毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中不同形态的砷

目前砷形态分析主要采用液相色谱（HPLC）分离与电感耦合等离子体质谱（1CP—MS）、原子荧光光谱（AFS）、以及原子吸收光谱（AAS）等联用技术。与HPLC分离技术相比，毛细管电泳（CE）具有分离效率高、样品消耗少、分析速度快的优点，而ICP—MS具有元素特异性检测以及检出限极低的优势。因此，CE与ICP—MS联用成为进行包括砷在内的元素形态分析的强有力分析工具。本实验采用CE进行不同砷形态的分离，并与ICP-MS联用，实现了水样中砷形态的测定。

砷形态分析方法进展

对光谱分析法、高效液相色谱法、毛细管电泳法以及气相色谱法在砷形态分析中的应用进行了评述 ,比较了各种方法的优缺点。引用文献 82篇。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0.12μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%～103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。

毛细管电泳用于形态分析

一种元素的生物可给性、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的形态。如不同的键合形式或氧化态 ,因此 ,作为元素物种鉴别和含量测定的形态分析变得越来越重要。毛细管电泳作为一种分离分析技术有许多优点可以满足形态分析的要求。本文从样品的预处理、毛细管电泳的修饰、进样方式。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱在痕量元素形态分析中的应用

叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况 ,并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用 ,包括该联用技术的关键CE与ICP MS接口的不同设计 ,影响CE分离分辨率及分析灵敏度的主要因素。

毛细管电泳在形态分析中的应用

对近年来毛细管电泳（ＣＥ）与紫外检测器（ＵＶｄｅｔｅｃｔｏｒ）和ＣＥ与感应耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）联用在形态分析中的应用及其存在的一些问题加以评述。

毛细管电泳紫外吸收法分离检测海洋生物样品中不同形态的砷化合物

本研究建立了对亚砷酸盐As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、对甲基苯砷酸(p-As)、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(Ⅴ))5种不同形态的砷化合物的毛细管区带电泳(CZE)分离紫外检测方法,研究了检测波长、缓冲体系种类、pH值及其浓度、分离电压、温度、进样时间等因素对5种形态砷化合物的分离度、灵敏度、重现性等的影响。结果表明,在25℃、195nm、20mmol/LNaH2PO4-5mmol/LNa2B4O7(pH=6.25)缓冲溶液、20kV运行电压、3.0kPa压力进样10s条件下,5种不同形态砷化合物在11min内取得完全分离,5种不同形态砷化合物的迁移时间和峰面积的RSD为0.50%～1.51%和1.65%～3.36%,检出限(3S/N)为0.004～0.30mg/L。本法成功地应用于虾米中不同砷形态含量的测定,其回收率在93%～106%之间。

基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析

报道了基于低流速雾化器(MicroMist)和随意拆卸接口的毛细管电泳(CE)-电感耦合等离子体质谱联用技术, 并将其应用于汞的形态分析. 这种可随意拆卸接口避免了毛细管冲洗过程中对检测器的污染. 无机汞和甲基汞在下列电泳条件下得到了基线分离: CE分离毛细管为45 cm×75 μm石英熔硅毛细管, 电解质溶液为30 mmol·L-1 H3BO3+10% CH3OH(pH 8.7), 分离电压为22.5 kV. 汞形态的迁移时间和峰面积的精密度分别是(RSD, n=5)分别为3.5%～3.8%和2.3%～5.1%. 甲基汞和无机汞的检出限(3σ)分别是47和48 μg·L-1.

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱测定蓝点马鲛中砷化学形态

建立了毛细管电泳（CE）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术分析检测砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和 As（Ⅴ）六种形态砷化合物的方法。结果表明，六种砷化合物在20 min内即可得到有效分离，各砷形态在2．0～50．0μg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数R2大于0．996，检出限为0．10～1．08μg·L^-1，5次平行测定中，六种砷化合物峰面积的相对标准偏差（RSD）为3．0％～7．0％。利用该方法成功对市售蓝点马鲛中砷化合物进行了测定，加标回收率为93％～98％，发现蓝点马鲛中的砷主要以AsB形式存在。该方法具有稳定性好、样品消耗量少、快速、简便等优点，适用于其他生物样品中不同砷化合物的分析。

毛细管区带电泳用于分离分析砷化合物的研究

采用毛细管区带电泳，以磷酸盐为缓冲溶液分离了5种砷的化合物：As（Ⅲ）、DMA、ANA、MMA和As（Ⅴ）．用紫外吸收法在191nm波长下，对实验条件进行了优化；使用扩展光程毛细管研究了实验方法的重现性；测定了各种砷化合物的峰面积与浓度的关系，在最大进样量时测定了检出限，并将该方法用于合成样品的分析．

