RP-HPLC法测定大鼠血清中蟾蜍灵浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定大鼠血清中蟾蜍灵浓度。方法:血清样品用乙醚-乙酸乙酯(5:1)提取两次,40℃水浴氮气吹干,残留物用甲醇溶解后进样。色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速1.0 mL·min～1,紫外检测波长298 nm,柱箱温度30℃。内标物为华蟾酥毒基。结果:本法最低检测浓度为0.05μg·mL～1,线性范围为0.1-1.6μg·mL-1,r=0.9977。日内精密度RSD小于4%,日间RSD小于10%,蟾蜍灵的萃取回收率为84.0%。结论:本法快速、准确、灵敏,可用于蟾蜍灵的体内药物动力学研究。

HPLC法测定阿奇霉素的血药浓度

目的 :建立阿奇霉素血药浓度的测定方法。方法 :采用HPLC紫外检测法 ,岛津CLC CN分析柱 ,流动相为 0 1mol·L-1磷酸二氢钠 甲醇 乙腈 ( 85∶7∶8,,V/V/V) ,pH 3 0～ 3 5 ,流速 1mL·min-1,柱温 4 0℃ ,检测波长 2 10nm ,灵敏度 0 0 0 3AUFS ,提取液为氯仿 正己烷 ( 3∶2 ,V/V) ,以峰面积外标法定量。结果 :阿奇霉素血药浓度线性范围 5 0～ 5 0 0 0 μg·L-1,平均回收率( 10 0 9± 2 7) % ,日内RSD 1 2 %～ 4 3% ,日间RSD 2 8%～ 6 8%。结论 :本法简便 ,分析速度快 ,灵敏度较高 ,重复性好 ,基本能适用于临床血药浓度测定及药动学研究。

HPLC法同时测定人血清中万古霉素和去甲万古霉素浓度

目的:建立人血清中万古霉素和去甲万古霉素浓度的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(85:15),流速1 ml·min^(-1);检测波长236 nm;以甲硝唑为内标,采用高氯酸直接沉淀蛋白后进样。结果:万古霉素、去甲万古霉素血清浓度与峰面积线性关系良好,万古霉素回归方程为Y=0.0106+ 0.0202X,r=0.999 7;去甲万古霉素回归方程为Y=-0.0164+0.0286X,r=0.999 9;线性范围2.0—100.0 mg·L^(-1)。日内RSD小于7.2%,日间RSD小于6.9%;万古霉素高、中、低浓度的平均方法回收率分别为97.73%,97.58%,103.91%,平均提取回收率分别为86.80%,85.50%,87.63%;去甲万古霉素高、中、低浓度的平均方法回收率分别为100.23%,92.63%,97.57%,平均提取回收率分别为90.84%,87.82%,89.68%。结论:方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定及相关科研的应用。

HPLC测定静脉给药后大鼠血清中5-氟尿嘧啶的含量

目的 建立HPLC用于测定微量 (5 0 μL)血清样品中 5 氟尿嘧啶 (5 Fu)的含量。方法 采用 2 5 0mm× 4.6mm (5 μm)C18色谱柱 ,流动相 5 %甲醇 ,流速 0 .7mL·min-1,紫外检测波长 2 70nm ,内标为对氨基苯甲酸。结果 本方法最低检测浓度为 2 0ng·mL-1,线性范围是 0 .1～ 5 0 μg·mL-1,日内和日间RSD分别是 2 .2 2 %～ 3.81% (n =4)和 2 .42 %～ 3.19% (n =4) ,萃取率为 90 .2 1%～ 95 .6 9%。用本方法成功地测定了大鼠在静脉给药后 5 Fu的时量曲线 ,并计算了药动学参数。结论 本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好 ,可适用于 5 氟尿嘧啶的血药浓度测定和药动学的研究。

HPLC法测定人血清中多索茶碱浓度

目的 :建立测定人血清中多索茶碱浓度的RP HPLC法。方法 :以Techsphere ODS色谱柱为分析柱 ,流动相 :甲醇 水( 312∶4 88,V/V) ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长为 2 73nm ,柱温为室温 ;血清样品经甲醇沉淀蛋白离心后进行色谱分析。结果 :本法在 0 75～ 2 0 0 0mg·L-1间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 99 2 1% ,日内及日间RSD均 <5 % ,最低检测血清浓度为 0 2 5mg·L-1。结论 :该方法快速、准确 。

