量表征的一种生物标志.

19%烟嘧磺隆·辛酰溴苯腈悬浮剂防除玉米田杂草效果及安全性研究

[目的]明确19%烟嘧磺隆·辛酰溴苯腈悬浮剂对玉米田一年生单、双子叶杂草的防除效果以及对玉米的安全性,并确定其最佳使用剂量。[方法]试验采用随机区组排列,设4次重复,对施药区进行安全性调查和防效调查,并采用DPS软件对防效调查结果进行Duncan氏新复极差法统计检验。[结果]19%烟嘧磺隆·辛酰溴苯腈悬浮剂4种剂量(228～570g/hm2)及25%辛酰溴苯腈乳油450g/hm2处理对玉米生长及抽穗无不良影响。施用19%烟嘧磺隆·辛酰溴苯腈悬浮剂228～285g/hm2能有效地防除玉米田一年生单、双子叶杂草。药后10d,对稗草、马唐、铁苋菜、苘麻、异型莎草等杂草的株防效为74.6%～87.6%,药后30d,株防效为91.2%～97.4%,鲜重防效91.3%～98.8%。[结论]19%烟嘧磺隆·辛酰溴苯腈悬浮剂防除玉米田杂草安全有效,最佳施药时间为3￣5叶期。

二巯丙磺钠对溴苯腈致小鼠脏器损伤作用

目的探讨二巯基丙磺钠(Sodium Dimercaptopropane Sulfonate,Na-DMPS)对溴苯腈急性中毒小鼠半数致死量(LD50)及主要脏器病理结构的影响。方法按Bliss法,计算溴苯腈急性中毒组和二巯基丙磺钠保护组小鼠半数致死量,并观察2组小鼠脏器病理变化。结果二巯基丙磺钠保护组小鼠半数致死量显著高于溴苯腈急性中毒组(P<0.01)。光镜可见溴苯腈急性中毒小鼠肝充血明显;脑组织肿胀,脑实质中可见胶质小结。二巯基丙磺钠保护组小鼠组织无明显损伤。电镜可见溴苯腈急性中毒小鼠肝细胞内质网扩张,少量线粒体气球样变性,部分核固缩;肺组织内皮细胞水肿;大脑皮质有髓鞘样小体形成,神经微丝微管消失。二巯基丙磺钠保护组小鼠肝细胞仅见内质网扩张;脑皮质仅见部分神经突起水肿。结论溴苯腈急性中毒组小鼠出现多脏器功能哀竭,二巯基丙磺钠能显著提高溴苯腈急性中毒小鼠半数致死量,并可减轻主要脏器病理损伤。

溴苯腈在小麦和土壤中的消解及安全性评价

目的研究溴苯腈在小麦和土壤中的消解趋势,评价溴苯腈在小麦上使用的安全性。方法样品经80:20(V:V)的乙腈和水提取,提取液用甲酸调节pH值,加氯化钠,用正己烷萃取,萃取液浓缩后用气相色谱质谱检测。结果麦苗中溴苯腈原始沉积量为7.13～51.56 mg/kg,半衰期1.3～2.3 d,2～7 d消解90%以上;土壤中溴苯腈原始沉积量为0.21～1.81 mg/kg,t_(1/2)为2.2～5.3 d,3～21 d消解90%以上。北京、安徽和山东3地麦粒、麦秆和土壤中溴苯腈的最终残留量在ND～0.024 mg/kg之间。结论我国规定溴苯腈在小麦上的最大残留限量为0.05 mg/kg,参照该标准,溴苯腈80%可溶性粉剂,按推荐剂量和方法在小麦上使用,收获时检测小麦样品,小麦中溴苯腈的残留量对人类的健康是安全的。

烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米上的使用安全性,在山东、安徽两地采用田间试验及液相、气相分析方法研究了烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米和土壤中的消解动态及最终残留量。试验结果表明:烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,烟嘧磺隆在玉米植株中的半衰期为2.8~3.9d,在土壤中的半衰期为5.5~8.8d;辛酰溴苯腈在玉米植株中的半衰期为1.5~2.4d,在土壤中的半衰期为1.3~1.6d,烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米上未检出最终残留量(<0.01mg/kg)。推荐20%烟嘧·辛酰溴油悬浮剂用于防除玉米田杂草时,以300~450ga.i./hm^2、于玉米田杂草2~4叶期、每公顷用药液600kg茎叶喷雾一次为宜。

薄层层析－电位滴定法测定霉灵含量的研究

薄层层析－电位滴定法测定霉灵含量的研究...

溴苯腈急性中毒小鼠脑组织能量代谢的改变

目的通过检测溴苯腈急性中毒时小鼠脑组织能量代谢的变化，以探讨溴苯腈急性中毒可能的毒理机制。方法将16只ICR小鼠随机分为正常对照组与溴苯腈灌胃染毒急性中毒组，采用反相高效液相色谱法测定两组小鼠脑组织三磷酸腺苷酸（ATP）、二磷酸腺苷酸（ADP）、一磷酸腺苷酸（AMP）含量，并计算总腺苷酸（TAN）含量及细胞能荷（EC）值；同时采用分光光度法测定脑组织钠钾腺苷三磷酸酶（Na^＋-K^＋-ATPase）和钙镁腺苷三磷酸酶（Ca^2＋-Mg^2＋-ATPase）活性。结果急性中毒组脑组织ATP、TAN含量、EC水平和Na^＋-K^＋-ATPase、Ca^2＋-Mg^2＋-ATPase活性均明显低于正常对照组（均P〈0．05或0．01）。AMP含量明显高于正常对照组（P〈0．01）；两组脑组织ADP含量的差异无统计学意义（P〉0．05）。结论溴苯腈急性中毒可导致小鼠脑组织能量代谢障碍，可能是溴苯腈急性中毒的中枢毒理机制之一。

