茶叶中甲氰菊酯、噻嗪酮的测定能力验证结果与分析

目的:分析实验室对甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)的检测能力验证项目进行结果分析。方法:项目制备喷施农药后的天然茶叶样品为考核样品,对样品的均匀性和稳定性进行检验。采用稳健统计法算法A对303家实验室提交的572个有效结果进行统计,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对结果进行分析。结果:制备样品的均匀性稳定性符合能力验证样品要求。303家实验室中287家结果满意,总体满意率为94.7%。选择的统计方法合理,统计结果正常。结论:绝大多数参加实验室茶叶中甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)检测能力良好,对不满意实验室,通过本次能力验证查找存在的问题,可以帮助实验室整改,进一步提升检验能力。

助剂对植保无人机喷施雾滴沉积特性和棉蚜防效的影响

【目的】探明植保无人机喷施农药时添加助剂对雾滴沉积特性和棉蚜防治效果(防效)的影响。【方法】选用大疆T30植保无人机在棉花蕾期进行田间喷雾试验,比较添加6种助剂(牙克透、倍达通、植物三餐、农健飞、奇功和倍倍加)对39%螺虫·噻嗪酮悬浮剂的雾滴粒径、密度、覆盖率和沉积量及棉蚜防效的影响。【结果】与不添加助剂的对照相比,添加6种助剂均能提高棉花上部、中部和下部叶片上的雾滴密度、覆盖率和沉积量。添加倍倍加、倍达通处理的雾滴粒径、密度、覆盖率和沉积量均较大,棉株上部、中部和下部叶片上的雾滴密度、覆盖率和沉积量均显著高于对照处理。添加6种助剂的各处理在药后1 d、3 d、7 d和14 d对棉株上部、中部和下部棉蚜的防效均高于对照处理,其中,添加倍倍加处理的防效最好,倍达通处理次之。【结论】添加助剂倍倍加和倍达通可改善雾滴沉积特性,对棉蚜具有较好的防效,对39%螺虫·噻嗪酮悬浮剂防治棉蚜具有很好的增效作用。

近红外光谱分析技术在噻嗪酮生产过程质量控制中的应用

为评估近红外光谱分析技术在噻嗪酮生产过程质量控制中应用的可行性,使用近红外光谱分析仪采集样品近红外光谱,采用偏最小二乘法建立噻嗪酮中间体生产过程中N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯、N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和N-二氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯的定量分析模型。最优模型的决定系数R2分别为0.99、0.99和0.93,交互验证标准偏差SECV分别为0.40、0.38和0.23,理论预测绝对误差范围分别为±0.80%、±0.76%和±0.46%。在实际使用过程中,3项指标的平均预测误差分别为0.46%、0.38%和0.27%,均能满足客户要求。已在该产品的日常质控过程中使用近红外光谱分析技术替代大部分气相色谱的检测工作。新的分析手段降低了检测部门的工作量,提升了分析效率,提高了分析结果对生产的指导价值。此外,近红外技术在离线场景下的成功应用也为将来实施近红外在线分析奠定了基础。

苯氧威·噻嗪酮悬浮剂的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱仪建立了一种检测苯氧威·噻嗪酮悬浮剂有效成分含量的方法。该方法采用Eclipse plus C18色谱柱,DAD检测器对苯氧威和噻嗪酮进行分离和定量检测。结果表明,该试验条件下苯氧威和噻嗪酮的质量浓度与其响应值之间表现出良好的线性关系,相关系数(R^(2))分别为0.999 5和0.999 7,5次平行测定的标准偏差分别为0.002 3和0.005 2,变异系数分别为0.044%和0.025%,平均回收率分别为100.03%和100.08%。

