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气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ^(13)C值 被引量:7
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作者 钟其顶 李国辉 +2 位作者 王道兵 熊正河 王敏 《酿酒科技》 北大核心 2013年第9期7-10,共4页
氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在... 氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱 氨基酸 13c稳定同位素 代谢流分析
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UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析 被引量:2
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作者 管阳凡 樊凯 +2 位作者 张金凯 高士杰 郑锦彪 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期366-375,共10页
采用超高压液相色谱-质谱(UPLC-MS)以及高能诱导裂解(HCD)技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎... 采用超高压液相色谱-质谱(UPLC-MS)以及高能诱导裂解(HCD)技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片。结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源:杂质A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质B由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的。经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果。该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 杂质分析#夜相色谱-质谱法(Lc-MS) 高能诱导裂解(HcD)
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Developing an authentication approach using SPME-GC-IRMS based on compound-specific δ^(13)C analysis of six typical volatiles in wine
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作者 Xinyu Jin Limin Zhang +3 位作者 Shimin Wu Mingquan Huang Wenjuan Yu Shanshan Zhang 《Food Quality and Safety》 SCIE CSCD 2021年第1期56-66,共11页
An analytical method using gas chromatography isotope ratio mass spectrometry(GC-IRMS)combined with solid phase micro-extraction(SPME)was developed to measure the 613C values of six typical volatiles commonly occurrin... An analytical method using gas chromatography isotope ratio mass spectrometry(GC-IRMS)combined with solid phase micro-extraction(SPME)was developed to measure the 613C values of six typical volatiles commonly occurring in wine(isoamyl acetate,2-octanone,limonene,2-phenylethanol,ethyl octanoate and ethyl decanoate)for the first time.SPME selected with a divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber was combined with the GC-IRMS for pretreatment optimization.The optimized SPME parameters of extraction time,extraction temperature and salt concentration were 40 min,40℃ and 10%,respectively.The 613C values measured by SPME-GC-IRMS were in good agreement with those measured via elemental analyzer(EA)-IRMS and GC-IRMS.The differences range from 0.02‰to 0.44‰ with EA-IRMS and from 0 to 0.28‰ with GC-IRMS,indicating the high accuracy of the method.This newly established method measured the precision within 0.30‰ and was successfully validated to discriminate imported real wine samples with identical label but amazing price differences from different importers. 展开更多
关键词 AUTHENTIcITY δ^(13)c wine volatile compound-specific isotope analysis gas chromatography isotope ratio mass spectrometry solid phase micro-extraction.
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超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定水果和茶叶中手性农药顺式-氟环唑对映体残留 被引量:13
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作者 赵悦臣 张新忠 +3 位作者 罗逢健 周利 陈宗懋 崔新仪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1200-1208,共9页
利用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPC^2-QTOF/MS),建立了顺式-氟环唑在苹果、葡萄和茶叶中的手性对映体拆分与残留分析方法。对合相色谱条件(流动相改性剂及比例、色谱柱温度、背压、辅助溶剂等)进行了优化。样品采用乙腈提取,Cl... 利用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPC^2-QTOF/MS),建立了顺式-氟环唑在苹果、葡萄和茶叶中的手性对映体拆分与残留分析方法。对合相色谱条件(流动相改性剂及比例、色谱柱温度、背压、辅助溶剂等)进行了优化。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti-Carb柱净化,Chromega Chrial CCA柱进行分离,以CO_2/异丙醇(95∶5,V/V)为流动相,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,离子化辅助溶剂为2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1,V/V),采用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱分析测定,基质外标法定量。结果表明,本方法的线性范围为0.01 mg/L^1.00 mg/L,相关系数大于0.99;在0.005,0.025和0.25 mg/kg添加浓度水平下,苹果和葡萄中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为67.9%~92.8%,相对标准偏差小于10%,方法定量限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05和0.5 mg/kg添加浓度水平下,茶叶中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为74.1%~84.0%,相对标准偏差小于8%,方法定量限为0.01 mg/kg。本方法准确、简便、可靠,可以满足残留分析的要求。 展开更多
