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Syntheses and bioactivities of mixed butyl/cyclohexyl tin carboxylates
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作者 XIE,Qing-Lan YANG,Zhi-Qiang ZHANG,Zu-Xin ZHANG,Dian-Kun Institute of Elemento-organic Chemistry,Nankai University,Tianjin 300071 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1992年第4期379-384,共0页
Eight novel compounds have been synthesized and they are two series of mixed tri(butyl/ cyclohexyl) tin carboxylates:Bu_nCy_(3-n) SnO_2CR (n=1,2;R=n-C_3H_7,C_6H_5,4-ClC_6H_4,4-NO_2C_6H_4).In addition to the studies of... Eight novel compounds have been synthesized and they are two series of mixed tri(butyl/ cyclohexyl) tin carboxylates:Bu_nCy_(3-n) SnO_2CR (n=1,2;R=n-C_3H_7,C_6H_5,4-ClC_6H_4,4-NO_2C_6H_4).In addition to the studies of their structures with IR,^(119)Sn and ^(13)C NMR,we tested their fungicidal,insec- ticidal and acaricidal activities.The percentage of inhibition to the aforementioned phytopathogen is about 80—100% at 50 ppm in glasshouse and 100% for T.Uriticae at 500 ppm.Those findings indicate that this kindof compounds have both fungicidal and acaricidal activities and mayhave a good prospect for applications. 展开更多
关键词 der Syntheses and bioactivities of mixed butyl/cyclohexyl tin carboxylates
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Butyl ether as Co-diluent in medium-concentrated electrolyte for Li-S battery
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作者 Xirui Kong Yayun Zheng +2 位作者 Lang He Du Wang Yan Zhao 《Journal of Energy Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第10期343-347,I0010,共6页
1. Introduction The Lithium-sulfur battery(LSB) shows promise as a highdensity energy source, with a theoretical energy density of approximately 2600 W h kg^(-1)[1]. However, practical application of the LSB has been ... 1. Introduction The Lithium-sulfur battery(LSB) shows promise as a highdensity energy source, with a theoretical energy density of approximately 2600 W h kg^(-1)[1]. However, practical application of the LSB has been hindered by the “shuttle effect” and Li anode corrosion [2,3]. Highly concentrated electrolytes(HCEs) have been proposed as a solution, as they can inhibit the dissolution of lithium polysulfide and promote homogeneous lithium deposition [4]. 展开更多
