SYNERGISTIC EXTRACTION OF Cd(Ⅱ)WITH PRIMARY AMINE N-1923 AND NEUTRAL ORGANOPHOSPHORUS REAGENTS

The synergistic extraction of Cd(Ⅱ)with primary amine N-1923 and neutral organophosphorus reagents(TBP,DBBP,B)from hydrochloric acid has been investigated at μ=0.5,t=25℃.The compositions of the synergistic extraction complexes and the mechanism of the synergistic extraction have been determined by the methods of slope and constant mole. The synergistic extraction complexes with composition(RNH_3Cl)_2·CdCl_2·B have been demonstrated.The synergistic extraction reactions and additional reaction of Cd(Ⅱ)have been proposed as follows: CdCl_2+2RNH_3Cl_(o)+B_(o)(RNH_3Cl)_2·CdCl_2·B_(o) (RNH_3Cl)_3·CdCl_(2(o)+B_(o)(RNH_3Cl)_2·CdCl_2·B_(o)+RNH_3Cl_(o) In addition,the equilibrium constants and the thermodynamic functions of the synergistic ex- traction reactions have been calculated.The IR and NMR spectra of the synergistic ext-ac- tion complexes of Cd(Ⅱ)have been studied as well.

三氮烯类试剂在光度法分析中的应用进展

综述了近 6年 (1995～ 2 0 0 1年 )来 ,三氮烯类显色剂在光度分析中的应用情况 ,内容包括试剂结构、显色体系特点、反应机理、试剂应用等 ,共引用文献 61篇。

冷原子吸收光谱法测定儿童首饰中可溶性镉

研究了儿童首饰中可溶性镉的冷原子化反应体系。在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,原子吸收光谱仪在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及共存离子的干扰进行了研究。方法简便快速,在优化的实验条件下,方法的检出限为0.05 mg/kg。加标回收率为98.3%~103.1%,相对标准偏差小于2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于儿童首饰中痕量镉的测定,结果令人满意。

几种重氮氨基类新显色剂的合成及其与镉(Ⅱ) 显色反应的研究

3种重氮氨基类新显色剂的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应。在表面活性剂 Triton X-100存在下,3种试剂均与镉(Ⅱ)生成络合比为3:1的红色络合物。其表观摩尔吸光系数在1.80×10~5以上。镉量在0～12μg/25mL 符合比尔定律。并对3种试剂的性能与结构的关系作了比较。将其中一种试剂(BPDAA)用于废水中痕量镉的测定,结果满意。

新试剂DCNDAAN与镉显色反应的研究

新试剂2,6-二氯-4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DCNDAAN)对镉有较灵敏的显色反应,在Triton X-100存在下,于pH 8.0的硼砂-盐酸缓冲介质中,配合物最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.46×10~5。Cd(Ⅱ)量在0～11μg/25ml内符合比耳定律。文章报道了它的合成及光度性能,通过20种新合成的此类试剂与镉的显色反应,探讨其结构与吸光性能的关系。

火焰原子吸收光谱法测定钙盐试剂中的痕量镉

采用巯基棉分离富集钙盐试剂中的痕量镉，用火焰原子吸收光谱法进行测定。方法简便、快速，结果满意。样品测定的相对标准偏差均小于４．８１％ 。

巯基棉分离富集-火焰原子吸收光谱法测定钠盐试剂中的痕量镉

偏硼酸钠、无水乙酸钠、无水碳酸钠、磷酸氢二钠等试剂中的痕量镉，经巯基棉分离和富集后，以火焰原子吸收光谱法进行测定。方法会简便、快速。测定的相对标准偏差均小于4.61％。

镉的吸光光度法分析进展

从不同结构和种类的显色剂及样品的预处理对镉的吸光光度法测定的近年来的进展进行综述(引述文献76篇)。

塞曼效应石墨管原子吸收法测定人尿痕量镉

以磷酸二氢铵(NH_4H_2PO_4)作基体改良剂,用塞曼效应扣除背景直接进样石墨管原子吸收法测定尿中痕量镉。该法最低检出限为0.024μg/L,相对标准偏差4.5％,回收率达95％～112％。

纸质包装材料中可迁移重金属镉的快速测定

研究了纸质包装材料中可迁移重金属镉冷原子化的检测体系。对原子化温度、载气流速、进样量、溶液酸度、硼氢化钠浓度(氢氧化钠)和增敏剂加入量的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。结果表明:该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于纸质包装材料中可迁移金属痕量镉的测定,相对标准偏差小于3.4%,加标回收率在97.4%～104.4%之间。

CV-AAS法快速测定皮革中痕量镉

研究了测定皮革中痕量镉冷原子化的反应体系,对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在试验选定的最佳条件下,用于皮革中痕量镉的测定,回收率为96.2%～103.8%,方法检测限为0.015μg·L-1,相对标准偏差小于3.5%。

4-硝基-4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂 4 -硝基 - 4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ )显色反应。结果表明 :该试剂能与生成稳定的配合物 ,其配合物的最大吸收波长在 5 2 0nm处 ; (Ⅱ )量在 0～ 9 73μg/ 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1 0 4× 10 5L·mol-1·cm-1。用本法测定工业废水中微量 。

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取镉的研究

Extraction behaviour of Cadmiun（Ⅱ） with a new trilon N,N′-di（dodecyl）ethylenediamien-di-acetic acid （H2R2Y） in chloroform was investigated.Complex ratio between H2R2Y and Cd2+ 1∶1 was substantiationed by conductance and mole ratio method.The influence of acidity,concentration of H2R2Y,phase-radio and temperature of extraction reaction was studied.The results indicated that:percentage extraction of Cd（Ⅱ） increased with the increase of the concentration of H2R2Y and the distribution ratio lgD decreased linearly with the increase of temperature.ΔHo=-7.254KJ·mol-1 for the extraction reaction.

