川芎中川芎嗪和阿魏酸含量的毛细管电泳测定

目的：研究川芎中川芎嗪和阿魏酸的毛细管电泳分离分析的可行性。方法：通过用毛细管区带电泳分离、紫外检测模式研究内标、电泳缓冲液、进样方式、分离电压等对样品中川芎嗪和阿魏酸分离与定量的影响，优化实验条件。结果：以对硝基苯甲酸为内标，未涂层熔融石英毛细管（３９５ ｃ ｍ ×５０ μｍ Ｉ Ｄ，有效分离长度３４８ ｃｍ ） 为分离通道，３０ ｍ ｍｏｌ· Ｌ－ １ 硼砂缓冲液（ｐ Ｈ９４３） 为电泳介质，３４ ｋ Ｐａ·ｓ 压力进样，１７ ｋ Ｖ 分离电压，２９５ ｎｍ 检测，川芎嗪和阿魏酸分别在７ ～４２３ μｇ·ｍ Ｌ－ １ 和４ ～９００ μｇ·ｍ Ｌ－ １ 范围内可进行定量检测，回收率分别为１００９ ％ ±１９ ％ 和９９８ ％ ±１０ ％ 。结论：毛细管电泳法可用于川芎中川芎嗪和阿魏酸的同时分离分析。

电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸

建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳（NACE）的新方法。运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4-28mg/L、0.40-8.0mg/L、0.7-18mg/L和0.7-30mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997）;回收率分别为95.8-99.6%、96.2-98·2%、95.7-105%和98.9-103%,基于3倍信噪比（S/N=3）,4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L。

毛细管电泳同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的研究

建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳（CZE）新方法。以20mmol／L硼砂为背景电解质，体积分数15％异丙醇为有机改性剂，分离电压为20kV，在219nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究，最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2．40-24．0μg／mL、1．80～18．0μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9995和r=0．9991），回收率分别为96．61％～101．9％，98．80％～101．8％。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。

高效毛细管电泳法测定生药当归中阿魏酸的含量

阿魏酸在溶剂中不稳定,这给定量分析带来一定干扰.研究了阿魏酸在6种不同溶剂系统中的稳定性,改进了溶解阿魏酸的溶剂,在此基础上建立了生药当归中阿魏酸的高效毛细管区带电泳分离分析方法.电泳条件:以60mmol/L硼砂(pH9.45)为电泳介质,未涂层弹性融硅毛细管(50μm×39.5cm,有效分离长度34.8cm)为分离通道,压力进样(68.95kPa·s),20kV恒压电泳(25℃),检测波长314um.实验发现,在4mg/L～400mg/L范围内,阿魏酸可进行定量分析,加样回收率为100.4±1.2%.方法简便快速、结果准确,重现性好,可用于当归及其制剂的质量控制.

毛细管区带电泳法测定四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸的含量

建立了毛细管区带电泳测定中药复方四物汤及其配伍组方中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的分析方法,并对配伍规律进行了初步的探索。采用50mmol/L硼酸钠溶液(pH9 00)为缓冲溶液,在电压20kV、检测波长212nm和内标为对羟基苯甲酸(p HBA)的条件下,四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸在24min内获得良好的分离。定量分析表明,川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积Y(即待测组分与内标的峰面积之比Ai/As)和各自的质量浓度X(mg/L)之间呈良好的线性关系,相关系数分别为0 9997和0 9967。上述两种组分的平均回收率依次为98 2%和100 1%。此外,还讨论了缓冲溶液的浓度、pH值、电压对有效成分迁移的影响。方法简单、灵敏、快速。

毛细管电泳测定当归饮片中阿魏酸含量

研究了用反向毛细管电泳分离测定当归中阿魏酸含量的条件。当归饮片用热水提取 ,电泳缓冲液为 Tris-H3BO3(2 0∶ 80 mm ol/ L) ,并加入 0 .8mm ol/ L 的 CTAB作为电渗流改向剂 ,分离电压为 - 10 .0 k V,用安培检测器检测。分析结果每克当归饮片含阿魏酸 0 .415 mg,RSD2 .3 % ,回收率为 97.1%

场放大进样-胶束扫集法测定升麻中3种有机酸

利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究。在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4μg/L,线性范围向下延伸到10μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为90mmol/LSDS+20mmol/LNa2PO4(pH=2.20)+10%甲醇,分离电压20kV。进样电压10kV,进样时间21s,进水时间210s(H=20.0cm),测量波长214nm。讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下,3种有机酸在14min内出峰,峰面积RSD≤3.8%。方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:阿魏酸4.0、10～400、0.9982;异阿魏酸4.0、10～400、0.9970;咖啡酸5.0、10～400、0.9980。回收率为83.9%～114.3%。