关键词 Lithium-sulfur battery Diluted electrolyte butyl ether Co-diluent
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叔丁基过氧化氢催化分解制备丙酮及催化剂失活原因
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作者 李宁 袁孟真 +4 位作者 徐家乐 李修仪 王国玮 祝晓琳 李春义 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1795-1803,共9页
以催化异丁烷和氧气为原料生成的叔丁基过氧化氢(TBHP)分解来制备丙酮。对制备丙酮的最优反应条件、催化体系、催化剂稳定性、循环利用性以及催化剂失活的原因进行了考察。结果表明,催化剂的酸性对反应的活性有明显的影响,β分子筛具有... 以催化异丁烷和氧气为原料生成的叔丁基过氧化氢(TBHP)分解来制备丙酮。对制备丙酮的最优反应条件、催化体系、催化剂稳定性、循环利用性以及催化剂失活的原因进行了考察。结果表明,催化剂的酸性对反应的活性有明显的影响,β分子筛具有最优的催化性能(TBHP转化率为100%),且主要产物丙酮的选择性为49%;在28 h的反应周期内,丙酮的选择性明显下降(降低21%),说明催化剂的稳定性较差,但多次(5次)再生活性仍可恢复。通过不同产物预处理催化剂,确定了丙酮的进一步反应是催化剂失活的主要原因;使用无水乙醇稀释TBHP后反应28 h的稳定性明显提高,并且催化剂的反应性能及重复利用性并未受到影响。 展开更多
关键词 叔丁基过氧化氢 催化分解 β分子筛催化剂 丙酮制备 稳定性 丙酮聚合 重复利用性
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乙酸正丁酯的实验室合成条件优化研究
4
作者 邹静 《化学工程师》 CAS 2024年第3期14-18,共5页
以冰醋酸和正丁醇为原料,浓H_(2)SO_(4)作催化剂,无水Mg SO4为干燥剂合成乙酸正丁酯,研究了投料比、反应时间、反应温度、浓H_(2)SO_(4)用量等对产率和纯度的影响。得出最佳反应条件为:冰醋酸与正丁醇的物质的量之比为1∶1.05,冰醋酸的... 以冰醋酸和正丁醇为原料,浓H_(2)SO_(4)作催化剂,无水Mg SO4为干燥剂合成乙酸正丁酯,研究了投料比、反应时间、反应温度、浓H_(2)SO_(4)用量等对产率和纯度的影响。得出最佳反应条件为:冰醋酸与正丁醇的物质的量之比为1∶1.05,冰醋酸的用量为14.00g,浓H_(2)SO_(4)用量为1.00m L,回流反应时间为40min。在该条件下合成乙酸正丁酯,纯度超过98%,产率可达80%以上。 展开更多
关键词 乙酸正丁酯 冰醋酸 正丁醇 合成 条件优化
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3D打印工艺参数对PLA/PTW共混物力学性能影响的研究
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作者 马秀清 劳志超 +2 位作者 李明谦 韩顺涛 胡楠 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期70-75,共6页
