基于低共熔溶剂的液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的镉

目的:加强牛奶中镉含量的监测。方法:建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法,结合石墨炉原子吸收分光光度计进行定量测定。通过对不同种类低共熔溶剂(EDS)进行筛选,发现百里香酚和乳酸在摩尔比为1∶1时形成的疏水性低共熔溶剂萃取回收率最高,同时对低共熔溶剂(DES)的用量、待测液pH值、样品前处理方式等条件进行优化。结果:在最佳试验条件下,镉在0~3.0 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998,方法检出限为0.02μg/kg;加标回收率为94.7%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.38%~7.00%。结论:以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法简单快速、检出限低、结果准确,适用于牛奶中镉的测定。

液膜富集火焰原子吸收法测定水中痕量镉

研究表面活性剂、流动载体，内相解吸剂、外相酸度、液体石蜡和油内比等因素对分离富集镉的影响，且考察其膜的溶胀程度和破乳难易。确定了Ｓｐａｎ８０－Ｐ２０４－煤油－ＨＣｌ液膜体系的最佳组成及富集条件。分４批处理料液，富集倍数达８０以上．回收率在９７％以上，且选择性好。与火焰ＡＡＳ法组合可测定ｐｐｂ级的镉。本法灵敏度高准确度好。

离子液体[Bmim]PF_6萃取-火焰原子吸收法测定水中痕量镉

1引言 化学工业排放的废水含有大量金属镉，对环境产生严重危害，因而环境水样中痕量镉的准确测定具有重要意义。目前，常用原子吸收光谱法[1]测定痕量的镉，但由于环境水样中镉的含量低且样品复杂，为了提高分析方法的灵敏度和选择性，样品的预分离与富集至关重要。液一液萃取是一种常用的预分离与富集方法，但常用有机溶剂作萃取剂，易带来二次污染。离子液体是一种无毒、无污染、不挥发的“绿色溶剂”[2]，具有安全、高效、环保等优点[3]，已萃取分离了多种金属离子[4,5]。本实验以双硫腙（H2Dz）为螯合剂，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）为萃取剂。用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了离子液体相中的Cd，建立了痕量Cd的分离与分析方法，并应用于环境水样的分析。

液膜富集—火焰原子吸收法测定水中痕量铅

用乳状液膜体系对水中痕量铅进行分离富集，研究表面活性剂、内相试剂、膜增强剂等对分离富集过程的影响，确定了二环己基—１８—冠—６（ＤＣ－１８－Ｃ－６）—Ｓｐａｎ８０—丙三醇—四氯化碳—Ｎａ４Ｐ２Ｏ７液膜体系的最佳组成及最适宜的实验条件，并用该法与火焰原子吸收法结合测定天然水中的痕量铅，富集倍数为４５左右，回收率大于９９％，相对标准偏差为０．７７％。

液膜富集高纯稀土氧化物中痕量铜钴镍钙镁

本文建立了用Ｐ２０４－Ｎ２０５－煤油－Ｃｌ－Ｈ＿２ＳＯ＿４液膜体系分离富集了高纯稀土氧化物中铜、钴、镍、钙、镁等杂质元素的方法，并与火焰原子吸收法相结合，测定氧化镱、氧化钆等样品中的杂质元素，结果令人满意。

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

高温合金成分复杂，基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取条件，结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8400：1600：1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍，同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素，消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样，选用硝酸钯为改进剂，优化石墨炉升温程序，解决了有机物引起的背景干扰问题，获得了稳定的碲吸光度，进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集一石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0．055μg／g。用实验方法分析高温合金标准物质中0．5O～83μg／g的痕量碲，测定值与认定值一致，相对标准偏差（RSD，n=8）不超过2O％。

分析化学中液膜富集方法的研究——痕量锰的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法测定

本文以N_(205)-P_(507)-煤油-液体石蜡-HCl液膜体系分离富集了痕量Mn^(2+),五次提取分离,富集倍数可达87倍,回收率近于98％。与火焰原子吸收光谱法结合,可富集测定ppb级的Mn^(2+)。