常用精神药物的HPLC定性定量分析

目的建立对常用的8种精神药物进行定性定量分析的HPLC法。方法血清样品经一步液-液萃取后，经Hypersil ODS2色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离。流动相为甲醇-乙腈-水（14：32：54，V/V/V），内含三乙胺0．5％，冰醋酸1．9％；流速1．0mL·min^-1；检测波长254nm；采用校正保留时间和最大、最小吸收波长同时定性，在线扫描范围200～400nm，扫描速度4nm·s^-1。结果全部样品洗脱时间不超过25min，药物之间达到完全分离。8种药物萃取回收率均在60％以上，样品在各自拟定的浓度范围内呈良好的线性关系，最大日内、日间RSD分别为4．13％和6．99％。结论本方法简单、快速、准确，干扰小，适合急诊中毒药物检测和临床药动学研究。

HPLC法同时测定人血清中阿立哌唑及其活性代谢物脱氢阿立哌唑浓度

目的建立HPLC法同时检测人血清中阿立哌唑及其活性代谢产物脱氢阿立哌唑的浓度。方法采用ZE Month Crest ODS-L(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:30 mmol·L^(-1)醋酸铵(pH7.0)-乙腈(52︰48);流速:1.0ml·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:217nm;以乙醚为提取剂。结果阿立哌唑血药浓度在25～1000ng·ml^(-1)线性关系良好,线性方程为Y=0.004C-0.047,r=0.9990,方法回收率为93.85%～95.51%,提取回收率为94.50%～109.54%;脱氢阿立哌唑血药浓度在25～1000ng·ml^(-1)线性关系良好,线性方程为Y=0.004C-0.076(r=0.9991),方法回收率为91.89%～95.18%,提取回收率为93.70%～106.78%;日内、日间精密度均小于15%。结论该方法灵敏,简单,快速,准确,可用于临床阿立哌唑血药浓度监测并促进其在临床的合理使用。

反相HPLC法同时测定多种抗癫痫药物的血清浓度

目的 :建立同时测定血清中多种抗癫痫药物浓度的方法。方法 :血清用叔丁基甲醚 (MTBE)两次提取 ,室温下N2 吹干 ,残渣用甲醇溶解 ,进样分析 ,色谱条件为C1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为 ψ(甲醇 ∶乙腈 ∶水 ) =40 ∶ 13∶ 47,检测波长 2 40nm。结果 :7种药物一次性分离 ,血清杂质不干扰测定 ,线性方程相关系数大于 0 .999,回收率为 92 %～ 10 5 %。结论 :方法专属性好 ,适用于临床血药浓度监测及药物的定性定量分析。

RPHPLC法同时测多索茶碱和3种抗癫痫药血药浓度

目的建立能够同时测多索茶碱、苯妥英钠、卡马西平和苯巴比妥这4种药血药浓度的反相高效液相色谱法。方法采用日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪,以ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(50:50),流速为0.8 mL/min,柱温为20℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果多索茶碱、苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平线性关系良好,线性范围分别为2.5～30.0μg/mL(r=0.999 5),2.5～30.0μg/mL(r=0.999 4),2.5～50.0μg/mL(r=0.999 7),1.0～20.0μg/mL(r=0.999 7),方法回收率均>95%,日间的精密度和日内的精密度均<6%(n=5)。结论该方法迅速、准确、灵敏,4种药物能够被良好分离,且没有出现被测药物之间相互干扰,可用于临床监测血药浓度。

HPLC法和FPIA法测定人血清中艾司唑仑浓度及其临床意义

目的:比较高效液相色谱法(HPLC)和荧光偏振免疫法(FPIA)测定艾司唑仑中毒患者的血药浓度的结果,为临床准确测定其血药浓度提供参考。方法:采用HPLC法和FPIA法分别测定了71份艾司唑仑中毒患者的血标本,并对两种方法的测定结果作了统计学分析。结果:两种方法的测定结果无显著性差异(P>0.05),相关性较好,回归方程为Y(FPIA测定值)=1.127X(HPLC测定值)+0.056 7,r=0.989。结论:HPLC法和FPIA法均能用于监测艾司唑仑中毒患者的血药浓度,能较准确地反映中毒原因及中毒的严重程度,为临床制定抢救方案提供客观依据。