采用3D打印中的熔融沉积成型(FDM)工艺制备了聚乳酸/乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PLA/PTW),通过单因素实验探究了3D打印工艺参数(喷头温度、打印平台温度和打印速度)对PLA/PTW共混物力学性能的影响,并在此基础上设计了... 采用3D打印中的熔融沉积成型(FDM)工艺制备了聚乳酸/乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PLA/PTW),通过单因素实验探究了3D打印工艺参数(喷头温度、打印平台温度和打印速度)对PLA/PTW共混物力学性能的影响,并在此基础上设计了三因素三水平正交实验,优化了3D打印的工艺参数。结果表明,共混物的冲击强度和拉伸强度均随喷头温度的增加呈现先上升后下降、均随打印平台温度的增加而增加、均随打印速度的增加出现下降的趋势。各工艺参数对PLA/PTW共混物综合力学性能的影响从大到小依次为:喷头温度、打印速度、打印平台温度,且当喷头温度为210℃、打印平台温度为80℃以及打印速度为40 mm/s时,打印出的PLA/PTW共混物的综合力学性能最佳。 展开更多
关键词 3D打印 聚乳酸/乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物 力学性能
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臭氧化法制备N-Boc-(甲氨基)乙醛
6
作者 张萍 李孝莉 +3 位作者 李贺 陈力荣 于醒醒 张珍明 《连云港职业技术学院学报》 2024年第1期1-6,共6页
以N-甲基烯丙胺和二碳酸二叔丁酯为原料,在乙醇中缩合得到N-Boc-甲基烯丙胺,再以乙酸乙酯为溶剂经臭氧臭氧化,用NaHSO_(3)还原分解,经萃取、蒸馏,制备N-Boc-(甲氨基)乙醛。采用L16(45)正交实验确定了最优臭氧化温度为5~10℃、反应时间为... 以N-甲基烯丙胺和二碳酸二叔丁酯为原料,在乙醇中缩合得到N-Boc-甲基烯丙胺,再以乙酸乙酯为溶剂经臭氧臭氧化,用NaHSO_(3)还原分解,经萃取、蒸馏,制备N-Boc-(甲氨基)乙醛。采用L16(45)正交实验确定了最优臭氧化温度为5~10℃、反应时间为3 h、臭氧流量为0.04 m^(3)/h,粗产物用乙醚萃取,获得目标产物收率78.7%,纯度99.2%(HPLC),并用IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征了产物的结构。 展开更多
关键词 N-Boc-(甲氨基)乙醛 N-甲基烯丙胺 二碳酸二叔丁酯 臭氧化
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钛酸四丁酯催化甲基丙烯酸甲酯与正丁醇酯交换反应动力学研究 被引量:1
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作者 彭世仁 王燕 蔡旺锋 《化学工业与工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期1-11,共11页
由于设备腐蚀和环境污染等问题,甲基丙烯酸丁酯生产工艺逐渐倾向于更为经济环保的酯交换生产工艺。以钛酸四丁酯为催化剂,甲基丙烯酸甲酯与正丁醇通过酯交换法合成甲基丙烯酸丁酯的反应及机理进行了初步研究。首先,根据路易斯酸催化理论... 由于设备腐蚀和环境污染等问题,甲基丙烯酸丁酯生产工艺逐渐倾向于更为经济环保的酯交换生产工艺。以钛酸四丁酯为催化剂,甲基丙烯酸甲酯与正丁醇通过酯交换法合成甲基丙烯酸丁酯的反应及机理进行了初步研究。首先,根据路易斯酸催化理论,在合理假设和简化的基础上对该反应的机理进行了分析,在此基础上分别建立了基于理想溶液和非理想溶液的动力学模型。通过酯交换反应实验,主要研究了反应温度、反应物初始物质的量之比和催化剂量等因素对反应速率的影响,并根据实验数据回归得到了动力学模型参数和反应的基本热力学数据。结果显示,该酯交换反应为吸热反应,标准摩尔反应焓为14.406 kJ·mol^(-1),正、逆反应活化能分别为70.2和51.1 kJ·mol^(-1)。通过模型计算值与实验数据的比较,证明了推导得到的动力学模型具有较高的可靠性,将为钛酸四丁酯催化甲基丙烯酸甲酯与正丁醇酯交换合成甲基丙烯酸丁酯反应提供一定的理论指导。 展开更多
关键词 酯交换反应 甲基丙烯酸甲酯 反应动力学 甲基丙烯酸丁酯 正丁醇 钛酸四丁酯
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气溶胶化丁基黄药强化黄铁矿浮选回收机理研究
8
作者 张帅 王宇斌 +2 位作者 雷大士 吴忠意 张钰 《矿产保护与利用》 2024年第1期53-60,共8页
