Synthesis and Crystal Structure of Chiral 4-Hydroxy-4-butyrolactam Fused Aziridine

A novel compound of chiral 4-hydroxy-4-butyrolactam fused aziridine was synthesized via tandem nucleophilic displacement reaction under mild condition. Its structure was determined by IR, 1H NMR, elemental analysis and X-ray diffraction. The crystal of the new compound is of orthorhombic, space group P212121 with a = 6.4246（6）, b = 13.5081（13）, c = 18.6399（18） A, Mr = 278.39, Z = 4, V = 1617.6（3）A^3, Dc = 1.143 g/cm^3, p（MoKa） = 0.075 mm^-1, F（000） = 608, the final R = 0.0297 and wR = 0.0679.

加巴喷丁药物稳定性研究

加巴喷丁是新一代抗癫痫药物,其生产过程中易环合生成毒性较高的3,3-亚戊基丁内酰胺,影响产品质量。系统地研究了初始浓度、温度、溶剂种类、溶剂比例、缓冲溶液、离子强度以及pH值等工艺参数对加巴喷丁稳定性的影响。结果表明:温度、溶剂的种类和比例、pH值对加巴喷丁的稳定性影响较大,而初始浓度、缓冲溶液、离子强度等对其稳定性影响较小。加巴喷丁在纯水中的环合反应是零级反应,其反应活化能为106.54 kJ.mol-1。研究结果将为加巴喷丁产品质量的提高提供重要的基础。

α-亚甲基-γ-丁内酰胺衍生物的合成进展

α-亚甲基-γ-丁内酰胺衍生物具有细胞毒性、抗肿瘤等生理活性,有关这些化合物的合成方法一直是人们感兴趣的课题之一。本文拟就(1)含必要官能团的开链前体的成环反应,(2)现成的γ-丁内酰胺的α-亚甲基化反应等两个方面对α-亚甲基-γ-丁内酰胺的合成方法进行综述。

生物基丁内酰胺及聚丁内酰胺的合成及性能

以生物基来源的γ-氨基丁酸为原料,采用高温水解-减压精馏法制备了高纯度的生物基丁内酰胺(BBY);以BBY为原料,通过阴离子开环聚合,合成生物基聚丁内酰胺(BPBY)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热分析(DSC)、生物质谱(BMS)、拉伸测试和老化降解实验等手段对BBY和BPBY的结构、纯度、热性能、力学性能和老化降解性能进行了研究,并与石油基聚丁内酰胺(PPBY)进行了比较。结果表明:精馏后BBY的纯度高达97.7%(质量分数),BPBY与PPBY具有相似的结构及相近的热学和力学性能,BPBY比PPBY降解得更快,30d内降解17.56%(质量分数)。

高立体选择合成N,N′-取代-双-(反式-β,γ-二取代-γ-丁内酰胺)的简便方法(英文)

顺式 -1 -甲氧羰基 -2 -芳基 -6 ,6 -二甲基 -5 ,7-二氧螺环 [2 ,5 ]-4 ,8-辛二酮与联苯二胺 ( 0 )或 4 ,4′-亚甲基二苯胺 ( 1 )在二氯甲烷中 ,4 0℃搅拌反应合成得到化合物 0和 1 ,干燥后进一步在二甲苯中回流即可得到N,N′-取代 -双 -(反式 -β,γ-二取代 -γ-丁内酰胺 ) ( 0或 1 ) ,得率高 ,立体选择性好 。

正交试验对3,3-亚戊基丁内酰胺合成工艺优化

由1,1-环己基二乙酸单酰胺开始,制备3,3-亚戊基丁内酰胺。3,3-亚戊基丁内酰胺是合成抗癫痫药物加巴喷丁的中间体。通过正交实验筛选出影响其产率的主要因素为盐酸的加量,并通过实验确定了最佳n(盐酸)∶n(1,1-环己基二乙酸单酰胺)为2.0∶1,环合时间为180min,在这种条件下达到了最高收率75.21%。