桑叶中噻嗪酮和三环唑残留检测研究

建立超高效液相色谱-串联质谱方法检测桑叶中噻嗪酮和三环唑残留。样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下检测,基质外标法定量。噻嗪酮和三环唑的定量限均为0.001 mg/kg,在0.000 1~0.10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.001~0.10 mg/kg质量分数范围内,平均回收率为91.7%~104.5%,方法精密度相对标准偏差为1.31%~8.46%。该方法灵敏度高,准确度好,适用于桑叶中噻嗪酮和三环唑残留量的测定。

华东4地区灰飞虱对8种杀虫剂的抗性监测

为明确2021—2022年华东4地区灰飞虱田间种群对常用杀虫剂的抗性现状及抗性机理,采用稻苗浸渍法分别测定了江苏仪征、盐城,浙江长兴和安徽庐江4地区灰飞虱田间种群对8种杀虫剂的抗性水平,并测定了3种解毒酶抑制剂增效醚(PBO)、顺丁烯二酸二乙酯(DEM)和磷酸三苯酯(TPP)对噻嗪酮防治灰飞虱的增效作用。结果表明:4个灰飞虱田间种群对噻嗪酮产生了中等至高水平抗性(抗性倍数RR=61.5~148.8);对毒死蜱产生了中等水平抗性(RR=14.9~28.3);对烯啶虫胺(RR=0.7~9.9)、噻虫嗪(RR=1.6~8.3)、呋虫胺(RR=2.9~10.0)和氟啶虫胺腈(RR=2.5~8.7)处于敏感至低水平抗性;对吡蚜酮(RR=1.0~5.0)和三氟苯嘧啶(RR=0.5~2.3)均仍处于敏感水平。增效试验结果显示,3种解毒酶抑制剂对噻嗪酮均无显著增效作用,表明3种解毒酶可能不参与灰飞虱对噻嗪酮的抗性。研究结果可为灰飞虱的田间抗性治理提供科学指导。

39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂分析方法研究

建立了39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用高效液相色谱法,以甲醇+水(75∶25,体积比)为流动相,C_(18)为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在波长为245 nm下对复配制剂中有效成分进行定量分析。结果表明,噻嗪酮和螺虫乙酯的线性相关系数分别为0.9996和0.9990,标准偏差为0.10和0.06,变异系数为0.38%和0.46%,平均回收率为100.34%和99.91%。该方法简便、快捷、重现性好、准确度高,适用于39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂产品的质量分析控制。

我国主要稻区褐飞虱对常用杀虫剂的抗性监测

为了明确目前褐飞虱对常用药剂的抗性现状,以便制定防治褐飞虱的科学用药策略,于2010-2011年间,在室内采用稻茎浸渍法监测了我国主要稻区19个褐飞虱种群对五种常用杀虫剂的抗性。结果表明,2010年全部监测种群对噻嗪酮均处于中等水平抗性(RR为11.3～23.4倍),2011年除广西桂林、江西上高2个褐飞虱种群为中等水平抗性(15.3～19.7倍)外,其他80%监测种群均已达高水平抗性(40.7～119.7倍),抗性明显上升;两年19个褐飞虱监测种群对吡虫啉均为高到极高水平抗性(82.3～1935.8倍),与2006-2009年相比,吡虫啉抗性有再次升高趋势;2010年褐飞虱对噻虫嗪的抗性为低到中等水平抗性(6.1～14.4倍),2011年除广西桂林种群为低水平抗性外,其他8个种群均为中到高水平抗性(12.8～62.3倍),较前一年明显上升;两年18个监测种群对毒死蜱均处于敏感到低水平抗性阶段;对吡蚜酮的抗性2010年7个监测种群为敏感-低水平抗性(1.9～5.1倍),2011年全部褐飞虱监测种群均已达中等水平抗性(15.7～25.4倍),暗示随着吡蚜酮的大量广泛使用,褐飞虱对其抗性较高,需要引起生产上的密切关注。为科学治理水稻褐飞虱,应严格执行无交互抗性的杀虫剂间的合理轮用或混用。

