Effect of purification pretreatment on the recovery of magnetite from waste ferrous sulfate

The present study was conducted to elucidate the influence of impurities in waste ferrous sulfate on its recovery of magnetite. Ferrous sulfate solution was purified by the addition of Na OH solution to precipitate impurities, and magnetite was recovered from ferrous sulfate solution without and with purification pretreatment. Calcium hydroxide was added to the solution of ferrous sulfate as a precipitator. A mixed product of magnetite and gypsum was subsequently obtained by air oxidation and heating. Wet-milling was performed prior to magnetic separation to recover magnetite from the mixed products. The results show that with the purification pretreatment, the grade of iron in magnetite concentrate increased from 62.05% to 65.58% and the recovery rate of iron decreased from 85.35% to 80.35%. The purification pretreatment reduced the conglutination between magnetite and gypsum, which favors their subsequent magnetic separation. In summary, a higher-grade magnetite with a better crystallinity and a larger particle size of 2.35 μm was obtained with the purification pretreatment.

农药氟虫腈与钛白粉副产盐资源化生产电池用磷酸铁工艺

针对农药氟虫腈与钛白粉生产过程中副产盐的处置难题,提出以副产磷酸钠为磷源,以副产硫酸亚铁为铁源,制备电池级磷酸铁的工艺路线。采用连续催化氧化的方法将磷酸钠废盐中的亚硫酸钠氧化为硫酸钠,副产硫酸亚铁经过除杂后,用双氧水将硫酸亚铁氧化为硫酸铁,再与上述的磷酸钠反应得到磷酸铁。结果表明:亚硫酸钠的氧化率接近100%;副产硫酸亚铁经化学除杂和水解除杂后,杂质镁、锰、钛的质量分数分别降低至80 mg·kg^(-1)以下,杂质铝则被完全去除;除杂后的硫酸亚铁溶液经双氧水氧化后,硫酸亚铁的氧化率达到100%;制备得到的二水合磷酸铁的各项指标均满足标准HG/T 4701-2021《电池用磷酸铁》的要求。

钛白副产硫酸亚铁中镁离子的含量分析

本文研究以酸性铬蓝K为指示剂,以草酸铵为沉淀剂排除Fe^(2+)干扰,用紫外分光光度法测定钛白副产物FeSO_(4)中的Mg^(2+)的含量。实验结果表明,Mg-铬蓝K的最大吸收峰波长为540nm,最佳pH值为9.5,最佳沉淀剂草酸铵的用量为10mL。经加标回收的方法验证了方法的可行性,测出钛白副产物FeSO_(4)中Mg^(2+)含量为1.07%。

钛白副产硫酸亚铁制备电池级磷酸铁

以钛白副产硫酸亚铁净化除杂所得硫酸铁溶液为铁源,采用液相沉淀法合成电池级磷酸铁,研究了铁磷投料比、反应温度、pH、CTAB添加量对磷酸铁Fe/P、粒径及产率的影响,并通过响应面分析得到高产磷酸铁的较优合成条件为:投料比1.33、温度80℃、pH为1.6、CTAB添加量为2%。通过响应面优化实验,在保证90.98%的高产率的同时,降低了原料投料比,节省了用料成本。所得产物为无定形二水磷酸铁,经煅烧后转变为α-石英型。二水磷酸铁的一次颗粒粒径在100nm左右,二次颗粒平均粒径D_(50)为8.4μm。根据晶核形成与晶体生长理论分析了无定形磷酸铁的形成机理:磷酸铁的成核速率远大于其生长速率,体系中形成大量微小晶核,这些微小晶核因半径小于临界晶核半径而发生无规则的聚集,进而形成无定形磷酸铁。所得二水磷酸铁的元素质量分数符合电池级磷酸铁的技术指标。

钛白粉副产硫酸亚铁的综合利用现状

钛白粉的两种制备方法硫酸法与氯化法在我国应用程度与范围不同,硫酸法是我国主流的生产工艺。硫酸法生产会产出大量废气、废水、废渣与副产物,对环境造成严重污染。硫酸亚铁作为硫酸法制备钛白粉工艺的主要副产物,对其进行妥善处理和利用具有极高经济价值与环境效益。基于两种制备工艺的不同,通过对比硫酸法与氯化法的优缺点,对硫酸法副产物硫酸亚铁的综合利用进行了总结,包括直接销售使用与加工后销售使用两个方面,并对钛白粉未来发展进行展望。

生产钛白的副产物硫酸亚铁的精制研究

本文采用还原、水解、絮凝法去除生产钛白的副产物硫酸亚铁中钛离子、杂质离子及悬浮物．研究发现在控制溶液ｐＨ３～６、水解温度７０℃、水解反应时间０．５ｈ和投加１ｍｇ／ｌ混凝剂的条件下，精制后的硫酸亚铁溶液中Ｔｉ离子浓度ＣＴｉ＜１×１０－６．