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

建立了分散液液微萃取分离富集一石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂，详细考察YpH值、螯合剂质量分数、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在优化的实验条件下，方法对水样中镉的检出限为4．2ng-L^-1，线性范围是20-300ng-L^-1，测定结果的相对标准偏差为3．5％，富集倍数达103。将建立的方法应用于三种实际环境水样中镉的检测，加标回收率在92％-108％范围内。本方法具有灵敏、准确、快速、环保的特点，是一种分析水样中痕量镉的较好方法。

β-环糊精交联聚合物包结α-吡啶偶氮-β-萘酚络合物树脂吸附富集痕量金属的研究

以环氧氯丙烷为交联剂合成的β-环糊精聚合物树脂与1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚形成的包结络合物能与多种金属离子形成稳定的吸附络合物.本文报道了以这种包结络合物吸附富集铜、镉、镍与锰的实验条件以及用原子吸收分光光度法测定痕量铜、镉、镍与锰的研究.实验中详细地研究了有关的吸附条件及富集倍数,提出了一种富集与测定痕量金属的新方法.

痕量钴、镍的液膜分离及石墨炉原子吸收光谱法测定

本文采用P204和P507两个液膜体系并控制适当的外相酸度,实现了ppb级Co^(2+)与Ni^(2+)的相互分离与富集。分离系数可达180,回收率为95～100%。本法与石墨炉原子吸收法相结合,测定了天然水中ppb级的Co^(2+)和Ni^(2+),结果令人满意。

分析化学中的液膜富集方法研究──痕量铜的液膜富集与火焰原子吸收测定

研究了分离富集痕量铜的液膜条件，摸索了一种新的液膜体系：Ｐ２０４－Ｎ２０５－煤油－ＨＣＩ，考察了各种影响因素，提出了最佳富集条件。结果表明，平均回收率在９５％以上，富集倍数高达１００倍。

海带吸附法分离富集水样中痕量铅和镉

研究了用海带吸附法分离富集水中痕量Pb^2＋和Cd^2＋的方法。在25℃下,pH 4.0～5.0,水样经过预先用海带制成吸附柱后,用10 mL 1 mol/L的HCl,流速为1 mL/min对吸附柱进行洗脱,采用原子吸收光谱法测定洗脱液中Pb^2＋和Cd^2＋。Pb^2＋和Cd^2＋的饱和吸附量分别为164.67和8.73 mg/g,回收率在95.8%～103.1%之间。

海带预富集-离心液进样GFAAS测定饮料中的痕量镉

建立了一种测定饮料中痕量镉的新方法,即采用经1mol/LHCl清洗后的海带粉末在pH值6的条件下捕集饮料中的痕量镉,经膜滤纸抽滤分离和0.3mol/L的HCl洗涤,离心分离后即可得到富集Cd2+的离心液,再采用GFAAS检测。分析结果表明:在100ml饮料样品中,Cd2+特征质量为2.67×10-14g/1%,当n=5时标准偏差SD为0.0064和0.0022,相对标准偏差RSD为0.059和0.020,回收率为97%和103%,检测结果较为理想。

胞外高聚物吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

以细菌Pseudomonas sp.产生的胞外高聚物PS-2作为吸附剂,利用火焰原子吸收光谱法研究了该吸附剂对镉的吸附性能,提出了用胞外高聚物PS-2作为吸附剂,富集、分离测定环境水样中痕量Cd（的新方法。结果表明,在pH 6.0,PS-2用量为0.30 g时,吸附率可达到99.5%,静态吸附容量为35.97 mg/g。以10 mL 1 mol/L HCl作为解脱剂,可将吸附在PS-2上的镉定量洗脱。此方法的检出限为2.4 ng/L,相对标准偏差为2.5%（c=0.30μg/mL,n=9）。将其应用于自来水、玉带河水中痕量Cd（的测定,方法回收率在95%~101%之间,测定结果与标准方法测定值吻合。

