Synthesis and Sintering Character of Nanophase Calcium-deficient Apatite

Nanophase culcium-deficient hydroxyapatite（ CDHA ） with a Ca/P ratio about 1.5 synthesized by chemical wet method was sintered at different temperatures, and then its chemical composition, phase structure arut morphology were analyzed with methods of FT-IR spectrascopy, X-ray diffraction （XRD） and field emission scanning microscopy （FESEM）, respectively. Results show that when the sintering temperature is below 500℃ , apatite crystal keeps a stable size with a diameter of 12- 26 nm and a length of 30-66 run. After being sintered at 600℃ for 2 h, apatite crystal grows much larger with a diameter of 25-40 nm and a length of 75- 100 nm. At the temperature of 700-800 ℃ , this powder decomposes into, Ca3 （ PO4）2, The crystal size of the Ca3 （ PO4）2 surpasses 200nm in diameter and length. NH4^＋ ion can be removed at temperature beyond 300℃ .

湿法合成纳米缺钙磷灰石的实验研究

目的:合成与人体骨磷灰石成分接近的纳米缺钙磷灰石.方法:将(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2按照2:1的比例混合、振荡合成、陈化24 h后,清洗、离心、烘干.采用X线衍射、透射电镜、红外光谱及能谱分析等实验手段,对合成的磷灰石进行观察与评价.结果:(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2在震荡条件下进行化学湿法合成,可制备出长约40～60 nm,宽约15～22 nm左右的缺钙磷灰石颗粒.,这种颗粒结构与通常的针状羟基磷灰石结构相比,更接近于人体骨磷灰石(长约50～64 nm,宽度为24～30 nm);该颗粒具有与骨磷灰石接近的钙磷比、相似的纳米尺寸、较低的结晶度,还含有一定量的碳元素.其合成过程简便易行,原料来源普通、经济.因为与人体骨磷灰石有着诸多的相似之处,经过今后的生物学实验,将有望成为生物活性更高的体内植入材料.结论:利用湿法合成纳米缺钙磷灰石简便有效、成分稳定、晶粒形貌受环境温度影响小,在纳米尺寸和成分上与骨磷灰石高度相似.

纳米缺钙磷灰石的热处理特性

目的：研究纳米缺钙磷灰石的热处理特性。方法：湿法合成纳米缺钙磷灰石经不同温度热处理后，采用傅立叶红外（FTIR）、X-射线衍射（XRD）和场发射扫描电镜（FESEM）等方法分别对粉体进行化学组成、相结构与表面形貌的分析与观察。结果：500℃以下热处理2h后晶粒尺寸基本不变，直径为12—26nm，长度为30—66nm；600℃热处理2h后晶粒尺寸增大，直径为25—40nm左右，长度为75—100nm；800℃热处理2h后发生分解，主要产物为磷酸三钙，其晶粒的直径、长度均大于200nm；300℃热处理2h后可除去NH4^＋。结论：纳米缺钙磷灰石具有自身的热处理特性。