含PEPA基团苯并噁嗪的合成与性能

以水杨醛、对氨基苯酚和PEPA的衍生物为原料,合成了含笼型膦酸酯结构的苯并噁嗪单体(PEPA-Bz),用FTIR和1HNMR对其结构进行了表征。PEPA-Bz均聚物热失重分析(TGA)结果表明,该聚苯并噁嗪具有较好的热稳定性和成炭性能,起始热分解温度235℃,700℃时残炭率为53%,氧指数达到38.7。采用FTIR和TGA分别考察了PEPA-Bz与双酚A型苯并口恶嗪树脂(Ba)的开环共聚行为及共聚物的热性能。结果表明,含PEPA-Bz苯并噁嗪共聚物的阻燃性和成炭性明显优于不含PEPA-Bz的双酚A型苯并噁嗪树脂。

4种PEPA衍生物阻燃剂的合成

1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与三氯氧磷分别以摩尔比2∶1和3∶1反应,得到二(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酰氯(中间体Ⅰ)和三(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(d),产率分别为84.7%和80%。中间体Ⅰ再分别与三溴苯酚、五溴苄基溴及三聚氰胺反应得到另外3种具有笼状结构的磷酸酯化合物(a^c),收率依次为70%,73.5%,81%。用红外、核磁、元素分析等手段对a^d 4种化合物进行了表征,对其合成工艺进行了探讨。热失重数据表明,目标产物均有较好的成炭性和热稳定性,化合物a^d的初始热分解温度分别为285,325,320,337,500℃时残炭质量分数分别达38.4%,26.3%,56.5%,50.0%。

笼状磷酸酯PEPA的合成工艺研究

在以二氧六环为溶剂,季戊四醇与三氯氧磷物料比为1∶1,缓慢滴加三氯氧磷的条件下,合成阻燃剂中间体双环笼状磷酸酯1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA),并对影响其产率的几个主要因素,如:反应温度、反应时间及是否进行预处理以及是否添加缚酸剂等因素进行初步研究,优化工艺路线。

PEPA改性聚氨酯-酰亚胺泡沫塑料的性能研究

以多异氰酸酯、3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA)、聚醚多元醇为主要原料,采用PI预聚法和自由发泡工艺制备了PEPA改性聚氨酯-酰亚胺(PUI)泡沫塑料。用红外光谱表征了PEPA改性PUI泡沫塑料的结构,并研究了PEPA对泡沫的泡孔结构、力学性能及阻燃性能的影响。结果表明,随PEPA含量的增加,PEPA改性PUI泡沫塑料的泡孔逐渐向较规则的多边形转变,在30份时泡孔分布较均匀,多呈六边型,改性PUI泡沫塑料获得较好的力学性能,且PEPA的引入在一定程度上提高了PUI的阻燃性能。

一种双官能团膨胀型阻燃剂的合成与应用

以三氯氧磷与季戊四醇反应,制备了一种无卤的双官能团膨胀型阻燃剂——笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA),并对其结构进行表征。将该阻燃剂与三聚氰胺氰脲酸酯(MC)协同作用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),考察其对PBT阻燃性能的影响。结果表明:PEPA是良好的成炭剂,与基体有很好的相容性,与MC协同作用于PBT树脂具有出色的阻燃效果(达到UL94V-0级)。同时,由PEPA与MC协同作用的阻燃PBT树脂具有良好的力学性能和热性能。

双环笼状磷酸酯阻燃剂的合成

将季戊四醇与三氯氧磷的反应产物氧化、酰氯化,而后与相应的多澳代苯酚和芳胺反应分别得到标题化合物。采用元素分析、熔点、红外光谱等鉴定了新化合物的结构。