溴苯腈降解菌株Pseudomonas sp.BX-1的分离鉴定及降解特性研究

为解决溴苯腈残留问题,采用连续富集传代培养的方法,从长期生产溴苯腈的农药厂污染土壤中分离筛选到1株溴苯腈降解菌株BX-1。经过形态学特征、生理生化特征和16S rRNA基因序列系统发育分析,将菌株BX-1鉴定为假单胞菌属(Pseudomonas)。菌株BX-1能以溴苯腈为唯一碳源生长,能在40h内将50 mg·L-1的溴苯腈完全降解,其降解溴苯腈的最适温度为30℃,最适p H值为7.5。0.1m M Fe2+能轻微地促进菌株BX-1降解溴苯腈,而Hg2+能强烈抑制该降解过程。此外,菌株BX-1对溴苯腈的降解效果与起始接种量呈正相关。借助MS/MS鉴定出菌株BX-1降解溴苯腈的中间代谢产物为3,5-二溴-4-羟基苯甲酸和2,6-二溴苯酚。该研究结果为全面阐释溴苯腈的微生物降解机制和溴苯腈污染土壤的生物修复提供了新的种质资源。

溴苯腈在兔的血药浓度GC-MS法测定及其药动学研究

目的:建立兔血浆溴苯腈检测的气相色谱-质谱分析的方法,研究溴苯腈在兔体内的毒代动力学。方法:雄性日本大耳白7只,予30 mg.kg-1溴苯腈原药灌胃,分别于灌胃前及给药后72 h内多点抽取静脉血。用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定血浆中溴苯腈浓度。结果用DAS软件进行分析,计算毒代动力学参数。结果:兔30 mg.kg-1溴苯腈ig后t1/2ke为11.327±3.043 h,Tmax为5.571±1.134 h,Cmax为109.943±43.486 mg.L-1,AUC0-tn为2275±959 mg.L.h-1,AUC0-∞为2315±980 mg.L.h-1,MRT0-tn为16.9±2.5 h,MRT0-∞为18.1±2.9 h。结论:溴苯腈经口吸收后的毒代过程符合一级吸收一室开放模型,吸收及消除均较慢。本研究采用的气相色谱-质谱联用法检测血浆溴苯腈浓度准确、快速、简便。

烟嘧·辛酰溴苯腈15%油悬浮剂防除夏玉米田杂草的效果研究

[目的]探讨烟嘧磺隆、辛酰溴苯腈以适当配比复配对夏玉米田单双子叶杂草的防除效果,为玉米田杂草的防除提供参考.[方法]通过田间小区试验研究了不同剂量烟嘧·辛酰溴苯腈15％油悬浮剂对夏玉米田单子叶、双子叶杂草的防除效果.[结果]烟嘧·辛酰溴苯腈15％油悬浮剂在夏玉米田茎叶喷雾施药,对夏玉米田多种1年生单子叶、双子叶杂草的除草效果较好,杀草谱广,速效性好,持效期长.药后30 d株防效均在90％以上,鲜重防效均在95％以上,1 500～3 000 ml/hm2剂量对夏玉米安全.[结论]考虑到大田使用条件,推荐剂量为1 800～2 250 ml/hm2.

辛酰溴苯腈的气相色谱分析

本文采用气相色谱法，选用５％ＯＶ－１０１固定液，ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＡＷＤＭＣＳ为担体制备色谱柱，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，测定辛酰溴苯腈的含量。方法的标准偏差为０３０，变异系数为０３３％。

20%烟嘧磺隆·辛酰溴苯腈防除春玉米田杂草试验

20%烟嘧磺隆.辛酰溴苯腈油悬浮剂是新型玉米田除草混剂,本文对其杂草防治和玉米安全性进行了研究。结果表明:在玉米苗期3～5叶时喷雾,剂量为270～300 g/hm2,药后45 d对禾本科杂草防效达到82.7%～89.0%,对阔叶杂草防效为77.7%～84.3%,对杂草综合防效为80.4%～86.8%,与人工除草比较增产18.2%。

32.7%溴苯腈辛酸酯乳油的研究与应用

溴苯腈同辛酰氯直接反应制备溴苯腈辛酸酯，配制３２７％溴苯腈辛酸酯乳油，并进行毒性试验和田间应用试验。

1株溴苯腈降解菌的分离鉴定及降解特性研究

从农药厂污水处理池的活性污泥中分离得到1株能够以溴苯腈为唯一碳源的菌株,命名为XBJ。对菌株XBJ进行生理生化鉴定及16S rRNA基因序列分析,研究其在不同的初始pH、温度、NaCl浓度、通气量情况下的生长情况,以及在不同的初始pH、温度、初始溴苯腈浓度、接种量情况下对溴苯腈的降解情况。结果表明:经生理生化分析以及16S rRNA基因序列比对分析,将菌株XBJ初步鉴定为Ochrobactrum sp.。菌株XBJ在30℃、pH 7.0的LB培养基中生长最佳。菌株XBJ降解溴苯腈的最适条件为:30℃、pH 7.0。当溴苯腈质量浓度为100 mg·L-1,接种量为5%时,72 h降解率达到91.87%以上。提高接种量有利于加快溴苯腈的降解,当接种量提高到10%时,72 h溴苯腈残留质量浓度为1.53 mg·L-1。