云母氧化铁珠光颜料的制备

以硫酸法钛白副产物硫酸亚铁为原料 ,制得云母氧化铁 ,然后用三氯化钛包覆云母氧化铁 ,制得各色云母氧化铁珠光颜料。讨论了云母氧化铁和云母氧化铁珠光颜料的生成条件对产品性能的影响。确定了最佳的反应条件。

由钛白副产粗FeSO_4制备高纯硫酸亚铁的工艺研究

以工业钛白副产品粗硫酸亚铁为原料,制备高纯七水硫酸亚铁晶体。结果表明,最佳制备条件为:水与粗Fe SO4比为1.4∶1(m L/g),溶解温度55℃,沉降剂磷酸浓度85%,反应温度65℃,反应时间45 min,产率可达68.44%。

硫酸亚铁的重结晶对其水热法制备α-Fe_2O_3粒子的影响

以钛白副产物硫酸亚铁为原料,采用重结晶法对其除杂后,得到精制硫酸亚铁与氨水反应制备Fe（OH）3胶体为前驱体,经水热反应合成α-Fe2O3粒子。考察重结晶对硫酸亚铁的杂质去除及其水热法制备α-Fe2O3粒子的影响。采用电感耦合等离子体光谱仪分析硫酸亚铁和水热产物中的杂质元素含量,通过X线衍射仪、扫描电镜和激光粒度仪分析水热产物物相、形貌和粒径。研究结果表明：当结晶温度在0~30℃时,随着温度的升高,硫酸亚铁中杂质Ti,Zn和Al的去除率变化不大,杂质Mg和Mn的去除率略有增大,经过2次重结晶,Mg,Ti,Mn,Zn和Al的最大去除率分别可达到60.15%,94.87%,70.44%,50.90%和71.36%;随着结晶数的增加,所得水热法α-Fe2O3产品纯度更高、杂质含量更低,颗粒结晶更完整、粒径越小、粒径分布范围越窄,结晶数为0,1和2时所得球形α-Fe2O3粒子的纯度分别为96.32%,98.40%和98.80%,它们的中位粒径分别为0.66,0.62和0.58？m。

钛白副产物硫酸亚铁制取氧化铁红颜料及其包膜的研究

以硫酸法生产钛白的副产物硫酸亚铁为原料,用干法制备了氧化铁红颜料。用均匀沉淀法对氧化铁红颜料进行二氧化钛包膜处理,以改善其表面光泽,并分析了影响包膜的工艺因素及影响包膜氧化铁红光泽性能的工艺因素。

由钛白废酸和硫铁矿烧渣制备饲料级硫酸亚铁

研究了以钛白废酸和硫铁矿烧渣为原料,经酸浸、除杂、还原制得精制硫酸亚铁溶液,再经过滤、冷冻结晶、洗涤、真空干燥制备饲料级硫酸亚铁的新工艺。重点考察了酸浸条件对浸出率的影响及除杂还原条件对产品质量的影响。结果表明:采用硫酸质量分数为30%的废酸浸取,控制液固质量比为5∶1,浸出时间2 h,可使铁浸出率达到96%;采用铁屑还原浸出液,可得到硫酸亚铁溶液,对溶液进行冷冻结晶和真空干燥可制备达到化工行业标准HG/T 2935—2000的饲料级硫酸亚铁产品。综合利用了钛白废酸和硫铁矿烧渣,具有原料价格低廉、来源广泛、生产成本低等优势。

钛白副产硫酸亚铁的综合利用

介绍了钛白副产硫酸亚铁的来源以及组成,综述了近几年来副产硫酸亚铁的综合利用情况,包括制备高纯二氧化锰、处理含铬废水、精制硫酸亚铁、制备聚合硫酸铁、制备氧化铁颜料等,变废为宝,获得一定的经济效益和社会效益。

钛白粉副产硫酸亚铁综合利用进展

钛白粉副产硫酸亚铁是硫酸法钛白生产中的主要副产品,文章介绍了国内钛白粉副产硫酸亚铁的用途,着重介绍了利用硫酸亚铁制备硫酸钾的工艺方法,以及制备各种类型氧化铁的工艺方法,并对其综合利用方向提出了建议。

