Application of Back-propagation Artificial Neural Network in Speciation of Cadmium

A method for predicting the five species contents of cadmium was developed by combining the back-propagation artificial neural network with graphite furnace atomic absorption spectrometry（BP-ANN-GF-AAS）.Based on the strong learning function and the features of the information distributed storage of artificial neural network（ANN）,a single ANN was constituted in which only one determination point of every sample was required.The exchangeable,carbonated,Fe-Mn oxidable,organic and residual species of cadmium for 20 kinds of soil samples from the two sections of Changchun（China） were determined by BP-ANN-GF-AAS.The detection limit of the method is 0.024 μg/L and the limit of quantification is 0.080 μg/L.t-Test indicates that there is not any systemic error of the results obtained by the Tessier sequential extraction graphite furnace atomic absorption spectrometry method（Tessier-GF-AAS） and BP-ANN-GF-AAS.Compared with those of the Tessier-GF-AAS,the prediction errors of BP-ANN-GF-AAS are less than 10%.The proposed method is fast,convenient,sensitive,and can eliminate the interference among various species.

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD<5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤>>茶树,根际土壤>非根际土壤,吸收根>主根或茎,嫩叶>老叶>枯叶。

石墨炉原子吸收法连续测定土壤中铅、镉、砷的含量

用混和酸硝化处理同一样品,采用基体改进技术连续测定土壤中重金属铅、镉、砷的含量。通过灰化温度和特征波长的优化选择,避免了待测元素的损失。同时采用基体改进技术,避免了土壤中复杂基体的影响。本方法中铅、镉、砷的检出限分别为0.16mg/kg,0.012mg/kg,0.93mg/kg。通过重复性试验和加标回收试验,验证了方法的可靠性,回收率可达98%±5%,可实现同一样品的连续、快速测定,且最大限度地减少了土壤内复杂基体对测定的干扰。

石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中Pb,Cd的条件优化

采用湿法消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收法进行Pb、Cd的测定,对消解条件和仪器条件进行了筛选和优化。研究表明,以HNO3+H2O2作为消解试剂用蛋白质消解仪进行消解,Pb的灰化温度为700℃,Cd的灰化温度为350℃,Pb的原子化温度为1800℃,Cd的原子化温度为1650℃。该方法用于食用植物油中Pb、Cd的测定,RSD≤5.0,回收率≥90%。

石墨炉原子吸收法分析食醋中镉测定条件的响应曲面法优化

利用响应曲面法对食醋中镉的测定条件进行优化。在单因素试验基础上,选取磷酸二氢铵质量浓度、灰化温度和原子化温度为自变量、吸光度为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平响应曲面设计对吸光度进行回归分析,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果确定最佳测定条件为磷酸二氢铵质量浓度4.24mg/mL、灰化温度1013℃、原子化温度1921℃,在此条件下,测定食醋中镉的质量浓度为0.188μg/mL,与模型预测值基本相符,加标回收率为98.76%,相对标准偏差为2.68%。表明该方法可应用于实际样品测定。

复合基体改进剂在尿镉原子吸收分析中的应用

[目的]建立快速有效减少基体干扰的预处理方法,改善尿镉石墨炉原子吸收测定的效果。[方法]以0.1%PdCl2/0.5%Triton X-100/0.1%HN03混合液为基体改进剂,对尿样适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量。[结果]方法最低检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为2.38%￣6.62%,平均回收率范围为91.4%～111.8%。[结论]应用本法对345例实际尿样进行测定,结果满意。本法简便、快速,结果准确、可靠。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定山茶油中的镉

《食用油卫生标准》GB2716-2005中对重金属铅和砷都有明确的限量规定（小于0.1 mg/kg）,但对于镉元素并没有限量规定。为此,选取目前较为热门的山茶油,建立硝酸和过氧化氢为酸体系,湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉的含量,通过对山茶油的毛油和精炼油的测定,均有检出,与已报道的其它植物油中含量水平相当;方法的检出限为0.058μg/kg,RSD为12%,回收率为84%~103%。方法可靠,灵敏度高。

石墨炉法测定尿镉结果不确定度表达与分析

目的计算出尿镉测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF059-1999《测量不确定度评定与表达》原理和方法计算尿镉测定值合成标准不确定度。结果尿镉含量X=(16.67±0.06)μg/L。其不确定度主要包括:①标准溶液浓度;②标准溶液稀释量具;③标准曲线方程;④重复测定相对不确定度;⑤检测仪器分辨率;⑥石墨炉法相对不确定度;⑦检样量取;⑧有效数字修约。结论全面反映检测全过程是质量控制的关键。

石墨炉原子吸收法测定食用植物油中微量镉

建立了食用植物油（菜籽油、豆油、花生油）经氢氧化钾—乙醇溶液皂化后，直接注入石墨炉测定微量镉的分析方法。本方法以除隔处理的商品精制油作为基质油，加入镉标准溶液，建立标准曲线进行定量。着重研究了石墨炉程序升温条件。方法的回收率为90％—112％，变异系数5．3％－9．8％。

