反相高效液相色谱法同时测定食品中抗氧化剂TBHQ、BHA与BHT

建立了同时测定特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基对甲酚(BHT)的高效液相色谱法。考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响。样品经甲醇提取后,以E-clipse plus C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,0.02mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管阵列检测器检测,波长280nm。结果表明:TBHQ、BHA与BHT在0.5～20mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)分别为0.03,0.03和0.05mg/kg,加标回收率为83.45%～108.42%,相对标准偏差不大于12.79%。

添加抗氧化剂对猪脂肪的诱导氧化影响

研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪的诱导氧化进程,分别测定添加单一抗氧化剂的猪脂肪的氧化诱导期,并对部分抗氧化剂复配对诱导氧化性质的影响进行分析。结果表明:在国家标准限定的使用量下,添加不同抗氧化剂的诱导氧化时间依次为:丁基羟基茴香醚(b utyl hydroxy anisd,BHA)(45.12 h)>2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(36.23 h)>没食子酸丙酯(21.35 h)>叔丁基对苯二酚(11.30 h)>抗坏血酸棕榈酸酯(8.03 h)>迷迭香精油(7.96 h)>甘草提取物(7.83 h)>茶多酚(tea polyphenols,TP)(5.58 h),单独添加维生素E(vitamin E,VE)(5.47 h)效果较弱;BHA与BHT的抗氧化效果均呈现线性关系;BHA与BHT、柠檬酸、TP和VE复配的诱导氧化时间具有不同程度的增加。

肉色香蘑子实体提取物的体外抗氧化与抗肿瘤活性研究

以肉色香蘑子实体为材料,采用不同有机溶剂萃取子实体干粉,除多糖外,各有机相提取物的得率为:乙醇相>石油醚相>乙酸乙酯相。以叔丁基羟基茴香醚(BHA)为阳性对照,通过抑制1,1-二苯代苦味肼基(DPPH)自由基实验和清除超氧阴离子自由基实验,对各提取物的体外抗氧化活性进行测定,结果显示:各有机相提取物和多糖均具有不同程度的抗氧化活性,以乙酸乙酯相、乙醇相提取物的抗氧化活性最强。以抗肿瘤药物顺铂为阳性对照,采用MTT法对各提取物的体外抗肿瘤活性进行检测,结果表明:各相提取物均具不同程度的抗肿瘤活性,其中乙酸乙酯相的抗肿瘤活性最强,达到82.7%,显著(P<0.05)高于阳性对照;其次为多糖,同浓度下与顺铂较接近。综上所述,肉色香蘑子实体含丰富的抗氧化、抗肿瘤活性成分。

丁羟茴香醚改善糖尿病肾病大鼠泛影葡胺肾损害的研究

目的：研究泛影葡胺（DTZ）对糖尿病肾病模型大鼠肾小管上皮细胞的损害作用，及其对活性氧（ROs）清除剂丁羟茴香醚（BHA）治疗的反应。方法：将25只雄性SD大鼠随机分为3组，对照组10只，糖尿病肾病组10只，BHA组5只。后2组大鼠给予腹腔注射链脲佐菌素制备糖尿病大鼠模型，8周后发展为糖尿病肾病。第9周开始，BHA组开始以BHA50mg／kg·d灌胃直至实验结束。灌胃第4天，从对照组、糖尿病肾病组大鼠中各随机抽取5只，与BHA组5只大鼠一起，一次性尾静脉注射60％DTZ（6ml／kg）。灌胃第7天处死大鼠，观察肾功能、肾脏病理的变化及肾小管上皮细胞凋亡情况，并测定各组大鼠肾组织中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）活力、丙二醛（MDA）含量等生化指标。结果：对照组大鼠中，注射DTZ者血清肌酐较未注射者无明显增加（P〉0．05），肾组织SOD、CAT活性、MDA含量虽有所增加，但其差异无统计学意义（P均〉0．05）。糖尿病。肾病组大鼠中，注射DTZ者血清肌酐较未注射者明显增加（P〈0．05），肾组织SOD、CAT活性明显下降，MDA含量增加（P均〈0．05）。BHA组大鼠以上改变均显著减轻（P〈0．05）。DTZ注射后，糖尿病肾病组大鼠血清肌酐较对照组大鼠明显增高（P〈0．05），肾组织SOD、CAT活性明显下降，MDA含量增加（P均〈0．05）。组织学检查发现，糖尿病肾病组大鼠注射DTZ后，肾小管上皮细胞空泡变性、刷状缘变薄、大片细胞脱落，TUNEL染色显示肾小管上皮细胞凋亡率明显增加（P〈0．05）。在BHA组大鼠肾脏中，以上生化指标及组织学改变均有明显改善。结论：糖尿病肾病状态下，肾脏抗氧化能力低下，导致了肾脏中存在着较强的氧化应激状态；DTZ可通过增加肾脏氧化应激程度导致进一步肾脏损害；使用抗氧化剂阻断氧化应激，能有效抑制DTZ所致的肾损害。