关键词 手性对映体 残留分析 顺式-氟环唑 葡萄 苹果 茶叶 超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱
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辛伐他汀的鉴定与分析 被引量:2
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作者 杨俊佼 怀其勇 +1 位作者 陈企发 左育民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1254-1258,共5页
对辛伐他汀的1 3CNMR及质谱解析进行了报道 ,并与其结构类似化合物的相应数据进行了比较。采用两种联动扫描方式确定了某些特征离子的子离子 ,并据此提出辛伐他汀的碎裂途径。在以ODZ柱和甲醇 水为淋洗液的条件下 ,HPLC可以完全分离辛... 对辛伐他汀的1 3CNMR及质谱解析进行了报道 ,并与其结构类似化合物的相应数据进行了比较。采用两种联动扫描方式确定了某些特征离子的子离子 ,并据此提出辛伐他汀的碎裂途径。在以ODZ柱和甲醇 水为淋洗液的条件下 ,HPLC可以完全分离辛伐他汀和洛伐他汀杂质 。 展开更多
关键词 辛伐他汀 核磁共振 质谱 联动扫描 色谱分析 抗心血管病药物
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水中氯代烃单体碳同位素分析中预富集方法进展
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作者 凌媛 黄毅 +3 位作者 尚文郁 谢曼曼 刘舒波 孙青 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期795-801,共7页
高精度准确测定氯代烃单体碳同位素对示踪污染物来源,了解污染物的生物降解过程具有重要意义。在环境转化过程中,有机污染物的同位素组成可能是稳定不变的,也有可能发生改变。若污染物的同位素组成在迁移转化过程中不变,根据其同位素组... 高精度准确测定氯代烃单体碳同位素对示踪污染物来源,了解污染物的生物降解过程具有重要意义。在环境转化过程中,有机污染物的同位素组成可能是稳定不变的,也有可能发生改变。若污染物的同位素组成在迁移转化过程中不变,根据其同位素组成可以示踪污染物的来源;若同位素组成变化,根据同位素分馏结果,可以评价环境中有机污染物降解发生的可能性和程度。本文综述了固相微萃取、静态顶空进样、吹扫-捕集、多级串联技术等前处理方法与气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪(GC-C-IRMS)联用分析水中氯代烃单体碳同位素的研究进展,比较了分析方法的优缺点。液-液萃取较少用于水中氯代烃的单体同位素分析。静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集都是无溶剂富集技术,与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素过程中不存在或存在小且恒定的可校正的同位素分馏,分析精度一般优于1‰,没有二次污染,降低了杂质干扰,提高了GC-C-IRMS的分辨率和分析精度,降低了检测限。从静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集,到多级串联等技术与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素比值,检测限逐渐降低。目前,吹扫-捕集-GC-C-IRMS在分析水中氯代烃中应用最广泛,重现性好、检测限低。针内微萃取、管内微萃取、搅动棒吸附萃取和顶空进样吸附萃取等前处理方法与GC-C-IRMS仪联用具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 氯代烃 单体碳同位素分析 前处理 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法
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腐泥煤和腐植煤生物标志物色谱对比 被引量:5
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作者 赵海舟 《中国煤田地质》 2002年第2期16-19,共4页
从代表低、中、高三个煤化阶段的三对共生样品的可溶组分的色谱质谱(GC/MS)联机分析的结果看,饱和烃和芳烃的组成,在腐泥煤和腐植煤两个变质系列中始终存在明显差异。比如腐泥煤的碳数分布较宽,OEP值始终都低于共生腐植煤;所含的芳烃种... 从代表低、中、高三个煤化阶段的三对共生样品的可溶组分的色谱质谱(GC/MS)联机分析的结果看,饱和烃和芳烃的组成,在腐泥煤和腐植煤两个变质系列中始终存在明显差异。比如腐泥煤的碳数分布较宽,OEP值始终都低于共生腐植煤;所含的芳烃种类少,数量也少,有些大大低于共生的腐植煤有些腐植煤中的标志物在腐泥煤中找不到。 展开更多
关键词 腐植煤 腐泥煤 变质系列 色谱-质谱联机分析 生物标志物 饱和烃 芳烃
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丙型肝炎病毒自发清除者的血清代谢组学研究 被引量:4
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作者 姜翠 吴瑞红 +7 位作者 王晓美 尹磊 尹沛源 迟秀梅 顾景凯 潘煜 许国旺 牛俊奇 《中华传染病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期101-106,共6页
目的探索HCV自发清除者、慢性丙型肝炎(丙肝)及健康人血清代谢组学的差异。方法纳入HCV自发清除者、慢性丙肝患者和健康对照各30例,采用快速液相色谱一串联质谱联用(LC—MS/MS)技术,应用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法一... 目的探索HCV自发清除者、慢性丙型肝炎(丙肝)及健康人血清代谢组学的差异。方法纳入HCV自发清除者、慢性丙肝患者和健康对照各30例,采用快速液相色谱一串联质谱联用(LC—MS/MS)技术,应用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法一判别分析(OPLS-DA)进行模式识别,然后通过变量重要性因子(VIP)、非参数检验,结合数据库检索筛选鉴定有差异的代谢物。结果25个变量被确认为存在显著差异的代谢物,其中7个变量被鉴定为花生四烯酸、棕榈油酸、葵酰基肉碱、溶血磷脂酰胆碱(20:5,16:0)、溶血磷脂酰乙醇胺(16:0,18:0),涉及脂肪酸、磷脂等代谢。其中花生四烯酸以及未鉴定出明确结构的m/z179.0719、m/z382.1360、m/z548.3475、m/z680.4281、m/z303.2323等物质与自发清除组的相关性较好,受试者工作特征曲线下面积为0.887-0.977,具有较好的特异度和敏感度。结论HCV自发清除者、慢性丙肝感染者、健康人在血清代谢水平上存在明显差异,这些差异的意义有待进一步探索。 展开更多
关键词 肝炎 丙型 慢性 肝炎病毒属 色谱法 高压液相 串联质谱法 最小二乘法分析
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