两种选择性农药的使用对刺激三化螟产卵及水稻生化影响的研究

扑虱灵、吡虫啉是选择性杀虫剂,主要目标是同翅目昆虫。经2年3个代次的试验研究,结果表明,非目标害虫三化螟幼虫取食2种农药处理的秀水63,其后代成虫产卵量显著高于对照,刺激了三化螟产卵。但这种效应又与水稻品种有关,对三化螟有中等抗性的镇稻2号不明显。另外,低龄幼虫(1龄)处理后刺激成虫产卵比高龄幼虫(3龄)处理更明显。生化测定表明,扑虱灵、吡虫啉处理后,水稻植株的草酸含量有一定下降,叶片光合速率显著下降,还原糖除扑虱灵在秀水63外,均有显著增加,谷胱甘肽-S-转移酶因水稻品种和农药而异。

中国水稻主产区褐飞虱对3种杀虫剂的抗性监测

2006-2009年,用稻茎浸渍法连续监测了广西南宁市、广东阳江市、湖南东安县、福建福清市、江西上高县、湖北孝感市、浙江金华市、江苏通州市和安徽和县共9个地区褐飞虱种群对吡虫啉、噻嗪酮和氟虫腈的抗性变化。结果表明:褐飞虱种群对吡虫啉的抗性仍处于高水平至极高水平抗性阶段(105.5～459.7倍),但2009年监测到东安、孝感、上高种群对吡虫啉的抗性已有下降趋势;褐飞虱种群对氟虫腈的抗性有增长趋势,2006到2009年褐飞虱种群对氟虫腈由敏感至低水平抗性(<6.9倍)发展到了中水平至高水平抗性(13.5～43.3倍);由于2005年吡虫啉在高抗地区的禁用,褐飞虱种群对噻嗪酮的抗性上升速度加快,2009年已处于低水平至中水平抗性阶段(7.0～14.4倍)。这表明在吡虫啉、氟虫腈被禁用后,大面积单一使用噻嗪酮进行防治,褐飞虱对噻嗪酮的抗性有可能加速发展。

灰飞虱对杀虫剂的抗性分子机制研究进展

灰飞虱是中国长江流域和黄淮地区重要的农业害虫,由于杀虫剂的广泛与大量使用,已导致其对多种杀虫剂产生了抗性。深入研究其抗药性分子机制,可为灰飞虱抗性的快速检测和治理提供重要理论基础。文章总结了灰飞虱对毒死蜱、吡虫啉、溴氰菊酯、噻嗪酮、氟虫腈和乙虫腈等杀虫剂的抗性分子机制研究进展,主要包括抗性相关解毒酶和转运蛋白基因的筛选与功能验证,以及靶标位点突变等重要研究成果,指出该研究领域当前存在的问题主要有抗性基因的功能验证及调控路径、抗性新基因的鉴定及交互抗性和多重抗性机制不明确等,并展望了其未来发展方向,认为：可利用CRISPR/Cas9基因编辑技术验证抗性基因功能;可将转录组测序结合生物信息学手段用于鉴定新抗性基因及抗性调控基因,以探明交互抗性和多重抗性机制;应深入至蛋白组学水平探讨抗性机制;需开发配套的高效田间施药技术,以达到杀虫剂减施增效的目的。

茶叶中噻嗪酮残留量的GC-MS测定

采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%～109 %之间,相对标准偏差为2 %～4 %,测定限为0.010×10-6(w);该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足残留量检测的要求。

褐飞虱对吡虫啉、噻嗪酮和氟虫腈的抗性监测

2005年10月至2007年10月,用稻茎浸渍法测定12个褐飞虱种群对吡虫啉、噻嗪酮和氟虫腈的敏感性。结果表明:12个褐飞虱种群对吡虫啉均达高或极高水平抗性;除2005年南宁、韶关和阳江,2006年阳江及2007年永州5个褐飞虱种群对噻嗪酮仍处于敏感水平外,其余种群处于敏感性降低或达到低水平抗性;而2006年阳江褐飞虱种群对氟虫腈处于敏感性降低阶段,其余的8个种群均达到了低或中等水平抗性。

