硫酸氢钾催化合成尼泊金丁酯

采用KHSO4为催化剂合成了尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明:KHSO4具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为3∶1,催化剂用量3g,反应时间3h,收率92.9%。

四氯化锡催化合成尼泊金丁酯

采用四氯化锡为催化剂合成尼泊金丁酯,考察催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,价廉易得,后处理方便,不需加带水剂,收率高等优势。在最佳反应条件下,收率为99.6%。

硫酸镓催化合成尼泊金丁酯

首次采用硫酸镓为催化剂合成了尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,后处理方便,不需加带水剂等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为4,催化剂用量0.6g,反应时间5h,收率达94.8%。

尼泊金丁酯绿色合成新工艺

研究了以尼泊金酸和正丁醇为原料,大孔树脂为催化剂,微波辅助催化合成尼泊金丁酯的新工艺。探讨了催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、微波功率、微波温度、微波时间、带水剂等因素对合成反应产率的影响,确定了酯化反应的优化工艺条件。实验结果表明:当尼泊金酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.5:1,NKC-9大孔树脂用量为反应物总质量的30%,微波炉功率为425w,微波温度90℃,微波时间20min,无需额外添加带水剂,在此条件下酯化反应的产率可达96.8%。大孔树脂代替酸作催化剂简化了生产工艺,避免了设备的腐蚀和环境污染,是更为清洁、环保的绿色酯合成用催化剂。而且产品纯度高,催化剂只经简单处理即可重新投入使用多次。并利用熔点测定、红外光谱等分析手段对产品进行了物性和结构表征。

超声波辅助活性炭负载杂多酸盐催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)为催化剂,在超声波辐射下合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金丁酯收率的影响。结果表明:超声波辐射下活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)具有良好的催化活性。较佳工艺条件为:对羟基苯甲酸4.14 g(0.03 mo1),酸醇摩尔比1.0:2.0,环己烷40 mL,催化剂7g,450 W超声波辐射20 min。尼泊金丁酯收率达到97%以上。

硅胶固载硫酸镓催化合成尼泊金丁酯

采用自制的硅胶固载硫酸镓为非均相催化剂合成了食品防腐剂尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水速率快,价廉易得,稳定性好,合成工艺流程简单,操作方便,不易腐蚀设备,不需加带水剂即可获得较为理想的收率等诸多优势,基本革除了浓硫酸为酯化催化剂存在的设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、主反应选择性低、废液排放量多等弊端。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,醇酸物质的量比3,催化剂1.0g,反应时间5h,收率达91.3%。

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成尼泊金丁酯

首次采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、后处理方便,废液排放量少等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比3,催化剂0.5 g,反应时间5 h,收率达93.1%。

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成尼泊金丁酯

首次采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,后处理方便,废液排放量少等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比3,催化剂0.5g,反应时间5h,收率达93.1%。

稳定性同位素氘标记对羟基苯甲酸正丁酯的合成与表征

以对羟基苯甲酸-环-D4为同位素原料,酸性条件下与正丁醇反应得到对羟基苯甲酸正丁酯-环-D4。考察了酸性催化剂种类对产物同位素丰度的影响,筛选出最佳酸性催化剂对甲苯磺酸。通过单因素实验得到优化后的工艺参数,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸-环-D_4)=5∶1,m(对甲苯磺酸)∶m(对羟基苯甲酸-环-D_4)=0.05∶1,反应温度为95℃,反应时间为4.5 h。产物经GC-MS、~1HNMR和FT-IR进行分析,化学纯度>99.0%,同位素丰度>97 atom%D。

β分子筛负载SO_(4)^(2-)/Fe_(2)O_(3)催化合成尼泊金丁酯

以实验室自制的β分子筛负载SO_(4)^(2-)/Fe_(2)O_(3)固体酸作催化剂,不加有毒带水剂,催化合成了尼泊金丁酯.考查了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等对尼泊金丁酯的酯化率的影响.结果表明,β分子筛负载SO_(4)^(2-)/Fe_(2)O_(3)固体酸具有超强酸性,对尼泊金丁酯具有较好的催化性能,适宜的反应条件为:n酸∶n醇=1.0∶1.2,催化剂用量为对羟基苯甲酸的10%,反应时间3 h,对羟基苯甲酸的转化率达92%以上.

固体超强酸La^(3+)-SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3为催化剂合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,当n(丁醇)/n(对羟基苯甲酸)=4.0,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的6%,反应温度120℃,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到89.27%。

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成尼泊金丁酯

以H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2为催化剂,以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金丁酯,探讨H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2对酯化反应催化活性的影响.采用正交实验法研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对实验结果的影响.结果表明:在醇酸摩尔比为5∶1,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,反应时间为4 h的优化条件下,尼泊金丁酯的收率达45.0%.

液相色谱串联质谱法同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂

目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法。方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,柱温为35℃,流速为0.3 m L·min^(-1),流动相:甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~13 min,35%A→65%A;13~14 min,65%A→88%A;14~20 min,88%A;20~21 min,88%A→35%A;21~30 min,35%A)。采用电喷雾离子源及多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行测定。液体样品则无需采用HLB固相萃取柱分离,其余步骤与半固体和固体样品一致。结果:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、三氯生、三氯卡班的方法检出限分别为0.79、0.73、0.65、0.42、0.41、1.0、0.42、0.40、2.0、2.0 mg·kg^(-1);10种防腐剂在一定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 0),在6类不同剂型的化妆品中回收率在90%~108%范围内。18批不同类型的化妆品样品中共有2批异噻唑啉酮类添加量超过《化妆品卫生规范》(2007版)规定。结论:该方法经方法学验证,适用于化妆品中10种防腐剂的同时测定。

咽立爽口含滴丸中甘草酸单铵盐的质量标准

目的：建立咽立爽口含滴丸的鉴别与含量测定方法.方法：采用TLC对甘草酸单铵盐进行定性鉴别;采用HPLC以羟基苯甲酸丁酯为内标物测定甘草酸单铵盐含量,流动相乙腈-0.01 mol· L^-1磷酸溶液（38∶ 62）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm,柱温25℃.结果：该方法专属性好、准确,甘草酸单铵盐在0.212～3.71 mg具有良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.07％.结论：该法简便,快速,准确,可用于产品的质量控制.