伯胺N_(1923)与中性磷试剂对Cd(Ⅱ)的协同萃取

本文研究了伯胺N_(1923)与中性磷试剂(TBP,DBBP)的正庚烷溶液,从盐酸介质中对Cd(II)的协同萃取。用斜率法、等摩尔系列法确定协萃配合物的组成为(RN-H_3Cl)_2·CdCl_2·B,求得协萃反应的平衡常数分别为lgK_(12)(TBP)=2.13,lgK_(12)(DBBP)=2.37;有机相协萃配合物的生成常数分别为lgβ_(12)(TBP)=1.22,lgβ_(12)(DBBP)=1.41,计算了协萃反应的热力学函数,并对协萃配合物的IR,NMR谱进行了研究。

杂环三氮烯试剂的类型和应用及其进展

对近年报道的杂环三氮烯类试剂进行了综述。介绍了部分新试剂在光度分析中的应用实例,初步讨论了试剂的灵敏度和取代基之间的相互影响,探讨了杂环三氮烯类试剂今后的合成方向。

微波消解-GFAAS法测定水处理剂中的痕量镉

采用微波制样技术 ,用石墨炉原子吸收法测定水处理剂聚合氯化铝中痕量镉 .结果表明 ,方法的的线性范围为 0～ 2 0 μg/L ,检出限为 0 .13μg/L ,相对标准偏差为 2 .6 % ,回收率为 98.0 % .该方法准确、快速、简便 。

石墨炉原子吸收法在电子工业用超净高纯试剂分析中的应用

研究了超净高纯试剂异丙醇中痕量镉的石墨炉原子吸收光谱测定法。制定了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的分析程序,试样经挥发浓缩,采用标准曲线法测定。石墨炉原子吸收光谱法测定超净高纯试剂异丙醇中痕量镉,较火焰原子吸收法灵敏度高,但由于超净高纯试剂异丙醇中基体比较复杂,因此在石墨炉原子吸收光谱法测定中,由基体引起的背景吸收干扰往往比较严重。为此利用氘灯进行背景校正。同时进行加标回收测定。分析测定结果令人满意。

双波长系数倍率法测定工业废水中的镉和铜含量

实验选用镉试剂与镉、铜在非离子表面活性剂TritonX-100水溶液(10%)存在的条件下显色,测定其吸光度值。实验的较优方案搭配为:TritonX-100水溶液(10%)的用量1.0mL,镉试剂(0.2g/L)的用量2.50mL。实验结果表明:在非离子表面活性剂TritonX-100水溶液(10%)的作用下,于400~600nm扫描镉、铜的吸光度值,绘制吸收光谱曲线,得镉、铜与显色剂反应生成的配合物的最大吸收波长均为472nm,参比波长均为488nm。实验中确定了双波长系数倍率法中的K、k;根据镉、铜的一元线性回归方程,确定了镉的线性范围为2.0~25.0μg/25mL,铜的线性范围为1.0~17.5μg/25mL。在镉、铜的回收率实验中,相对误差较小,而且实验准确度较高,精密度较好;本方法的灵敏度与单波长相比有明显提高。实验结果证明,用于同时测定水样中的镉和铜,取得了满意的结果,双波长系数倍率法具有较好的实用性。

试剂的合成及应用 Ⅰ.四种三氮烯类新显色剂的合成及对其性质的研究

本文报道了四种三氮烯类新显色剂的合成与纯化方法,以及这些试剂在TritonX—100存在下与Cd(Ⅱ)的显色反应。实验表明:显色介质的酸度对试剂与Cd(Ⅱ)的显色反应影响很大,在最佳显色pH值下,试剂Ⅰ—Ⅳ都能与镉形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于500nm左右,摩尔吸光系数都在1.0×10~5l·mol^(-1)·cm^(-1)以上。

电动修复法去除蚕沙中的重金属镉

为寻求一种有效去除蚕沙中重金属的方法,本试验研究了介质pH、强化剂种类、电压梯度等因素对蚕沙中重金属电动修复去除的影响,并通过正交试验结果进一步确定蚕沙中Cd的最佳去除条件.结果表明,随着介质pH1-7,蚕沙中Cd的去除率表现出先增加后减小的趋势,最佳介质pH值为2,去除率为71.6%;7种强化剂对蚕沙中Cd的去除效果为:EDTA>柠檬酸>醋酸>酒石酸>草酸>EDTA二钠>EDTA铁钠.在此基础上进一步探究EDTA的最佳添加浓度为0.1mol·L^-1,Cd去除率为76.9%.随着电压梯度增大,蚕沙中重金属Cd的去除率逐渐增大,最佳电压梯度为0.5V·cm^-1.正交试验结果显示,电动修复法去除蚕沙中重金属Cd的最佳条件为:电压梯度0.5V·cm^-1,介质pH值为2,EDTA强化剂添加浓度为0.1mol·L^-1.