毒死蜱与噻嗪酮、吡虫啉混用防治稻飞虱和二化螟田间试验

20 0 2年在安徽省庐江县 4次田间试验结果表明 ,防治 3代和 4代稻飞虱 (Sogatellafurcifera(Horvath)和Nilaparvatalugens(St l) ) ,667m2 用 48%毒死蜱乳油 41 67mL +1 0 %吡虫啉可湿性粉剂 2 0g的处理 7d后防治效果分别为 93 0 3 %和 92 67% ,毒死蜱 5 2 0 8mL +2 5 %噻嗪酮可湿性粉剂 5 0g分别为92 79%和 95 2 2 %。防治 2代和 3代二化螟Chilosuppressalis(Walker) ,667m2 用毒死蜱 41 67mL +吡虫啉2 0g的处理 1 6d后防治效果分别为 73 2 2 %和 80 43 % ,毒死蜱 5 2 0 8mL +噻嗪酮 5 0g分别为 76 81 %和84 80 %。建议交替轮换使用以上混剂及剂量 ,并掌握在稻飞虱低龄若虫高峰期和二化螟卵孵高峰期施药 ,可有效防治稻飞虱和二化螟。

褐飞虱对噻嗪酮的抗药性监测

1996—2007年间采用稻茎浸渍法测定了我国8省（区）27个褐飞虱种群对噻嗪酮的敏感性。在1996—2002年间，江苏[江浦（JPZY）、仪征（YZZY）和南通（NTZY）]、安徽[安庆（AQNS）]、广西[南宁（GXNY）和桂林（GLNS）]褐飞虱种群对噻嗪酮均为敏感至敏感性下降（抗性倍数为0．3～3．5倍）。在2005—2007年间，监测到江苏[江浦（JPZY），2005年]和海南[陵水（HNLS），2007年]褐飞虱种群对噻嗪酮达中等水平抗性（抗性倍数分别为28．8倍和19．4倍）；其余种群如广西[南宁（GXNY）和桂林（GLNS）]、湖南[常德（CDTY）]、浙江[余姚（YYLJ）]、江西[新建（XJSM）]、安徽[和县（HXLY）、潜山（QSMC）]及江苏[南通（NTZY）]等地褐飞虱种群对噻嗪酮为低水平抗性（抗性倍数为5．6～9．1倍）；而江西[上高（SGMS）]、浙江[兰溪（LXYC）]和湖北[孝感（XGXC）]3个褐飞虱种群对噻嗪酮仍为敏感至敏感性下降（抗性倍数2．5～4．1倍）。室内饲养22代，用噻嗪酮对1996年采自安徽[安庆（AQNS）]的褐飞虱间断筛选13代，它的LC50下降了30％，筛选前后抗性水平没有明显差异；随后连续筛选15代，抗性倍数达1157．7倍。上述结果表明，褐飞虱对噻嗪酮已产生低到中等水平抗性，如果连续单一使用噻嗪酮，褐飞虱将具有产生高水平抗性的风险。此外，还对褐飞虱的抗性治理进行了讨论。

分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定茶叶、西葫芦和芒果中噻螨酮和噻嗪酮残留量

建立了分散周相萃取净化、气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶、芒果和可葫芦中噻螨酮和噻嗪酮残留分析方法,并对噻螨酮、噻嗪酮的质谱裂解规律和基质效应进行了分析。噻嗪酮和噻螨酮分别在0.040～40 mg/L和0.025～2.5 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数0.9910,检出限分别为0.005和0.010 mg/L;不同样品中噻螨酮和噻嗪酮平均回收率为83.6%～116.9%之间,相对标准偏差为2.0%～15.7%,方法定量限为茶叶中0.010 mg/kg,西葫芦、芒果中为0.002 mg/kg采用此方法抽检我国不同地区市场上的120份芒果、西葫芦样品,均未检出噻螨酮噻嗪酮残留;检测20份噻嗪酮田间残留试验茶叶样,均未检出噻嗪酮残留(低于3.9 mg/kg)。