RP-HPLC法测定人血清中醋酸甲地孕酮浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血清中醋酸甲地孕酮浓度。方法 :分析柱为YWG -C1 8(10 μm ,4.6mm× 2 5 0mm) ;流动相为水 -乙腈 (40∶6 0 ) ;流速为 1.0ml min ;紫外检测波长为 2 88nm ;用乙酸乙酯作为提取液。结果 :血清中醋酸甲地孕酮浓度在1～ 12 8ng·ml- 1 范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ;醋酸甲地孕酮高、中、低 3个浓度的日内、日间变异系数分别小于 10 %和20 % ;平均回收率为 98.5 5 % ;最低检测血药浓度为 0 .5ng·ml- 1 。结论 :本方法准确、方便 ,灵敏度高 ,适合用于临床血药浓度监测和药代动力学研究。

HPLC法测定癫痫患儿血清中丙戊酸钠浓度

目的优化测定癫痫患儿血清中丙戊酸钠浓度的方法。方法以环己烷羧酸作为内标,血样经乙腈蛋白沉淀和酸化后,以低浓度2-溴-对硝基苯乙酮为衍生化试剂,三乙胺为催化剂,在超声辐射下进行衍生化反应。色谱柱为Bennetnach C_(18)柱,流动相为甲醇-水(79∶21),柱温:25℃,流速:为1ml·min^(-1),检测波长:265nm。结果丙戊酸钠血药浓度在5~160μg·ml^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为94.8%,日内与日间RSD≤8.7%。结论本法可简便、快速、准确地测定癫痫患儿血清中丙戊酸钠浓度,适用于临床常规监测需要。

HPLC法同时测定6种苯二氮(?)类药物血药浓度

目的:建立HPLC法同时测定血清中6种苯二氮(?)类药物(地西泮、硝西泮、氯硝西泮、三唑仑、艾司唑仑、阿普唑仑)浓度。方法:用固相萃取技术处理含药血清,色谱柱为Nova-pak C18柱(150mm×3.9 mm,4 μm);流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.15)-乙腈(71:29,V/V);检测波长223 nm;流速1 mL·min-1,柱温30℃。结果:6组分经固相萃取提取完全,杂质去除彻底。在该色谱条件下6种药物分离良好,在0.01-10 mg·L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),相对回收率96％-104％,日内、日间RSD均<9％。结论:该法快速、简便、准确,适用于苯二氮(?)类药物中毒患者的快速鉴定,提高急诊救治水平和指导癫癎治疗用药。

兔血清中盐酸芬氟拉明的HPLC测定

目的：采用ＨＰＬＣ法测定盐酸芬氟拉明血药浓度，对５只家兔进行药代动力学研究，并就一例芬氟拉明中毒致死者的血、尿和脏器检材的毒物检测进行了分析。方法：流动相为甲醇－００２ｍｏｌ·Ｌ－１庚烷磺酸钠（２５∶７５），二苯胺为内标，在２６８ｎｍ进行检测。结果：芬氟拉明线性范围为５～２００μｇ·Ｌ－１（ｒ＝０９９８６），最低检测浓度５ｎｇ，平均方法回收率为９７７％。日内、日间ＲＳＤ均小于６％，达峰时间为（１５±３）ｈ，峰浓度（６５４±４９）μｇ·Ｌ－１，药时曲线下面积为（１７５４±３２８）μｇ·Ｌ－１·ｈ－１。结论：此方法稳定、可靠，可用于血药浓度分析和法医中毒检测。

HPLC法测定紫杉醇血药浓度条件的筛选

目的:筛选小鼠血清中紫杉醇浓度测定的方法。方法:以Agilent C18柱为固定相,检测波长为227 nm,流速为1 mL.min-1,25℃条件下对流动相、内标、提取方法进行筛选。结果:确定以固相萃取方法提取样品,内标为地西泮和多西紫杉醇,流动相为磷酸水溶液-乙腈(50:50 V/V)以达到最佳的分离效果,测定线性范围在0.39～100.00μg.mL-1,回归方程为Y=13.325X+0.851 9(R2=0.999 3)。结论:筛选出的方法血清干扰少,样品测定周期短、快速、准确,为血清中紫杉醇浓度的测定提供了优选的方法。

