高效液相色谱法测定复方刺五加片中维生素B1的含量

目的:建立测定复方刺五加片中维生素B1含量的方法。方法:采用高液相色谱法,以IhertsiI ODS-3v C18(Φ4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:0.3%磷酸溶液(含5mmoL?L-1庚烷磺酸钠)=15:85为流动相,流速为1.0ml?min-1,检测波长246nm。结果:线性范围0.2?g～2.0?g,r=0.9999,测得平均回收率99.7%,RSD=1.76%。结论:高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方刺五加片含量测定的方法。

定量核磁共振法同时测定复合维生素B片中B1、B2、烟酰胺和泛酸钙

建立了同时测定复合维生素B片中4种有效成分——维生素B1（VB1）、维生素B2（VB2）、烟酰胺和泛酸钙的定量核磁共振氢谱（~1H qNMR）方法.选择延迟时间（D_1）为1.0 s、脉冲宽度（P_1）为3.0μs、采样次数（NS）为500次.以对苯二甲醛为内标,其质子峰δ10.12（2H）为内标峰;溶剂为氘代二甲亚砜（DMSO-d_6）.定量峰的化学位移VB1选择δ9.60~9.90（~1H）,VB2选择δ11.36（~1H）,烟酰胺选择δ9.01（~1H）,泛酸钙选择δ0.78（12H）.通过标定VB1和泛酸钙对照品的纯度,测定各成分的零截距标准曲线斜率与理论值相符,说明可以直接用绝对定量公式计算其含量.测定各成分的回收率均接近100%,且重复性很好.结果表明该方法准确度高、结果可靠,可用于复合维生素B片中VB1、VB2、烟酰胺和泛酸钙含量的测定.

反相高效液相色谱法同时测定四维钙片中多种维生素含量

目的对四维钙片中的维生素C(Vit C)、维生素B1(Vit B1)及维生素B2(Vit B2)进行含量测定。方法采用反相高效液相色谱法,使用Zorbax Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%乙酸溶液(含0.005mol/L己烷磺酸钠、1.3%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(90∶10),检测波长为254nm。结果VitC,VitB1,VitB2质量浓度分别在7～60μg/mL,1～10μg/mL,1～10μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9998,0.9997,0.9998(n=8);平均回收率分别为100.3%,99.1%,98.5%,RSD分别为1.2%,1.5%,1.6%(n=9)。结论该方法准确、简单,能够有效控制制剂的质量。

HPLC法测定小儿四维葡钙片和颗粒中三种水溶性维生素的含量

目的：建立HPLC测定小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2含量的方法.方法：采用AlltimaTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液（加入0.05％庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇,梯度洗脱,进样量：20 μl,检测波长：265 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果：维生素C、维生素B1、维生素B2分别在0.530～6.356 μg（r=1.000 0）、0.043 0 ～0.516 4 μg（r=1.000 0）、0.019 4 ～0.232 8 μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,片剂的平均回收率分别为99.79％（RSD =0.15％,n=9）、99.43％（RSD=0.45％,n=9）、99.14％（RSD =0.49％,n=9）;颗粒剂的平均回收率分别为为99.56％（RSD =0.14％,n=9）、99.14％（RSD=0.45％,n=9）、99.13％（RSD=0.42％,n=9）.结论：本法简便、准确、可靠,可用于小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2的质量控制.

我院门诊口服钙制剂临床应用分析

目的评估口服钙制剂的临床应用情况。方法对医院2007年11月至2008年1月口服钙制剂的门诊处方进行统计分析。结果口服钙制剂的临床应用广泛,女性与中老年人使用尤多,补钙现象普遍。结论钙制剂有过度使用的趋势,补钙需谨慎。

反相离子对色谱法测定葡钙维B_1片中维生素B_1的含量

目的:建立了葡钙维B_1片中维生素B_1的反相离子对色谱含量测定方法。方法:色谱柱为THERMO BDS Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为2.5 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺-乙腈(84:1:0.1:15);柱温为35℃;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为260 nm。结果:在10.03～501.6μg·mL^(-1)范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.7%,100.4%和98.7%;RSD分别为0.9%,0.5%,1.0%。定量限和检测限分别为0.9,0.3μg·mL^(-1)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于葡钙维B_1片中维生素B_1的含量控制。

