斑蝥酸钠注射液中蛋白质的含量测定

目的:建立2,2′-联喹啉-4,4′-二羧酸(BCA)测定斑蝥酸钠注射液中残留蛋白质含量的方法。方法:依据蛋白质分子在碱性溶液中将Cu^(2+)还原为Cu^(+),2,2′-联喹啉-4,4′-二羧酸(BCA)与Cu^(+)结合形成紫色复合物,在一定范围内其颜色深浅与蛋白质浓度呈正比,以蛋白质对照品溶液作标准曲线,采用紫外-分光光度法测定供试品中蛋白质含量。结果:蛋白质在20~100μg范围内,线性关系良好(R=0.9979),精密度RSD为1.6%,稳定性RSD为3.2%,重现性RSD为3.2%,平均回收率为93%,RSD为1.3%(n=9)。结论:此方法专属性强、精密度稳定性良好、准确度较高,可用作斑蝥酸钠中蛋白质的含量测定方法,确保用药安全及关注厂家的工艺是否合理并建立斑蝥酸钠中蛋白质残留的检测标准,以便更科学地进行斑蝥酸钠的质量控制。

芫菁科不同种类成虫体内斑蝥素的含量

芫菁体内含有斑蝥素 ,是一种重要的药用昆虫。近年来我国对斑蝥素的临床应用研究表明 :斑蝥素及其衍生物对治疗原发性肝癌疗效显著。为了摸清我国芫菁科昆虫的自然资源和虫体内斑蝥素的含量 ,作者调查了不同地区、不同寄主植物上芫菁科昆虫的种类分布 ,并利用气相色谱内标法测定了不同性别以及交尾高峰前后的芫菁成虫体内斑蝥素的含量。发现雄性成虫体内斑蝥素的含量均高于雌性成虫。

芫菁体内斑蝥素的含量及存在形式

目的测定芫菁体内斑蝥素的含量及其存在形式。方法利用气相色谱法测定了8种芫菁和作为对照的黑翅红蝉体内总斑蝥素和游离斑蝥素的含量,总斑蝥素含量是通过酸水解法测得的,游离斑蝥素含量是通过直接浸提法测得的,以总斑蝥素与游离斑蝥素含量之差作为结合斑蝥素含量;并比较了结合斑蝥素与钙、镁含量之间的相关性。结果芫菁体内总斑蝥素的含量为游离斑蝥素含量的1~9倍,总斑蝥素的含量一般多于虫体干重的2.0%,而游离斑蝥素的含量均低于虫体干重的1.7%。黑翅红蝉体内不含任何形式的斑蝥素。斑芫菁属和豆芫菁属昆虫中的结合斑蝥素含量与钙元素呈正相关,斑芫菁属中结合斑蝥素含量与镁元素呈正相关,而豆芫菁属中结合斑蝥素含量与镁元素呈负相关。斑芫菁属昆虫体内钙元素的摩尔量要低于结合斑蝥素的摩尔量。结论芫菁体内总斑蝥素含量远高于游离斑蝥素的含量;结合斑蝥素可能是以斑蝥素酸钙和斑蝥素酸镁形式存在。

RP-HPLC法测定斑蝥中斑蝥素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定斑蝥虫体内斑蝥素含量,用以监控斑蝥质量,指导临床用药。方法采用酸水加三氯甲烷从斑蝥虫体中提取斑蝥素的方法,然后进行含量测定,并与药典的提取方法的测定结果进行比较。结果用酸水加三氯甲烷提取斑蝥素测得的平均含量为2.840%,而用药典方法提取斑蝥素测得其平均含量为0.556%。用酸水加三氯甲烷提取斑蝥素测得的含量约是药典方法处理测得含量的5倍。结论酸水加三氯甲烷提取斑蝥素的方法简单方便,测得的斑蝥素含量比药典提取方法测定结果更能反映斑蝥虫体中斑蝥素的真实含量。

大斑芫菁与眼斑芫菁斑蝥素的含量差异

为斑蝥素的开发利用提供参考依据,以野生大斑芫菁和野生眼斑芫菁为研究对象,采用超声波-高效液相色谱仪法提取斑蝥素,比较大斑芫菁和眼斑芫菁内斑蝥素的含量差异。结果表明:在最佳提取条件下(超声时间60 min、丙酮加入量30 mL),眼斑芫菁和大斑芫菁的斑蝥素含量分别为1.015%和0.307%,眼斑芫菁的斑蝥素含量约是大斑芫菁3.3倍。

半人工饲料对细纹豆芫菁成虫的正效应

用改良的玉米螟半人工饲料和天然饲料分别饲养同一批采自野外的细纹豆芫菁 Epicautamannerheimi成虫 .1 0天后从两组各取 2 0头雌虫和 2 0头雄虫 ,经解剖、称重和测定各器官芫菁素含量 ,结果显示 :相对于天然饲料 ,半人工饲料对虫体增重和生殖腺发育有较大促进作用 ,并提高了雄虫虫体和附腺中芫菁素含量 .全程饲养的成虫其处理组的寿命和雌虫产卵量也高于对照组 ,产下的卵有 88%的孵化率 。