毛细管电泳法(HPCE)测定克心痛滴丸中阿魏酸的含量

目的建立毛细管区带电泳(CapillaryZoneElectrophoresis,CZE)测定克心痛滴丸(麝香、川芎、元胡等)中川芎的有效成分阿魏酸(FerulicAcid,下文简称为FA)的含量。方法以对硝基苯甲酸(pNitrobenzonicAcid下文简称为pNBA)为内标,30mmol·L-1硼砂缓冲液(1mol·L-1NaOH调pH值到9.45)为电泳介质,20PSI气压下进样5秒,定电流50μA分离20min,电泳温度20℃,二极管阵列PDA检测器检测,应用295nm检测波长。结果阿魏酸的浓度在4mg·L-1～264mg·L-1范围内,与峰面积呈线性关系,RSD为1.71(n=6),回收率为100.47±2.1。结论该方法方便快速、准确可靠,可用于对该滴丸中阿魏酸含量进行分析。

毛细管区带电泳法测定中草药中的有机酸

阿魏酸、绿原酸、咖啡酸是三种结构相似的酚酸类化合物,本研究建立了毛细管区带电泳法测定中草药中的阿魏酸、绿原酸、咖啡酸的分析方法,以pH=8.7的150 mmol/L硼酸为缓冲溶液,在0.5 psi进样8 s,分离电压23 kV,检测波长320 nm,温度25℃的条件下进行测定。阿魏酸、绿原酸、咖啡酸的浓度在0.01-0.2 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999,0.997和0.999,其检出限分别为0.2μg/mL、0.4μg/mL和0.2μg/mL（信噪比为3∶1）。该方法用于金银花、蒲公英、蜂胶、感冒止咳颗粒等药物中阿魏酸、绿原酸、咖啡酸含量的测定,其样品平均回收率在96.0%~100.4%之间,取得了满意的结果。

电堆集-非水毛细管电泳分离测定甘草次酸和阿魏酸的研究

建立了电堆集富集-非水毛细管电泳（NACE）同时分离测定甘草中甘草酸和阿魏酸的新方法。系统研究了电压、非水溶剂、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、样品溶剂等因素对电堆集和分离效果的影响，确立了分离和富集的最佳条件。以甲醇-乙腈（体积比4：6）为非水介质，30mmol·L^-1乙酸钠-2．5mmol·L^-1氢氧化钠为背景电解质；分离电压-20kV，检测波长254nm。在优化条件下，甘草次酸在0．80～12．80mg·L^-1（r=0.9996），阿魏酸在0．77～45．60mg·L^-1（r=0．9996）质量浓度范围内线性关系良好，回收率分别为97％～102％，98％～102％；甘草次酸检出限为0．069mg·L^-1，阿魏酸检出限为0．087mg·L^-1，RSD均不大于4．6％。

阿魏酸转化反应速率常数的毛细管电泳测定方法研究

初步确定了阿魏酸自然转化产物的结构 ,并用毛细管电泳测定了转化反应速率常数。在常温下 ,用毛细管区带电泳法直接测定阿魏酸浓度随时间变化的规律 ,并根据HPLC -MS -MS得到的质谱图及紫外光谱图初步确定了转化产物。在23℃ ,阿魏酸转化反应正向和逆向反应速率常数分别为5.194×10 -6s -1、5.360×10 -6s -1。方法简单、灵敏。

区带毛细管电泳法测定香草醛、阿魏酸和香草酸

建立了一种区带毛细管电泳法测定中草药中香草醛、阿魏酸和香草酸的方法.在优化的条件下,3种物质在10 min内得到良好分离.香草醛、阿魏酸和香草酸峰面积和质量浓度分别在2～200、2～200和1～200μg·mL-1范围内成良好线性.香草醛、阿魏酸和香草酸的检出限分别为0.49、0.56和0.38μg·mL-1.该方法被用于分析实际样品并做加标回收实验,得到令人满意的结果.