为分析气溶胶处理丁基黄药对黄铁矿浮选效果的影响规律及其机理,以气溶胶化丁基黄药为捕收剂,进行了黄铁矿单矿物浮选实验,采用电导率、红外光谱及XPS等手段对经气溶胶处理前后的丁基黄药作用的黄铁矿进行表征。结果表明,气溶胶化丁基... 为分析气溶胶处理丁基黄药对黄铁矿浮选效果的影响规律及其机理,以气溶胶化丁基黄药为捕收剂,进行了黄铁矿单矿物浮选实验,采用电导率、红外光谱及XPS等手段对经气溶胶处理前后的丁基黄药作用的黄铁矿进行表征。结果表明,气溶胶化丁基黄药可显著提高丁基黄药中的有效成分双黄药分子的含量以及黄铁矿的浮选效果,在丁基黄药质量浓度为15 mg/L时,黄铁矿的回收率为57.20%,与未处理相比,黄铁矿回收率提高16.47百分点。气溶胶化处理丁基黄药可以提高溶液中的溶解氧浓度,溶解氧既可促进溶液中双黄药的生成,强化丁基黄药对黄铁矿的捕收效果,又可影响黄铁矿的氧化反应程度,使黄铁矿表面矿物组成发生变化,并且疏水性单质硫的比例增加了7.61百分点,有利于黄铁矿上浮。此外,由于气溶胶化丁基黄药在黄铁矿表面吸附量增大,黄铁矿表面所含疏水基团-C4H9增多,提高了黄铁矿的疏水性。研究结果对气溶胶浮选技术在浮选领域应用有一定的参考意义。 展开更多
关键词 气溶胶化 丁基黄药 强化 黄铁矿 浮选
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环己烯间接水合法制备环己醇技术研究
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作者 朱宏志 黄路 李志芳 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第4期384-387,共4页
环己烯水合制备环己醇是十分重要的生产工艺,但现有技术面临环己烯转化率较低的问题.本文利用二氧化硅和氯磺酸反应制备了二氧化硅负载的磺酸催化剂(SiO2-SO3H),考察了其在环己烯间接水合制备环己醇中的应用.该催化剂可以高效催化环己... 环己烯水合制备环己醇是十分重要的生产工艺,但现有技术面临环己烯转化率较低的问题.本文利用二氧化硅和氯磺酸反应制备了二氧化硅负载的磺酸催化剂(SiO2-SO3H),考察了其在环己烯间接水合制备环己醇中的应用.该催化剂可以高效催化环己烯与甲酸的反应生成甲酸环己酯,环己烯的转化率为98.0%,甲酸环己酯的选择性为98.0%.在该催化剂作用下,甲酸环己酯水解成环己醇,转化率为90.5%,环己醇的选择性为99.8%. 展开更多
关键词 环己烯 环己醇 甲酸环己酯 间接水合
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25%噁唑·氰氟乳油高效液相色谱分析
10
作者 王娟 马超 +3 位作者 张喆 赵宜君 徐军 陈昶 《现代农药》 CAS 2024年第1期62-64,83,共4页
建立高效液相色谱法,采用紫外检测器和CHIRALCE OD-H柱,以正己烷、乙醇(95∶5,V/V)为流动相,在238 nm波长下进行25%噁唑·氰氟乳油中有效成分的含量测定。结果表明,噁唑酰草胺和氰氟草酯的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3,变异... 建立高效液相色谱法,采用紫外检测器和CHIRALCE OD-H柱,以正己烷、乙醇(95∶5,V/V)为流动相,在238 nm波长下进行25%噁唑·氰氟乳油中有效成分的含量测定。结果表明,噁唑酰草胺和氰氟草酯的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3,变异系数分别为1.03%和0.58%,平均回收率分别为99.82%、99.54%。此方法的精密度及准确度良好,均符合分析标准,可用于复配产品中的唑酰草胺和氰氟草酯的检测分析。 展开更多
关键词 噁唑酰草胺 氰氟草酯 高效液相色谱 分析
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Boc-苯丙氨酸叔丁酯选择性脱保护工艺研究
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作者 汤雯钧 吕振波 王锐 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2024年第3期17-22,共6页
被保护的氨基酸化合物作为药物分子中间体和功能材料中间体得到广泛使用。Boc保护的氨基酸酯类化合物在脱除Boc保护时的高效性,可为其在整条工艺中的后续转化提供重要的先决条件。以Boc-苯丙氨酸叔丁酯为原料,对其选择性脱除Boc保护基... 被保护的氨基酸化合物作为药物分子中间体和功能材料中间体得到广泛使用。Boc保护的氨基酸酯类化合物在脱除Boc保护时的高效性,可为其在整条工艺中的后续转化提供重要的先决条件。以Boc-苯丙氨酸叔丁酯为原料,对其选择性脱除Boc保护基而保留叔丁酯保护基生成苯丙氨酸叔丁酯盐酸盐的工艺进行了研究。结果表明,在室温或低温条件下,采用酸性条件脱保护的方式,收率可达到82%左右;反应条件简单、温和,工艺设备成本低廉,此工艺具有操作简单、经济实惠和绿色环保的特点。 展开更多