高效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率

目的采用HPLC法测定斑蝥素囊泡中斑蝥素的含量和包封率。方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长234 nm,进样量25μL、柱温30℃。结果斑蝥素与辅料及溶剂峰分离良好,在0.144～7.2μg范围内,斑蝥素呈良好线性关系(r=0.999 5)。其包封率为27.5%±2.0%。结论该方法便捷、准确、重复性好,可用于斑蝥素囊泡含量及包封率的测定。

斑蝥在生物转化前后斑蝥素含量比较

目的:利用斑蝥与红栓菌进行生物发酵转化的新方法,探索提高中药斑蝥中可利用的斑蝥素含量,增加斑蝥素的溶出率,从而扩大斑蝥资源的更有效利用。方法:以斑蝥素为标准品,用气相色谱法测定斑蝥中生物转化前后斑蝥素含量。采用HP-5气相色谱柱,香兰素为内标,柱温为175℃保持5 min,4℃/min升到240℃,保持5min,建立了斑蝥素含量测定方法。结果:建立的测定方法具有良好的重现性,转化前斑蝥中可溶出斑蝥素的含量为0.70%,转化后可溶出斑蝥素的含量为1.29%,转化前后测得斑蝥素的含量有明显提高。结论:利用红栓菌发酵对斑蝥素含量的提高具有重要的意义,为斑蝥资源的有效利用提供实验依据。

中药斑蝥研究进展

斑蝥因其具有较强的抗肿瘤活性,已成为现代抗癌药物的研发热点。斑蝥素是斑蝥中的主要有效成分,也是毒性成分。现就斑蝥的化学成分、药理作用、炮制及斑蝥素的提取、含量测定进行综述,为进一步认识和利用斑蝥提供理论基础。

高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量

目的建立简单可行的测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以C18-ODS为固定相,选用乙腈-水(40:60)为流动相,检测波长为210nm。结果斑蝥素浓度在0.502～5.02μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为A=19702.6C+132.55,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为101.18%(RSD=1.9%)。结论该方法简便易行,可以用于复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量测定。

HPLC法测定绿芫菁中斑蝥素的含量

目的:建立绿芫菁中斑蝥素的含量测定方法,并将测定结果用于筛选提取斑蝥素来源药材的依据。方法:以丙酮为溶剂,采用超声提取法提取绿芫菁中斑蝥素;采用高效液相色谱法测定斑蝥素的含量;色谱柱为C_(18),流动相为甲醇-水(23∶77),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样量为10μL;检测绿芫菁中斑蝥素的含量并与采用《中国药典》方法(以氯仿为提取溶剂)测定含量的结果进行比较。结果:斑蝥素检测质量浓度线性范围为0.2~1.0 mg/m L(r=0.998 8),平均方法回收率为101.1%(RSD为1.7%,n=6);绿芫菁中斑蝥素的平均含量为0.932%(n=3),采用《中国药典》方法测得的含量为0.793%(n=3),均高于《中国药典》项下斑蝥素来源药材中斑蝥素含量需大于0.35%的要求。结论:建立的绿芫菁中斑蝥素的含量测定方法准确可靠;绿芫菁中斑蝥素的含量达到《中国药典》的要求,可用作提取斑蝥素的来源药材。

高效液相色谱法测定不同单一食物下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量

运用高效液相色谱法测定不同单一食物下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量。采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇∶水(28∶72),检测波长为230nm,进样量为20μL,柱温为30℃。用丙酮氯仿在酸性条件下回流提取虫粉。处理的6个样品中,在西红柿叶喂养条件下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量高于马兰叶。

不同方法提取贵州短翅豆芫菁斑蝥素的效果

为寻求贵州产短翅豆芫菁斑蝥素的最佳提取方法,以丙酮为溶剂,采用冷浸、超声及索氏3种方法提取短翅豆芫菁中的斑蝥素,并测定其含量,对比不同方法的提取效果。结果表明:冷浸提取法最优,超声提取法次之,索氏提取法最低,其斑蝥素含量分别为3.4481%、2.240 2%和2.046 5%。鉴于冷浸提取法耗时长,索氏提取步骤繁琐,故可选择超声提取。

碱水提取斑蝥药材中斑蝥素的研究

目的建立碱性水溶液提取斑蝥药材中斑蝥素的提取方法,摆脱传统工艺中大量使用有机溶剂的限制,减少生产成本,降低环境污染。方法以斑蝥素的收率为考察目标,对碱水的浸泡次数及除杂时氨水的用量进行考察。结果采用气相色谱法测定提取液斑蝥素的含量。用碱水(8、5、5倍)3次处理斑蝥药材,药材提取液在用相当于斑蝥药材2.5倍的氨水碱化后去杂,提取澄明度较好,含量较高。结论通过实验比对,碱水药材提取率比药典方法检测率高,而且方法简便易行,实用价值高,为大生产提供依据。