褐飞虱对噻嗪酮抗性的遗传分析

害虫的抗性遗传特性是影响其抗性发展的一个重要因子 ,也是制订抗性治理对策的重要依据。我们采用稻茎浸渍法测定了褐飞虱Nilaparvatalugens(St l)抗性和敏感亲本、正反交 (F1 、F′1 )、自交 (F2 、F′2 )及回交 (BC)后代 3龄若虫对噻嗪酮的剂量反应数据 ,研究了褐飞虱对噻嗪酮的抗性遗传特性。结果表明 :正反交后代的显性度分别为 - 0 31 5 3(F1 )和 - 0 376 3(F′1 ) ,表明抗性遗传为常染色体的不完全隐性 ;将自交及回交后代的剂量反应数据进行单个主基因假设的卡方 ( χ2 )检验 ,其卡方值分别为 4 2 1 1 (F2 )、5 1 4 4 (F′2 )及 93 5 7(BC) ,均大于 χ20 0 5=1 5 5 1 (df=8) ,表明其抗性是多基因控制的。

噻嗪酮在茶园环境中的残留行为研究

参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,研究在不同地域、不同气候带、不同施药季节条件下杀虫剂噻嗪酮在南京、南宁地区茶园环境中的残留行为,并进行环境影响因素(降水、温度)分析,药剂的作物适用性及区域适用性分析,探讨了不同种植地域MRL值制定的依据。结果表明,噻嗪酮在不同环境条件下的残留行为不同。同季节施药后在两地茶叶上的消解规律相近,统计分析表明两地区的残留消解行为无显著性差异,半衰期为3.97～4.69 d;不同施药季节的降水及气温均可显著影响噻嗪酮在茶叶上的残留状态,降水可明显减少其残留量,而低温则可延长其残留半衰期;在土壤中的残留消解受土壤性质的影响较大,在南京、南宁地区的半衰期相近,但消解过程差异显著,半衰期为10.34～29.96 d。除2008年南京地区外,其他地区与年份不同处理剂量的噻嗪酮药后7 d在茶叶上的残留量均小于10 mg.kg-1,据此并参考国内外噻嗪酮MRL值的制定情况,建议延用国标(GB/T8321.6—2000)的MRL值10 mg.kg-1,建议噻嗪酮在茶叶上使用的安全间隔期为7 d。

几种常用杀虫药剂对烟粉虱种群数量的影响

研究了黄瓜大田内几种常用杀虫剂对烟粉虱种群数量的控制作用,结果表明:阿维菌素、吡虫啉和扑虱灵均是防治烟粉虱较好的杀虫剂,其中以吡虫啉效果最佳,其干扰作用控制指数为0 0472,表明吡虫啉施用区烟粉虱的种群数量只相当于对照区的4 72%,其次为阿维菌素和扑虱灵,其干扰作用控制指数分别为0 1019和0 1551.由于烟粉虱对乐果等有机磷杀虫剂具有较强的抗性以及乐果对天敌的杀伤,乐果施用区内烟粉虱出现大量发生和猖獗危害现象,干扰作用控制指数达到1 0762,即烟粉虱种群数量为对照区的1 0762倍,因此应该停止使用这类杀虫剂来防治烟粉虱.

稻褐飞虱对噻嗪酮抗性的检测技术

建立了适合于测定褐飞虱对噻嗪酮敏感性的稻茎浸渍法及相对敏感毒力基线。用该方法检测的结果表明 :1996年安庆、江浦 ,1997年南宁种群对噻嗪酮为早期抗性 (抗性倍数为 3 0～ 3 5 ) ;1996年由南向北敏感性有下降趋势 ,而1997年该趋势不明显。