关键词 苯丙氨酸叔丁酯 BOC 脱保护
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稳杀得(Fluazifop-butyl)环境行为研究 被引量:3
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作者 刘维屏 陈子雯 +4 位作者 吕琼嫣 许惠庆 俞康宁 唐柯 戚澄九 《环境科学学报》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1991年第4期458-467,共10页
采用田间试验和模拟试验的方法,研究了稳杀得及稳杀得酸的降解动态规律;鉴定了部分降解产物,推测了部分降解途径;借助红外光谱及电子自旋共振谱研究了稳杀得及稳杀得酸与土壤金属离子Cu^(2+)、Fe^(3+)及Al^(3+)的相互作用。为探明稳杀... 采用田间试验和模拟试验的方法,研究了稳杀得及稳杀得酸的降解动态规律;鉴定了部分降解产物,推测了部分降解途径;借助红外光谱及电子自旋共振谱研究了稳杀得及稳杀得酸与土壤金属离子Cu^(2+)、Fe^(3+)及Al^(3+)的相互作用。为探明稳杀得在我国的安全使用提供了科学依据。 展开更多
关键词 稳杀得 稳杀得酸 动态规律 降解
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丁基黄原酸盐合成过程起泡问题分析与处理
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作者 李海洋 胡春红 冯卫国 《化工生产与技术》 CAS 2024年第2期40-43,I0005,共5页
以金堆城钼业集团有限公司黄原酸盐合成项目为例,针对丁基黄原酸盐合成过程中起泡的问题,采用室内模拟实验和车间生产验证相结合的方式,通过对生产过程、物料性质的分析,查找出了起泡的原因和形成过程,决定采用添加消泡剂的方式来消除... 以金堆城钼业集团有限公司黄原酸盐合成项目为例,针对丁基黄原酸盐合成过程中起泡的问题,采用室内模拟实验和车间生产验证相结合的方式,通过对生产过程、物料性质的分析,查找出了起泡的原因和形成过程,决定采用添加消泡剂的方式来消除泡沫。结果表明:起泡的原因为回收的二硫化碳中带有的有机杂质;1800#、DS-350消泡剂添具有较好的消泡效果,且消泡剂添加量较小,性质较为稳定,对黄原酸盐产品质量和选矿效果无不良影响。 展开更多
关键词 丁基黄原酸盐 起泡 消泡剂
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温度和疲劳共同作用对溴化丁基橡胶气体阻隔性能的影响
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作者 张帆 张力伟 +1 位作者 熊英 郭少云 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期134-140,共7页
溴化丁基橡胶(BIIR)因其出色的气体阻隔性能成为轮胎内衬层首选材料,但轮胎使用过程中因摩擦生热产生的高温和滚动过程中的屈挠疲劳作用,其性能和使用寿命将会受到很大的影响,因此,探索温度和疲劳作用对BIIR气体阻隔性能的影响具有重要... 溴化丁基橡胶(BIIR)因其出色的气体阻隔性能成为轮胎内衬层首选材料,但轮胎使用过程中因摩擦生热产生的高温和滚动过程中的屈挠疲劳作用,其性能和使用寿命将会受到很大的影响,因此,探索温度和疲劳作用对BIIR气体阻隔性能的影响具有重要意义。文中对比研究了温度和屈挠疲劳单因素作用以及双因素作用下,BIIR气体阻隔性能的变化情况;通过交联密度测试、动态力学热分析及透射电镜等手段,探寻了BIIR在温度和疲劳双因素作用下其分子交联网络和填料分布情况的变化。结果表明,热老化作用使BIIR交联度增加,气体阻隔性能提高;疲劳作用对其气体阻隔性能的影响也较小;但温度和疲劳共同作用下,BIIR在较高温度下形成的交联网络又经屈挠疲劳的作用,更易发生裂解,并带动填料粒子的“移动”,导致了BIIR橡胶气体阻隔性能的大幅降低。 展开更多
关键词 溴化丁基橡胶 热老化 屈挠疲劳 气体阻隔性能
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有机半导体Butyl-PBD的DFT理论计算研究 被引量:5
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作者 唐利斌 姬荣斌 +10 位作者 刘树平 王忆锋 叶婧 许扬羽 陆志文 台国安 魏长松 宋立媛 陈雪梅 马钰 庄继胜 《红外技术》 CSCD 北大核心 2011年第6期315-322,共8页