HPLC法测定人血清中丙戊酸的含量

目的 建立柱前衍生 HPLC法测定血清样品中丙戊酸钠的含量。 方法 以 Nova-pak C1 8( 3 .9× 15 0 mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 ( 78∶ 2 2 ) ,检测波长为 2 45 nm。样品酸化提取后经α-溴苯乙酮衍生化后分析 ,环己烷羧酸为内标。结果 线性范围为 5～ 2 5 0 mg· L- 1 ,r=0 .9998;平均回收率为 98.78% ,日内、日间 RSD均小于 3 .2 2 % ,最低检出浓度为 0 .0 8mg· L- 1 。 结论 本法适用于 VPA的血药浓度测定。

HPLC法对白香丹胶囊中芍药苷在大鼠体内药时曲线的测定

目的:本研究通过HPLC法对白香丹胶囊大鼠含药血清的检测,确定其主要药效成分芍药苷在体内代谢的药时曲线,并找出最佳采血时间,为后续机制研究奠定基础。方法:通过方法学考察确定所采用HPLC的准确度和精密度;给予白香丹胶囊溶液1 mL/100 g,连续给药3天,每天2次;给药后在不同时间点对大鼠进行眼眶静脉丛取血,白香丹胶囊组取血时间点分别为:10、20、40、60、90、120、180、240、300、360 min,离心15 min,3 000 r·min^(-1),取血清;将大鼠血清与甲醇按1:4混合,4℃离心,取上清液,氮气吹干,流动相定容至100μL,过滤后进行测定。结果:方法学考察结果显示,日内精密度和日间精密度RSD<3%,回收率均在98.0%-102.0%;制备药时曲线显示末次给药2 h左右含药血清中芍药苷含量达到峰值。结论:通过方法学考察说明所采用HPLC方法日内精密度和日间精密度良好,回收率在标准范围内,符合定量检测要求;采用该方法所得药时曲线说明该复方中主要药效成分芍药苷在2 h后血药浓度最大,可作为复方含药血清提取的最佳采血时间,这将为后续该复方治疗机制研究提供科学依据。

在线固相萃取-HPLC法测定血清中卡马西平的血药浓度

目的建立卡马西平血药浓度监测的ON-LINE-SPEHPLC法。方法以6％高氯酸溶液为蛋纳0淀剂在线萃取，预拄为Venusilc18（5μm，4．6×30mm），分析柱为Venusil C18（5izm，4．6×250ram），流动相为乙腈旬．3％醋酸铵溶液（40：60），检测波长为286nm，流速为1．0mL·min^-1。结果卡马西平在3．07—15．05μg·mL^-1范围内线性良好，r=0．9999，最低检测限为30ng·mL^-1，平均回收率〉103．8％，日内、日间RSD均小于1．21％。结论在线固相萃取．HPLC法简单快速。灵敏度高，稳定性强，能满足卡马西平血药浓度监测的要求。

RP-HPLC法测定人体中富马酸喹硫平血药浓度

目的 建立测定富马酸喹硫平血药浓度的方法。方法 应用反相高效液相色谱技术,YWG-C_(18)(150mm×4.6mm,10μm)色谱柱,以氯氮为内标,乙醚为萃取剂,甲醇-水-四甲基乙二胺(63:45:0.3)为流动相,冰乙酸调节pH至5.80,流速1mL·min^(-1),检测波长250nm,柱温40℃。结果 富马酸喹硫平及内标与血清杂质可完全分离,保留时间分别为4.6min和6.1min,在10～2400ng·mL^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率98.2％～101.1％,日内、日间RSD在2.7％～6.9％之间,最低检测浓度为5ng·mL^(-1)。结论 该方法操作简便,结果准确,专属性强,具有一定的实用价值。

HPLC法测定茶碱血药浓度及其临床应用

目的建立血清中茶碱的HPLC测定方法，开展茶碱血药浓度临床监测。方法采用15％的高氯酸处理血样，色谱柱为Shim—pack VP—ODS（150×4．6mm，5um），流动相为甲醇：水=28：72，检测波长为274nm，流速1mL／min，内标为咖啡因。结果茶碱标准曲线回归方程为Y=1．12742X-0．0173523，r=0．9997（n=5），线性范围为1—40ug／mL。茶碱5、15、30ug／mL提取回收率分别为75．1％、73．9％、74．5％，方法回收率为102．3％、99．0％、99．8％，日内RSD（相对标准差）分别为5．8％、2．8％、3．5％，日间RSD分别为4．1％、3．4％、2．6％。结论本测定方法简便、快速、准确，适合茶碱临床血药浓度监测。