Studies of Active Ingredients in Cough Syrup by Capillary Zone Electrophoresis with Amperometric Detection

The present paper covers a simple, reliable and reproducible method, based on capillary zone electrophoresis(CZE) with amperometric detection(AD), for the separation and the determination of ephedrine hydrochloride, promethazine hydrochloride and codeine phosphate. Under the optimal conditions, the three analytes were base-line separated completely within 16 min. Good linear relationships between the peak heights and the concentrations of the three analytes were obtained with the correlation coefficients better than 0 9993. The method was directly applied to the determination of the active ingredients in pharmaceutical preparations and the assay results were satisfactory.

盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的毛细管电泳分离分析

目的:建立一种同时测定盐酸苯海拉明麻黄碱滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的毛细管电泳方法。方法:采用毛细管区带电泳分离模式，在30 cm×25 μm涂布毛细管柱上，以0.05 mol·L^(-1) (pH4.5)磷酸盐为运行缓冲液，操作电压9 kV，电迁移进样4 kV×6 s，柱上200 nm检测。结果:选择盐酸哌仑西平为内标物，在5.5 min之内可实现盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的毛细管电泳定量分析。各组分在定量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)，迁移时间和峰面积比的日内日间重现性考察RSD分别小于0.8%和4.0%。结论:毛细管电泳可成功地应用于医院制剂盐酸苯海拉明麻黄碱滴鼻液的含量测定，方法准确可靠，操作简便易行。

高效毛细管电泳-电化学检测滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶

采用毛细管电泳-电化学检测法（CpED）同时测定滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的含量，考察了缓冲液酸度和浓度、氧化电位、分离电压和进样时间等试验参数对分离检测的影响。在最佳试验条件下，工作电极为直径300μm的碳圆盘电极，检测电位为0．95V（vs．SCE），缓冲液为50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH8．0），分离电压为17kV，上述两组分在7min内即可实现分离。盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶在三个数量级的范围内呈线性，检出限（S／N=3）分别为7．0×10^-5g·L^-1和3．0×10^-5g·L^-1，回收率在97．0％～98．0％之间。

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的：建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法：采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60 cm×55μm ID,有效长度52 cm）;以60 mmol/L硼砂＋10%（体积分数）甲醇（pH 9.0）为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL（r=0.9999）、7.5~60.0μg/mL（r=0.9991）、2.0~10.0μg/mL（r=0.9993）内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度（RSD）依次为2.31%、2.21%、2.00%（n=6）。结论：本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。

毛细管电泳-电致化学发光法同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱

基于马来酸氯苯那敏(Ch)和盐酸麻黄碱(Ep)同时增强联钌吡啶的电致化学发光信号特性,利用Ch和Ep在毛细管电泳分离时组分保留时间的差异,建立了毛细管电泳-时间分辨电致化学发光同时在线检测鼻炎康片中Ch和Ep含量的新方法。实验表明,在保持初始电位1.20V、运行高压为15kV、pH为10.5的NaH_2PO_4-Na2HPO_4缓冲液(添加10%乙腈和5%甲醇)的分离条件下,以及工作电极电位为1.2V、电动进样13kV和进样时间10s、pH=8的磷酸盐作为运行缓冲液的检测条件下,Ch和Ep在6min内可实现分离与检测,其线性范围分别为2.0×10^(-7)~2.0×10^(-4) mol/L和3.8×10^(-7)~6.0×10^(-4) mol/L,检出限分别为4.0×10^(-8) mol/L和1.5×10^(-8) mol/L(n=11),迁移时间的RSD分别为1.9%和2.2%,方法的RSD分别为3.9%和4.6%,方法回收率分别为97.97%和95.23%。

用毛细管电泳法测定喘咳宁片中盐酸麻黄碱和巴比妥的含量

用毛细管区带电泳法同时测定喘咳宁片中的盐酸麻黄碱和巴比妥的含量 .以苯巴比妥为内标物 ,以 2 0mmol/L硼砂 2 0mmol/L磷酸二氢钠 (pH 7.0 )为运行缓冲液 ,分离电压为 9.0kV时 ,在 9min内完成分离 .盐酸麻黄碱和巴比妥分别在 0 .17～ 1.39mmol/L和 0 .5 4～ 4.16mmol/L范围内有良好线性关系 (r =0 .9987和r =0 .996 3) ,最低检测限分别为 2 .97μmol/L和3.2 6 μmol/L(S/N >3) ,回收率分别为 99.4%和 10 2 .2 % ,系统的精密度良好 ,RSD在 5 .0 %以内 .