采用密度泛函理论(DFT)方法对2-(4-叔丁苯基)-5-(4-联苯基)-1,3,4-恶二唑(Butyl-PBD)进行了B3LYP/6-31G水平上的分子结构优化、红外光谱、Raman光谱、紫外-可见光谱、分子前线轨道、分子电子密度、Mulliken电荷等理论计算。研究结果表明... 采用密度泛函理论(DFT)方法对2-(4-叔丁苯基)-5-(4-联苯基)-1,3,4-恶二唑(Butyl-PBD)进行了B3LYP/6-31G水平上的分子结构优化、红外光谱、Raman光谱、紫外-可见光谱、分子前线轨道、分子电子密度、Mulliken电荷等理论计算。研究结果表明:理论计算结果与实验数据吻合得较好,对IR、THz、UV-Vis吸收光谱和Raman散射光谱中的特征峰进行了归属,发现Butyl-PBD在0.1~10 THz波谱范围内有五个明显的吸收峰,分别位于2.04 THz、3.48 THz、5.16 THz、6.60 THz及7.08 THz,Butyl-PBD在紫外光波段有三个吸收波段,分别对应于326.76 nm、279.60 nm及269.31 nm,其中326.76nm的紫外吸收峰最强。电子密度计算表明,最大电子密度集中在O原子上,N原子的电子密度次之。Mulliken电荷计算表明,负电荷主要集中在O原子和N原子上,所有H原子的Mulliken电荷都为正电荷,C原子的Mulliken电荷则与其具体位置相关。 展开更多
关键词 butyl-PBD 密度泛函理论 红外光谱 RAMAN光谱 紫外-可见光谱
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亚硝酸叔丁酯与腈合成N-叔丁基酰胺的研究
16
作者 钟西亚 刘春阳 +3 位作者 沈馨雅 王晓娇 何薇 李江胜 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期42-45,共4页
建立了一种腈在亚硝酸叔丁酯作用下经Ritter反应直接转化成N-叔丁基酰胺的方法。优化条件为:以三氟乙酸为催化剂,n(亚硝酸叔丁酯)∶n(苯甲腈)=1.5∶1.0,反应温度为65℃,1,2-二氯乙烷为溶液,反应8 h。优化条件下合成了15种N-叔丁基酰胺,... 建立了一种腈在亚硝酸叔丁酯作用下经Ritter反应直接转化成N-叔丁基酰胺的方法。优化条件为:以三氟乙酸为催化剂,n(亚硝酸叔丁酯)∶n(苯甲腈)=1.5∶1.0,反应温度为65℃,1,2-二氯乙烷为溶液,反应8 h。优化条件下合成了15种N-叔丁基酰胺,收率60%~87%。该方法条件温和、操作简单、收率较高。 展开更多
关键词 N-叔丁基酰胺 亚硝酸叔丁酯 合成
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天然胶乳/丁基胶乳并用胶乳的性能研究
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作者 方豪斌 杜杰 +4 位作者 荆帅林 何雄 周春燕 覃孔炎 何映平 《橡胶工业》 CAS 2024年第5期344-348,共5页
采用完全随机化试验方法,研究天然胶乳/丁基胶乳并用比和硫化强化包用量(以干量计)对并用胶乳及其硫化胶膜性能的影响。结果表明:并用胶乳的粘度随着停放时间的延长而逐渐增大;并用胶乳硫化胶膜的气密性随着丁基胶乳占比的增大而呈提高... 采用完全随机化试验方法,研究天然胶乳/丁基胶乳并用比和硫化强化包用量(以干量计)对并用胶乳及其硫化胶膜性能的影响。结果表明:并用胶乳的粘度随着停放时间的延长而逐渐增大;并用胶乳硫化胶膜的气密性随着丁基胶乳占比的增大而呈提高趋势;当天然胶乳用量为100份、丁基胶乳用量为5.42份、硫化强化包用量为2.65份时,并用胶乳硫化胶膜的拉伸强度可达到24 MPa左右。 展开更多
关键词 天然胶乳 丁基胶乳 并用 粘度 气密性 力学性能
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注射用盐酸头孢甲肟丁基橡胶塞质量控制研究
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作者 郭胜才 席时东 +1 位作者 戴安印 周文威 《中国药业》 CAS 2024年第4期68-72,共5页