铬形态离子的毛细管电泳分离测定

利用1,2-环己二胺四乙酸（CDTA）将Cr^3＋络合成络阴离子[CrC]^-，以甲酸盐为背景电解质溶液，毛细管区带电泳同时分析了[CrC]^-和CrO4^2-。重复性实验结果（n=9）：[CrC]^-和CrO4^2-的迁移时间相对标准偏差（RSD）分别为0．5％和0．8％，峰面积的RSD分别为4．6％和3．0％，峰高的RSD分别为2．5％和2．3％。当信噪比（S／N）为2时，CrO4^2-和[CrC]^-的检出限分别为0．3和0．08mg／L。峰面积对CrO4^2-及[CrC]^-质量浓度线性范围分别为0．625—20mg／L及0．15—10mg／L。相关系数分别为0．9986及0．9997。该分析方法简单实用。

毛细管电泳法进行化妆品中砷的形态分析

从样品前处理、毛细管电泳修饰、进样方式、分离模式和检测条件等方面对毛细管电泳法研究化妆品中砷的形态进行讨论。在不同pH值的缓冲溶液中 ,用毛细管电泳法进行化妆品中砷的形态分析 ,测定波长为 197nm。采用磷酸盐缓冲溶液 ,化妆品中As(Ⅲ )、二甲基胂 (DMA)、对氨苯基胂酸 (ANA)、一甲基胂 (MMA)和As(Ⅴ )等 5种形态的砷可通过毛细管电泳法得到有效分离。

毛细管电泳-原子荧光在线联用新技术及其在形态分析中的应用

讨论了原子荧光光度计从传统的间歇式或流动注射式操作到与毛细管电泳联用技术的转化 .考察了不同接口对分离的影响 ,优化了氢化物发生所用的气液分离器及原子荧光光度计的原子化器 .通过缩短连路和改变管路内径等方式消除了体系的反压 .将优化的仪器条件应用于 As的形态分析 ,结果令人满意 .

毛细管电泳等离子体原子发射光谱测定人血浆中游离钙离子的含量

毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术应用于人体血浆中钙元素的形态分析,对游离钙离子进行了定位表征与定量分析。在电泳缓冲溶液为30 mmol/L Tris-HCl（pH=7.4）及电泳电压为20 kV的条件下,得到人体血浆中钙的主要形态有8种,其中一种为游离钙离子,迁移时间的相对偏差小于2%（n=10）,血浆中游离钙离子的含量为42.2 mg/L,该测定方法RSD小于5%。采用以上联用技术测得血浆样品中游离钙离子回收率为94.8%-104%;方法检出限为25μg/L。

砷酸根和硒酸根的毛细管电泳分离

在铬酸盐和硼酸盐溶液中,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为电渗流改性剂,通过添加有机添加剂甲醇,成功地分离了砷酸根、硒酸根及常见酸根离子.优化分离条件发现,采用210 nm直接检测砷酸根比在260 nm处间接检测其检出限更低,而且可以减少大量Cl^-的干扰.迁移时间重复性的相对标准偏差（RSD）不大于3.0%,当信噪比（S/N）为2时,在260 nm处,HAsO4^2-与SeO4^2-的检出限分别为0.019 mg/L和0.078mg/L;在210 nm处,HAsO4^2-检出限可达0.004 3 mg/L.加标回收率均在95%～108%之间,满足定量要求.但NO3^-会干扰HAsO4^2-的定量分析.

微波萃取毛细管电泳等离子体原子发射光谱法分析银杏中的元素形态

以微波萃取提取银杏叶与银杏果中的水溶液。采用毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法(CE-ICP-AES),对银杏叶与银杏果水提取液中的Ca、Mg、Zn、Cu等元素的形态进行了研究,并对这些元素在银杏叶和银杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了对比研究。

毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法对田七提取液中Fe、Cu和Mg存在状态的研究

提出了以水作溶剂微波萃取提取,并以毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱(CE-ICP-AES)法测定田七提取液中Mg、Cu和Fe的形态的分析方法。实验结果表明:Mg仅以游离态存在;而Cu和Fe除了游离态以外,还存在其它三种未知的形态。此外,还测定了田七中20个微量元素的总含量,并得到了上述待测元素在水提取液中的提取率。

砷形态分析方法进展

对色谱分析技术中液相色谱法、气相色谱法、光谱分析技术、毛细管电泳分析技术用于砷形态分析进行了评述,比较了各种方法的优缺点。引用文献30篇。

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用的研究进展及元素形态分析的应用

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、样品提升量少等优点,广泛应用于元素形态分析领域.本文阐述了在设计CE-ICP-MS接口中存在的问题,包括毛细管电连接、CE与雾化器的流速匹配以及自吸效应的抑制,报道了目前常用的CE-ICP-MS接口方案,指出毛细管与雾化器之间的接口是CE-ICP-MS联用技术成功的关键.最后,综述了近几年使用CE-ICP-MS联用技术对砷、锰、铬、硒元素进行形态分析的应用进展,并指出该联用技术将会应用到更多的实际样品形态检测中.

毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铁的形态

用毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了Fe2+-Fe3+在络合剂o-phen中,混合络合试剂o-phen和EDTA中的形态分离,以及游离态Fe2+-Fe3+的分离。考察了电压、缓冲液的pH值和络合剂浓度等对游离态铁形态分离的影响,获得了满意的分离条件。在分析过程中,阳离子、阴离子、以及络合试剂均不产生干扰,该方法优于毛细管电泳紫外-可见光谱法。