毛细管区带电泳法测定复方磷酸可待因溶液有效成份

应用毛细管电泳法测定了复方磷酸可待因溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、扑尔敏的含量。毛细管电泳的条件为 :37cm× 5 0 μm i.d(有效长度 30 cm)未涂层石英毛细管柱 ;分离电压 :1 5 k V;缓冲溶液 1 5 0 mmol/L NH4 Ac- H3PO4 ( p H2 .0 )。研究了方法的线性范围、精密度、回收率等 ,测定了三批样品。实验证明方法简便、快速。

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分

建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD4种药物的质量浓度分别为50-2 400,10-500,10-500和10-500mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%-101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1-30μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。

毛细管电泳法同时测定苯麻滴鼻液中2种组分含量

目的建立一种快速测定苯麻滴鼻剂中两种组分含量的方法。方法采用毛细管区带电泳分离模式,运行缓冲液为20 mmol.L-1磷酸缓冲液（pH 5.0）,检测波长204 nm,内标物为甲氧苄啶。结果盐酸苯海拉明在2.5-62.5μg.mL-1,盐酸麻黄碱在10-250μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,在75%-125%处方标示量范围内,回收率符合要求。结论毛细管电泳法可用于同时测定苯麻滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量,方法准确可靠,操作简便易行。

毛细管区带电泳测定两种生物碱与牛血清白蛋白的结合常数研究

采用毛细管电泳淌度移动法研究盐酸麻黄碱、磷酸可待因与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数.使用未涂层弹性石英毛细管柱75μm×60cm(有效长度50cm),在pH 7.40、浓度25mmol/L Tris-HCl的电泳缓冲溶液及分离电压20kV,紫外检测波长214nm,温度37℃的条件下,测得盐酸麻黄碱、磷酸可待因与BSA的结合常数分别为1.46×104 L/mol和0.75×104 L/mol.该法简单、快捷,可用于研究结合比为1∶1的药物小分子与生物大分子的相互作用.

复方气喘合剂中四种组分的毛细管区带电泳安培检测法测定

采用毛细管区带电泳-安培检测法测定了气喘合剂中氨茶碱、那可汀、盐酸甲氧那明和盐酸麻黄碱的含量。Cu修饰的碳纤维电极对四组分均显示出高催化活性,且稳定性好。四组分的线性范围分别为1.3～28μg/ml(r=0.997)、0.6～17μg/ml(r=0.992)、0.4～13μg/ml(r=0.996)、0.5～10.3μg/ml(r=0.995)。平均回收率分别为99.3%(RSD2.1%)、99.3%(RSD2.3%)、101.4%(RSD1.9%)、98.7%(RSD3.1%)。

毛细管气相色谱法测定咳喘片中盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明含量

咳喘片(百喘朋片)是由盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明组成的复方制剂。作者采用碱性条件下一次萃取后,以毛细管气相色谱法同时测定二者含量。正十五烷为内标,内标加校正因子定量。本法操作简便,精密度好,结果可靠。供试品中盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明的回收率分别为100.2％与99.00％。用于供试品测定获得满意的结果。为更好地控制本品内在质量提供了新的方法。

小儿清肺化痰口服液中3种有效成分的CE法测定

目的采用毛细管电泳法(CE法)测定小儿清肺化痰口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的质量分数。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm×75μm,有效长度60 cm);以30 mmol/L Na2B4O7-甲醇(体积比9∶1)为运行缓冲液;分离电压为10 kV;检测波长190 nm;重力进样10 s(高度15 cm);以盐酸巴马汀为内标。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱质量浓度分别在2.4～30.0μg/mL、1.2～15.0μg/mL、0.4～5.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为93.8%、96.3%、95.8%。结论该方法简单、准确、重复性较好,可用于小儿清肺化痰口服液的质量评价和控制。

胶束毛细管电泳法同时测定小青龙颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱与芍药苷含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷含量的方法。方法:采用胶束毛细管电泳法。分离通道为熔融石英毛细管柱,缓冲溶液为10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠的混合溶液(95∶5,pH为10.5),检测波长为195 nm,分离电压为20 kV,毛细管柱温为15℃,压力进样0.5 psi×5 s。取2个厂家各2批小青龙颗粒测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷的含量,并将测定结果与采用2015年版《中国药典》规定的高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷检测质量浓度线性范围分别为10～160、10～160、1～100、10～500μg/mL(r为0.997 9～0.999 8);精密度、重复性和稳定性试验中的RSD均≤2.74%(n=5～6),平均回收率分别为101.55%、101.62%、100.15%、101.85%,RSD均≤3.94%(n=6);4种成分采用胶束毛细管电泳法与高效液相色谱法测定结果基本一致。结论:建立的胶束毛细管电泳法简捷、快速、灵敏,可同时测定小青龙颗粒中上述4种成分的含量。

毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1Tris-HCl-60%(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm。以盐酸氯丙那林为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9～92.4,2.4～57.6,1.65～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7%,98.4%,95.6%,方法精密度RSD依次为2.70%,2.76%,2.52%(n=6)。结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制。

毛细管电泳法同时测定小儿清热止咳口服液中3种生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的方法。方法:采用毛细管电泳法,内标为盐酸小檗碱。毛细管柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱,运行缓冲液为40mmol/L四硼酸钠-15%甲醇(pH9.96),分离电压为12kV,进样方式为重力进样10s(高度15cm),检测波长为190nm,温度为25℃,湿度为<70%。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱检测质量浓度分别在2.4～30、1.2～15、0.308～3.85μg/ml范围内与各自峰面积积分值线性关系良好;3种成分的平均加样回收率分别为96.3%、99.6%、97.6%,RSD分别为1.30%、1.76%、2.52%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。