毛细管电泳法分离检测香兰素、香兰素醇、香兰素酸和阿魏酸

建立同时测定香兰素、香兰素醇、香兰素酸和阿魏酸4种组分的毛细管电泳法。研究运行缓冲液的组成、pH值和浓度、分离电压、进样时间及检测波长等对分离效率的影响,获得最优的测定条件。以熔融石英毛细管为分离通道,工作电极电位20kV、20℃、进样时间5s、检测波长280nm,在pH9.23、浓度30mmol/L硼砂缓冲液中,4组分获得良好的分离。该法应用于当归、胡黄连和奶糖等样品的检测分析,结果令人满意。

在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定

建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠（SDS）浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明：采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液（含16%甲醇,pH2.2）,在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限（S/N=3）分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。

当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的毛细管电泳分析

建立了当归芍药散中阿魏酸和芍药苷同时测定的毛细管电泳方法,考察了电泳条件等因素对分析的影响,在石英毛细管(67.0 cm×50μm I.D.(内径)×37μm O.D.(外径),有效长度60.0 cm)上,以pH 5.30的25 mmoL/L磷酸盐缓冲液为背景电解质,毛细管温度20℃,工作电压20 kV,阿魏酸、芍药苷和其它组分间分离完全,阿魏酸和芍药苷的回收率分别为98.89%和101.2%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。本法操作简便,专属性强,结果准确,重现性好。

毛细管区带电泳法测定四妙勇安汤中绿原酸、阿魏酸、甘草酸的含量

目的:建立用毛细管区带电泳法同时测定四妙勇安汤中绿原酸、阿魏酸、甘草酸含量的分析方法。方法:以对氨基苯甲酸为内标物,以50mmol·L^(-1)硼酸钠、12.5mmol·L^(-1)三羟甲基氨基甲烷(pH 9.95)为缓冲溶液;未涂敷熔融石英毛细管(57 cm×50μm),有效柱长为50cm;检测波长为254nm;138kPa压力进样5s;运行电压为22kV;柱温为25℃;运行时间为20 min。结果:绿原酸、阿魏酸、甘草酸的浓度分别在0.09～1.50mg·mL^(-1)、0.01～0.16mg·mL^(-1)、0.04～0.66mg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994,0.9994,0.9993;平均加样回收率分别为97.8%,98.1%,96.3%。结论:本法简便、快速、重现性好。

胶束扫集-电动色谱分离-毛细管电泳法测定升麻中三种有机酸含量

采用电场增强胶束扫集-电动色谱-毛细管电泳法对升麻中异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸的含量进行了测定,电泳缓冲体系为90 mmol·L^(-1)SDS-20 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH 2.20)-甲醇(10+90),分离电压为20 kV,检测波长214 nm。在优化的试验条件下,胶束扫集-电动色谱法对异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸富集倍数为4.3,4.8,2.9,3种有机酸均在14 min内出峰,线性范围分别为0.50～20.0,0.50～20.0,1.0～40.0 mg·L^(-1)。应用此方法分析了升麻样品并进行了回收率和精密度试验,测得回收率在93.2%～113.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6%。

苹果果实中阿魏酸和儿茶素的毛细管电泳分离测定研究

利用毛细管电泳法对苹果中阿魏酸和儿茶素做了定性定量分析。通过分离条件的优化,确定了分离苹果中阿魏酸和儿茶素的最佳缓冲液为30mmol/L硼砂-硼酸+30%乙腈+50mmol/L SDS,pH=8,这两种酚类物质在10min内能较好地得到分离。得到儿茶素的峰面积和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为2.39%和2.92%,阿魏酸的峰面积和迁移时间的RSD分别为3.41%和5.12%;儿茶素的回收率在90%～102%之间,阿魏酸的回收率在87%～105%之间。该方法简单、准确,可作为苹果果实品质测定的一种优良方法。

高效毛细管区带电泳法测定克心疼缓释片中阿魏酸的含量

目的建立高效毛细管区带电泳测定克心疼缓释片中阿魏酸的方法。方法未涂层毛细管柱(80.5cm×75μm,有效长度72.5cm),运行电压30kV,检测波长200nm,操作温度30℃,正极压力进样5kPa×5s,运行缓冲液为10mmol/LpH9.0的硼砂溶液。结果阿魏酸在35.7～107.1μg/mL内线性关系良好,回归方程为Y=2.4819X-3.7113,r=0.9997,加样回收率为98.4%,RSD为3.73%(n=5)。结论该方法方便快捷、灵敏度高、重现性好,可用于克心疼缓释片的质量控制。

高效毛细管电泳法测定麦当乳通颗粒剂中阿魏酸

提出了用高效毛细管区带电泳法（CZE）测定中成药麦当乳通颗粒中阿魏酸含量的方法。电泳分离在控温18℃的无表面涂层的熔质石英毛细管中进行。以12．5mmol·L^-1硼砂缓冲液（pH8．20）为运行缓冲溶液，压力进样（6kPa×3s），检测波长为200nm。在1～52mg·L^-1质量浓度范围内呈线性（r=0．9999），回收率为98．77％，RSD为1．9％，日内和日间的相对标准偏差分别为1．9％和1．6％。