高效液相色谱法测定辛伐他汀中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚

建立了测定辛伐他汀中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）含量的高效液相色谱方法。采用C18色谱柱（Supeleosil C18，4．6mm i．d．×33mm，3μm）；流动相A为乙腈，流动相B为0．1％磷酸水溶液；洗脱梯度为0～3 min 65％B，3～3．5min 65％-45％B，3．5～8．5 min 45％～10％B，8．5-9．5 min 10％B，9．5～10min 10％-65％B，10～11，9 min 65％B，12min stop。检测波长为292 nm，流速为3．0 mL·min^-1，柱温为35℃。结果BHA与辛伐他汀及各杂质分离良好，BHA在0．1～0．9μg·mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998），最低检出量为0．4 ng，回收率为99．3％，相对标准偏差为1．0％。该方法简便、快速、准确，可用于辛伐他汀中微量BHA的含量测定。

软枣猕猴桃蛋白酶提取液的体外亚硝酸盐清除和抗氧化活性初探

为了研究软枣猕猴桃蛋白酶提取液的抗氧化性能和它对亚硝酸盐的清除作用。本实验测定不同浓度的软枣猕猴桃蛋白酶提取液对亚硝酸钠和DPPH的清除能力。并向蛋白酶提取液中添加了一定浓度的抗坏血酸和丁羟基茴香醚,测定它们之间协同作用的抗氧化性能和清除亚硝酸盐能力。试验结果表明,软枣猕猴桃蛋白酶提取液的抗氧化性能和对亚硝酸盐的清除能力都与浓度呈正相关。软枣猕猴桃蛋白酶提取液可有效清除亚硝酸盐,并具有一定的抗氧化能力。

丁基羟基茴香醚的合成

对苯二酚在树脂催化作用下与甲醇反应生成对羟基苯甲醚,产物不经分离即与甲基叔丁基醚反应得到丁基羟基茴香醚(BHA)。实验表明,用甲苯作溶剂可提高对羟基苯甲醚的产率,用甲苯与丁酮的混合溶剂能显著提高BHA的选择性。

超临界流体色谱法同时测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂

目的:建立一种超临界流体色谱方法同时分离测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂叔丁羟甲苯(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)。方法:采用ACQUITY UPC2Torus DIOL(100 mm×3.0 mm, 1.7μm)色谱柱,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),背压为13.8 MPa,柱温为40℃,进样量为2μL,在检测波长265 nm处同时检测骨化三醇及BHT、BHA。结果:抗氧剂BHT、BHA和主成分骨化三醇在5 min内分离完全,辅料中油酯不影响分离测定。BHT、BHA和骨化三醇质量浓度分别在17.0~85.1、17.1~85.3和0.34~1.71μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7和0.999 6 (n=5);三者的定量限分别为3.5、2.5和0.2 ng (S/N为10);低、中、高3个浓度水平的平均回收率(n=9)分别为101.5%、101.8%和98.3%,RSD分别为1.8%、2.1%和1.2%。3批样品,平均每粒含骨化三醇0.266、0.264和0.272μg,含BHT 15.6、15.6和15.8μg,含BHA 17.0、16.9和17.0μg。结论:该方法绿色环保,专属性强,准确性高,分析速度快,可有效用于脂溶性软胶囊中主成分和抗氧剂的同时质量控制。