钛白废酸回收技术研究

通过臭氧氧化技术将钛白废酸中的Fe2+氧化成Fe3+,再用萃取法除去Fe3+。考察了络合剂(盐酸)浓度、萃取剂、萃取相比和多级错流萃取级数等对Fe3+萃取率的影响,初步探索了反萃法回收萃取剂及萃取剂的循环利用。结果表明,当盐酸浓度为3.4～4.0mol/L时,几乎可完全络合溶液中的Fe3+,Fe3+的萃取率随相比(O/W)的增加而增大,萃取级数愈多萃取效果愈好。O/W=1∶1的单级萃取与总相比O/W=0.5∶1的四级错流萃取率接近。当反萃相比(W/O)=1.5∶1时,Fe3+的反萃率达97%,萃取剂经过6次萃取—反萃循环后,Fe3+的萃取率没有明显下降。去除Fe3+后的钛白废酸,经蒸馏浓缩到70%左右,再与浓硫酸混合后可用于钛白粉的生产,蒸馏过程中得到的盐酸循环使用,反萃出来的Fe3+可作为生产铁红的原料。

聚合硫酸铁的制备及其稳定性研究

本文介绍了利用钛白粉生产中的副产物———硫酸亚铁制备聚合硫酸铁的工艺过程。研究了提高聚合硫酸铁稳定性的方法，为有效利用副产硫酸亚铁提供了一条途径。

钛白粉厂硫酸亚铁资源综合利用实验研究

钛白粉生产过程中硫酸亚铁是其主要的副产品,硫酸亚铁的产生量大,回收利用率低成了制约钛白粉生产的"瓶颈"。文章目的通过采用投加一定量的氯化钙然后调节pH来回收铁的方法对钛白粉生产过程中的副产品硫酸亚铁进行综合利用的实验分析。通过研究发现:氯化钙与硫酸亚铁反应过程中在一定的搅拌强度反应一段时间后,氯化钙的最佳投加量为Ca2+与SO42-的摩尔比1.3;氢氧化钙的最佳投加量OH-与Fe2+物质的量之比2.4,能够将硫酸亚铁中的铁全部转化成氢氧化铁,其中氯化钙溶液在整个系统中循环利用。

硫酸法钛白废弃物硫酸亚铁的循环利用

提出一种将硫酸法钛白粉生产过程中废弃的硫酸亚铁回收,并与硫磺或硫铁矿混合掺烧,制备工业硫酸的工艺,解决硫酸法钛白生产过程中排放的固体废弃物—硫酸亚铁的处理难题,同时,产出的硫酸又可循环用于钛白粉生产,构建硫酸法钛白粉循环经济生产模式。该工艺已成功运用于国内多套钛白粉装置,使硫酸法钛白粉生产装置大型化得以实现。

硫酸铁钾转化法制取硫酸钾

以钛白副产绿矾和氯化钾为原料 ,采取硫酸铁钾转化法制备硫酸钾。该工艺既具有反应时间短、操作控制方便、产品质量符合国标要求等优点 ,又治理了钛白粉厂环境污染 ;既具有一定的经济效益 ,又有一定的社会效益。

钛白副产硫酸亚铁光芬顿氧化降解甲基橙的研究

以钛白副产硫酸亚铁作为光芬顿的铁源和催化剂,研究了钛白副产硫酸亚铁-过氧化氢体系在紫外光照射条件下对甲基橙的氧化分解作用,并分析了温度、过氧化氢浓度、波长、钛白副产硫酸亚铁浓度和纯硫酸亚铁浓度等因素对甲基橙脱色率的影响。实验结果表明:当温度为35℃、过氧化氢浓度为6.4 mmol/L、副产硫酸亚铁浓度为1.0 mmol/L时,在395 nm波长下甲基橙的脱色速率最快,达到100%。在相同条件下,钛白副产硫酸亚铁对甲基橙的脱色效果优于纯硫酸亚铁的效果。因此,以钛白副产硫酸亚铁作为光芬顿催化剂,并以此来催化降解甲基橙,提高了钛白副产硫酸亚铁的资源利用率,拓宽了其资源化利用的途径。

用钛白副产硫酸亚铁合成磷酸铁前驱体

钛白副产硫酸亚铁的提纯及再利用对于提高该含铁产品的附加值以及资源的综合利用都具有重要意义。对钛白副产硫酸亚铁中锰的脱除及铁的再利用进行研究。理论分析了双氧水氧化Fe^(2+)为Fe^(3+)及高锰酸钾氧化Mn^(2+)为MnO_(2)的可行性,通过试验考察了氧化剂用量、体系pH值、反应时间对锰脱除的影响。结果表明:在KMnO_(4)用量为理论值的1.0倍、pH=1.20、氧化时间30 min的条件下,锰的脱除率可达到99.9%,净化后溶液中锰含量降低至0.28 mg/L。以净化所得硫酸铁溶液作铁源,用液相沉淀法合成磷酸铁,可获得纳米级高纯度的无定型态二水磷酸铁前驱体,且该前驱体经煅烧可转变为α-石英型正磷酸铁。