预富集-石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量镉

研究了预富集 石墨炉原子吸收法测定痕量镉的方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 ( APDC)作配位剂 ,在 p H6.0的条件下 ,用 PA 31 8强碱性阴离子交换树脂捕集、抽滤分离 Cd APDC配合物 ,然后用 0 .1 mol L盐酸从滤纸上洗下树脂 ,得到可直接上机测定的悬浊液。与其它富集方法相比 ,该法简便快速。按空白值标准偏差的 3倍计算 ,在 1 5 0m L样品中 ,检出限为 0 .0 0 0 1 7ng m L。用这个方法测定了自来水中的痕量镉 ,当 n=5时 ,标准偏差为 0 .0 2 3～ 0 .0 5 8,回收率为 ( 98.3± 4 .4 ) %和 ( 1 0 0± 7.4 ) %。

超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉

建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用于辅助分散离子液体和加速传质。考察优化了影响萃取效率的主要参数如离子液体的种类和体积、样品液p H、螯合剂的用量、超声时间、离心转速与时间等。在最优的萃取条件下,镉铅的校准曲线分别在0.05~20μg/L和0.5~40μg/L范围呈良好的线性,相关系数分别为0.9983 and 0.9969,检出限(S/N=3)分别为0.032和0.32μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%和1.8%。大米和白兰地中镉铅3个水平1.60、16.00、32.00μg/kg的平均加标回收率在95.2~102%范围。方法已成功用于检测不同食品中镉铅含量。

镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

利用沉淀聚合法制备了镉离子印迹聚合物,并用红外光谱仪和扫描电镜对其进行表征,测得其对镉的最大吸附量为36.10mg/g。将印迹聚合物用于镉的分离富集,建立了镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定痕量镉的方法。实验表明,用盐酸调节pH值为5.5,控制上样流速为0.6mL/min后,用10mL水洗涤,控制洗脱液流速为1.0mL/min,柱上吸附的镉可被10.0mL 0.5mol/L盐酸完全洗脱。采用FAAS测定洗脱液中的镉,镉质量浓度在0.50~60.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0。方法的检出限为0.18μg/L。实验方法用于河水水样中镉的测定,测定值与原子荧光光谱法（AFS）基本一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%~2.5%,加标回收率为95%~103%。

火焰原子吸收光谱法连续测定陶瓷绝缘子镀液中的锌、铜、铁

采用火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的连续测定。在优化条件下,该方法灵敏度高,干扰小,选择性和重现性好,步骤简单,操作容易,分析周期短。测定结果的相对标准偏差均小于1.0%,加标回收率为97.0%～99.0%。该法适用于镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的现场控制分析和样品系统分析。

温控离子液体萃取结合火焰原子吸收测定塑料包装中镉含量

研究了温控离子液体结合火焰原子吸收测定包装材料中镉溶出量的方法。在碱性条件下(pH值≥11.0),高选择性的邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(o-CDAA)与镉离子形成中性络合物(CdCDAA)。运用温控离子液体1-异辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([i-C8mim][PF6])作为萃取剂,对水相中的镉进行预富集。然后用1mol/L的硝酸将镉从离子液体中反萃入水相,直接用于原子吸收的测定。实验表明,镉的一次萃取率达到95%以上,富集倍数达到700倍,并成功运用于塑料包装中镉的测定,结果令人满意。

交联壳聚糖富集-原子吸收光谱法测定食品工业用水中痕量镉

研究环氧氯丙烷交联制得的交联壳聚糖对水中痕量Cd2+的吸附行为。用正交试验筛选确定影响吸附性能最明显的因素是溶液pH值,其次是交联壳聚糖用量。优化因素水平下该方法进行分离富集测定,Cd2+去除率平均值为97.4%,RSD=8.4%(n=6),平均饱和吸附容量为45.6mg/g,精密度良好。交联壳聚糖分离富集用于食品工业用水中痕量镉的测定时间快、效果好、操作简单,回收率可达到97.2%～103.3%。