目的建立注射用盐酸头孢甲肟丁基橡胶塞的质量控制方法。方法以二氯甲烷-无水乙醇(1∶1,V/V)100℃水浴回流3.5 h处理胶塞,取续滤液。采用高效液相色谱法检测二硫化四甲基秋兰姆(简称秋兰姆)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和单质硫,色... 目的建立注射用盐酸头孢甲肟丁基橡胶塞的质量控制方法。方法以二氯甲烷-无水乙醇(1∶1,V/V)100℃水浴回流3.5 h处理胶塞,取续滤液。采用高效液相色谱法检测二硫化四甲基秋兰姆(简称秋兰姆)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和单质硫,色谱柱为Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为1%三氟乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为20µL。结果秋兰姆、BHT和单质硫的质量浓度分别在0.0002~0.0485µg/mL(r=0.9993)、0.46~230.67µg/mL(r=0.9999)和0.20~100.70µg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为58.22%,90.61%,104.46%,RSD分别为17.32%,5.58%,1.55%(n=9)。市场上抽取的16批空白丁基橡胶塞样品中BHT与单质硫的含量分别为0~169.88µg/g和0~102.79µg/g,均未检出秋兰姆。29批注射用盐酸头孢甲肟粉末样品中,BHT含量为0~36.61µg/g,且均未检测到单质硫和秋兰姆;包材胶塞中,BHT含量为0~125.64µg/g,单质硫的含量为0~79.93µg/g,均未检出秋兰姆,60℃下倒置5 d后与20℃及以下(阴凉库)放置比较,BHT含量无显著变化(P>0.05),单质硫含量显著减少(P<0.05)。结论所建立的方法操作简便、结果准确,可用于药用丁基橡胶塞中秋兰姆、BHT和单质硫的含量测定及注射用盐酸头孢甲肟的质量控制。 展开更多
关键词 注射用盐酸头孢甲肟 药用丁基橡胶塞 高效液相色谱法 二硫化四甲基秋兰姆 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 单质硫 含量测定
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酚类抗氧化剂的主要转化产物——醌的研究进展
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作者 于亚星 鲁海龙 +1 位作者 孙尚德 毕艳兰 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期32-40,共9页
酚类抗氧化剂在抗氧化过程中的主要转化产物为醌类物质,为了更深入地了解这些醌类物质的特点,从化学结构、检测方法、抗氧化作用等方面总结常用抗氧化剂生育酚、鼠尾草酚、迷迭香酚、茶多酚、特丁基对苯二酚(TBHQ)的主要转化产物生育醌... 酚类抗氧化剂在抗氧化过程中的主要转化产物为醌类物质,为了更深入地了解这些醌类物质的特点,从化学结构、检测方法、抗氧化作用等方面总结常用抗氧化剂生育酚、鼠尾草酚、迷迭香酚、茶多酚、特丁基对苯二酚(TBHQ)的主要转化产物生育醌、鼠尾草醌、迷迭香醌、表儿茶素类醌及叔丁基对苯醌(TBBQ)的研究进展,另外,对一些醌类的细胞毒性进行了归纳。上述几种酚类抗氧化剂的转化产物醌类物质,多采用高效液相色谱法检测,它们中大部分具有抗氧化活性,有些则在一定条件下具有促氧化效果。目前,关于醌类细胞毒性的研究主要集中在TBBQ和生育醌。今后应加强醌类物质抗氧化作用、细胞毒性以及定量分析方法等方面的研究,以期为科学认识抗氧化剂和开发新型抗氧化剂奠定基础。 展开更多
关键词 抗氧化 生育醌 鼠尾草醌 迷迭香醌 表儿茶素类醌 叔丁基对苯醌 细胞毒性
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药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测
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作者 程佳美 贾菲菲 +2 位作者 李颖 赵霞 杨会英 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期712-716,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。 展开更多
关键词 药用卤化丁基橡胶塞 可提取硫 4-叔辛基苯酚 2-巯基苯并噻唑 含量测定
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