一种泛酸钙含量的检测方法

为研究建立复合维生素B片中泛酸钙含量的测定方法,采用高效液相色谱法,C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水-磷酸（100∶900∶1）为流动相,通过在200~400 nm的波长范围内扫描,结果显示210 nm为最大吸收波长,最终确定检测波长为210 nm.结果表明,在本方法中,泛酸钙浓度在353.08~706.16μg·mL-1的质量浓度范围内,线性良好,与相应色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 4）;专属性强,平均回收率为97.53%,RSD=0.89%（n=6）,供试品及对照品溶液稳定性良好,常温下12 h内能保持稳定。本法准确、可靠、方便,可用于复合维生素B片中泛酸钙的含量测定及其质量控制,同时也为其他药厂同类产品的测定提供参考依据。

高效液相色谱-质谱法同时测定复合维生素B片中5种成分含量

目的建立同时测定复合维生素B片中维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙含量的高效液相色谱-质谱法。方法色谱柱为PhenomenexGeminiC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50,V/V),流速为0.6 mL/min;电喷雾离子源,正离子模式,锥孔电压为15 V,毛细管电压为0.8 kV,单离子记录(SIR)模式下扫描,维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙的质荷比(m/z)分别为265,377,170,123,220。结果维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙的质量浓度分别在0.1402~20.9400μg/mL(r=0.9998,n=8),0.0501~29.9000μg/mL(r=0.9999,n=10),0.0074~1.0980μg/mL(r=0.9994,n=8),0.0660~9.8500μg/mL(r=0.9994,n=7),0.0350~20.9200μg/mL(r=0.9996,n=10)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%(n=6);平均加样回收率分别为105.34%,103.35%,103.56%,92.62%,96.49%,RSD分别为3.36%,2.88%,2.55%,2.47%,1.80%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定复合维生素B片中5种成分的含量。

复方地西泮片中3种成分含量测定的改良研究

目的 :对复方地西泮片中 3种成分的含量测定进行改良研究。方法 :地西泮由系数倍率法改为HPLC法 ;谷维素仍用UV法 ,溶剂由正庚烷改为硫酸乙醇 ;维生素B1由硅钨酸沉淀法改为UV法。结果 :方法的平均加样回收率 (n =5 )分别为 10 0 .6 % (地西泮 ) ,99.7% (谷维素 )与 10 0 .7% (维生素B1) ;相对标准偏差 (RSD)分别为0 .6 4% ,1.0 6 %与 1.32 %。结论 :所拟方法比原方法快速、简便、准确 ,能有效地控制该产品的质量。

HPLC法测定三种药品中的维生素D_2的含量

目的:建立HPLC法测定维D2乳酸钙片、葡萄糖酸钙维D2咀嚼片、维D2磷酸氢钙片三种药品中维生素D2含量的方法。方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇(1∶9),检测波长为265 nm,流速:1.0 ml.min-1,柱温30℃。结果:维生素D2在0.005～0.065μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000 0。维D2乳酸钙片的回收率为99.4%、RSD=0.4%(n=9),葡萄糖酸钙维D2咀嚼片的回收率为99.6%、RSD=0.5%(n=9),维D2磷酸氢钙片的回收率为99.6%、RSD=0.4%(n=9)。结论:本法快速、简便、准确,可用于上述三种药品中维生素D2的含量测定。

增液汤加味治疗小儿顽固性便秘疗效分析

目的:研究观察增液汤加味治疗小儿顽固性便秘的临床治疗效果。方法:选取我院确诊的小儿顽固性便秘患者78例,将其分为两组,对照组予金双歧及维生素B1治疗,实验组在对照组的基础上予增液汤加味治疗。治疗两个疗程后比较两组患者的临床治疗效果、停药一个月后复发率及不良反应发生率。结果:实验组的总有效率为97.4%,复发率为5.1%,不良反应发生率为5.2%;对照组的总有效率为84.6%,复发率为20.5%,不良反应发生率为23.1%;组间比较,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:增液汤加味联合西药治疗小儿顽固性便秘有效率高,复发率较低,值得临床进一步推广。

维磷葡钙片质量标准提升研究

目的提高维磷葡钙片的质量标准。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定维磷葡钙片中维生素B2的含量及含量均匀度。色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇-(80∶13∶7,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为444 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果维生素B2质量浓度在4.508~18.032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为98.92%,RSD为1.53%(n=9)。6批样品中维生素B2的含量测定结果分别为标示量的88.11%,87.69%,99.89%,88.02%,87.90%,89.17%,含量均匀度的测定结果A+2.2 S和A+S均大于15.0。结论该方法简便准确、重复性好,可用于维磷葡钙片的质量控制。