石墨杯炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的银与镉

叙述了石墨杯炉原子吸收法测定土壤样品中银与镉的实验 ,并对有关问题进行评述 .以HF HNO3 H2 SO4 分解样品 ,在 φ(HCl) =2 0 %介质中进行测定 ,解决了实际分析中的一些重要问题 .实验结果表明 ,对 0 .50 0 g称样的 50 .0ml分析溶液而言 ,银与镉的最低可测浓度分别为 0 .0 0 82 μg/g与 0 .0 0 52 μg/g .对含银与镉分别为 0 .60 μg/g与 0 .2 0 μg/g样品的相对标准偏差为 4 .4 %与 2 .9% .

双管石墨炉原子吸收法测定金属钴和水样中镉

本文设计了壁厚一致的热解涂层石墨微管(MPGT)。将此微管插入普通石墨管内即构成双管(DPGT)。发现在石墨炉原子吸收法测定镉时采用双管技术能提高测定灵敏度,对消除某些基体干扰有显著效果,此外还能延长石墨管使用寿命。

石墨炉原子吸收光谱法测京万红中的镉

本文研究了利用石墨炉原子吸收光谱法测定京万红中镉．以ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４－Ｈ２Ｏ２处理样品，转化为测定溶液。残留的ＨＮＯ３、ＨＣｌＯ４对测定无影响。可检测０．００２４μｇ／ｇ的镉；精密度达２．４％；回收率在９５－１１０％．

尿镉两种不同方法测定结果比对

目的：通过对同一项目、不同检测方法的测定结果进行分析比对，探讨不同尿镉分析方法存在的误差是否在允许范围内，实现检测结果互认的可比性。方法：用石墨炉原子吸收光谱法为标准方法，微分电位溶出法为参比法，选取3份样品在原子吸收分光光度计和溶出仪上进行检测，同时带有质控样。分析比对实验所得的数据，计算方法间的相关性和相对偏差。结果：两种方法的分析误差均〈3．69％，加标回收率均在95．3％-104．5％，在误差允许范围之内。在各自的试验条件下质控样也均在允许的范围之内，经过计算当t值在：-0．627—2．89时，P值在0．715-0．914。结论：通过比对实验数据分析，结果一致性良好，可以满足实验的要求，溶出仪法更适合大批量的高浓度的检测。

石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镉

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11.9%之间,加标回收率介于88.0%～106.0%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。

基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。

微波消解石墨炉原子吸收法测定食用油中铬和镉

本实验专门针对食用油开发出以微波消解-原子吸收石墨炉法准确测定油品中重金属镉、铬的实验方法,研究了油品消解的最佳处理方法及消解条件。通过基体改进剂和灰化温度的改善确定了原子吸收最佳工作条件,方法的相对偏差低于4.04%,仪器检出限为0.01μg/kg,加标回收率在95.0%-102.8%之间。实验结果表明此方法准确、检出限低、灵敏度高、分析结果令人满意。

广州市药用明胶硬胶囊壳中镉含量的检测

目的探讨广州市医药市场上销售的药用明胶硬胶囊壳中重金属元素镉的含量,为建立药用明胶硬胶囊壳中重金属元素镉的检测标准方法和限量控制标准提供科学依据。方法利用石墨炉原子吸收分光光度法检测药用明胶硬胶囊壳中镉的含量。结果该方法线性范围为0～5μg/L,回归方程为A=0.01262C+0.02238(r=0.9978,n=3),回收率为99.3%～100.1%,仪器检出限为0.03μg/L。所测定的硬胶囊壳中镉含量在0.13～0.42μg/g浓度范围内。结论该方法测定药用明胶硬胶囊壳中的镉含量具有前处理简便、回收率高、结果准确、精密度好的特点,适用于测定药用明胶硬胶囊壳中镉的含量。

N-甲基吡咯烷酮溶解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定植物油中镉

目的建立N-甲基吡咯烷酮直接溶解-石墨炉原子吸收法快速测定植物油中镉的方法。方法称取1 g植物油样品,经N-甲基吡咯烷酮溶解并定容至10 ml,涡旋振荡形成微乳液后,以纳米胶体钯为基体改进剂,纯水溶液作标准曲线,用石墨炉原子吸收光谱法测定微乳液中镉的浓度。结果镉在0.025μg/L^2.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,最低检出限为0.25μg/kg,回收率为85.9%~98.2%,相对偏差<5%。应用此方法对大豆油、花生油、菜籽油、调和油进行加标回收和精密度实验,回收率均>85.0%,相对偏差均<5%,与其他前处理方法比较,结果偏差<5%。结论该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于各类型植物油中微量镉的快速批量测定。