益气通络疏肝汤治疗带状疱疹后遗神经痛随机平行对照研究

[目的]观察益气通络疏肝汤治疗带状疱疹后遗神经痛疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将43例门诊患者按抽签法简单随机分为两组。对照组20例阿米替林,50-100mg/次,3次/d;甲钴胺,0.5mg/次,3次/d;维生素B1,20mg/次,2次/d。治疗组23例益气通络疏肝汤（桃仁、红花各10g,当归15g,柴胡10g,白芍20g,生黄芪30g,栀子15g,蜈蚣2条,山药20g,延胡索25g,甘草6g）,1剂/d,水煎200mL,早晚饭后温服。连续治疗10d为1疗程。观测临床症状、VAS评分、皮损、不良反应。连续治疗2疗程,判定疗效。[结果]治疗组痊愈16例,显效2例,有效4例,无效1例,总有效率95.65%。对照组痊愈7例,显效6例,有效2例,无效5例,总有效率75.00%。治疗组疗效优于对照组（P〈0.05）。VAS评分两组均有明显降低（P〈0.05）,治疗组降低优于对照组（P〈0.05）。[结论]益气通络疏肝汤治疗带状疱疹后遗神经痛效果显著,值得推广。

维生素D3滴剂囗服预防佝偻病的临床观察

目的探讨维生素D3滴剂囗服预防佝偻病的临床疗效。方法 70例维生素D缺乏性佝偻病患儿,随机分成对照组和观察组。对照组使用葡萄糖酸钙片。观察组使用葡萄糖酸钙片联合维生素D3滴剂。结果观察组显效率85.72%高于对照组62.86%,差异具有统计学意义(P<0.05)。观察组BALP正常率88.57%优于对照组65.72%,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论维生素D3滴剂能有效治疗及预防佝偻病。

不同钙磷比例摄入对产褥期妇女骨钙代谢及骨密度的影响

目的探讨不同钙磷比例摄入对产褥期妇女骨钙代谢及骨密度的影响。方法选取正常产妇180例,根据自愿随机分为3组,每组60例;对照组(仅喝牛奶未补片剂钙或极少量补片剂钙者),试验1组(从孕中期规律补充片剂三维葡磷钙咀嚼片至分娩,1d3次,1次2片),试验2组(从孕中期规律补充片剂维D2磷葡钙片至分娩,1d3次,1次2片)。产后3d内使用以色列Sunlight公司生产的Omnisense骨密度测量仪对孕产妇左股骨颈的骨密度进行测定,比较各组孕产妇骨密度。结果对照组孕产妇骨密度明显低于两实验组(P<0.01),试验1组孕产妇骨密度与试验2组骨密度差异有统计学意义(P<0.05)。结论妊娠和哺乳期妇女骨密度降低,补充合适钙磷比例(2:1)的钙剂更适合骨钙的吸收利用。

钙片及氨基酸对婴幼儿生长发育的影响

目的探讨钙片及氨基酸对婴幼儿生长发育的影响。方法 90例生长发育迟缓的患儿,分成A、B和C三组。A组不给予药物干预,B组给予口服维D2磷葡钙片,C组给予维D2磷葡钙片加复方氨基酸颗粒。结果干预3个月后C组身高平均增长值高于A组。干预3个月后C组体重平均增长值高于A组;干预6个月后C体重平均增长值高于A组和B组,差异有统计学意义(P<0.01)。结论维D2磷葡钙片加复方氨基酸颗粒能够较好的促进婴幼儿生长发育。

强骨胶囊联合维D_2磷葡钙片治疗老年性骨质疏松症50例总结

目的:观察强骨胶囊联合维D_2磷葡钙片治疗老年性骨质疏松症的临床疗效。方法:选取老年性骨质疏松症患者100例,随机分为2组各50例,对照组单用维D_2磷葡钙片治疗,治疗组在对照组基础上加服强骨胶囊治疗,比较2组患者治疗前后的右股骨颈骨密度(BMD)及骨代谢指标的变化情况。结果:2组BMD、骨代谢各项指标治疗前后组内比较及治疗后组间比较,差异均有统计学意义(P <0. 05)。治疗过程中2组患者均未发生严重不良反应。结论:强骨胶囊联合维D_2磷葡钙片治疗老年性骨质疏松症可增加BMD及改善骨代谢指标。

HPLC法同时测定三维葡磷钙咀嚼片中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的：建立同时测定三维葡磷钙咀嚼片中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18,流动相为含1%三乙胺的0.02 mol/L庚烷磺酸钠溶液（磷酸调p H至5.5）-甲醇（74∶26,V/V）,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：维生素B1、维生素B2质量浓度分别在0.22~1.10、0.22~1.09μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8、0.999 7）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%;平均加样回收率分别为99.66%、100.31%,RSD分别为0.96%、0.92%（n=9）。结论：本方法简便、准确度高,可用于三维葡磷钙咀嚼片中维生素B1、维生素B2的含量测定。