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无鞘流毛细管电泳-电喷雾串联质谱用于面粉中荧光增白剂的高灵敏检测
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作者 王安平 陈楚诗 +1 位作者 杨巾栏 杨丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期590-598,共9页
食品中残留的过量荧光增白剂(FWAs)对人体健康存在潜在威胁,因此,开发准确、高灵敏的FWAs检测方法在食品安全监测方面具有重要意义。本工作提出了利用无鞘流接口的毛细管电泳-电喷雾串联质谱(CE-ESI-MS/MS)的方法,以实现面粉样品中6种F... 食品中残留的过量荧光增白剂(FWAs)对人体健康存在潜在威胁,因此,开发准确、高灵敏的FWAs检测方法在食品安全监测方面具有重要意义。本工作提出了利用无鞘流接口的毛细管电泳-电喷雾串联质谱(CE-ESI-MS/MS)的方法,以实现面粉样品中6种FWAs的高灵敏检测。实验采用超声辅助液相萃取法进行样品前处理,以减小复杂样品中基质效应的干扰。以氯仿-甲醇(3∶2,v/v)溶液作为萃取剂,在30℃下对样品中的FWAs进行萃取。萃取完成后,经离心、氮气吹干后用氯仿-甲醇(1∶4,v/v)复溶后检测。无鞘流CE-ESI-MS/MS方法采用正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,利用二级质谱对6种目标物同时进行定性定量分析,从而提高方法的检测通量和灵敏度。结果显示,本方法具有较宽的线性范围、良好的线性关系和较低的方法检出限(0.04~0.67 ng/g),在实际样品中3个水平下的加标回收率良好(86.2%~103.7%),日间和日内重复性(RSD)分别不大于11.5%和10.2%。上述研究表明,本方法适用于复杂基质中多种FWAs的准确、高灵敏检测,在面粉样品的质量评估和FWAs的污染监控方面具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 毛细管电泳 无鞘流电喷雾电离串联质谱 荧光增白剂 面粉
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毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法测定5种植物激素的含量
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作者 黄端华 李鑫 张兰 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2023年第12期1448-1452,共5页
提出了毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法(CE-ESI-MS)测定吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丙酸(IPA)、萘乙酸(NAA)、6-苄基氨基嘌呤(BA)和脱落酸(ABA)等5种植物激素的含量。优化的分离部分的电泳条件和检测部分的电喷雾离子化质谱条件如下:电... 提出了毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法(CE-ESI-MS)测定吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丙酸(IPA)、萘乙酸(NAA)、6-苄基氨基嘌呤(BA)和脱落酸(ABA)等5种植物激素的含量。优化的分离部分的电泳条件和检测部分的电喷雾离子化质谱条件如下:电泳运行缓冲液为pH 6.0的15 mmol·L^(-1)的乙酸-乙酸铵缓冲液,有机改进剂为2%(体积分数)乙腈溶液,分离电压为22 kV,质谱分析以含0.11%(体积分数)乙酸的50%(体积分数)异丙醇溶液为鞘流液。在优化的分析条件下,上述5种植物激素在16 min内实现基线分离。5种植物激素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.05 mg·L^(-1)。对同一混合标准溶液连续分析5次,5种植物激素峰面积的相对标准偏差均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为92.4%~114%。 展开更多
关键词 毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法 植物激素 生根粉
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毛细管电泳-无鞘流电喷雾质谱用于药物分析 被引量:3
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作者 张含智 李凤 康经武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期160-167,共8页
毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛... 毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛细管电泳分离柱尖端直接作为喷雾电极和无鞘流质谱接口的应用,本文报道了用无鞘流接口毛细管电泳-电喷雾质谱联用(CE-ESI-MS)分析5种酪氨酸激酶抑制剂(舒尼替尼、甲磺酸伊马替尼、吉非替尼、达沙替尼、埃罗替尼)的研究结果。这种接口集分离与电喷雾离子化于一根毛细管中,制作简单,成本低廉,且可批量制作。实验发现采用非水毛细管电泳分离模式不仅可以对5种酪氨酸激酶抑制剂实现基线分离,而且可以获得稳定的质谱信号。考察了电解质溶液组成对分离效果的影响,得到优化的背景电解质组成,即含2%(v/v)乙酸及5 mmol/L乙酸铵的乙腈-甲醇(80∶20,v/v)混合溶剂。在优化的条件下,5种激酶抑制剂可以得到基线分离,无鞘接口也可以长时间保持稳定的电喷雾,分析物的保留时间日内、日间重复性(RSD值)分别小于0.5%和0.8%,接口批次间的RSD值小于2.6%。与水相分离条件下的CE-MS对比,非水相条件下的5种酪氨酸激酶抑制剂的分离柱效更高,检测灵敏度更高,绝对检出限达到amol级。此外,采用无鞘流CE-MS分析了各类有机酸(千层纸素A、丹酚酸C和迷迭香酸)和脂溶性的大环内酯类抗生素(阿奇霉素、红霉素和环孢素A),均可以获得良好的分离效果和质谱检测结果。 展开更多
关键词 无鞘流接口 非水毛细管电泳-质谱 金箔包裹的电喷雾电极 酪氨酸激酶抑制剂
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Potential of capillary electrophoresis mass spectrometry for the characterization and monitoring of amine-derivatized naphthenic acids from oil sands process-affected water 被引量:2
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作者 Matthew S.MacLennan Cai Tie +4 位作者 Kevin Kovalchik Kerry M.Peru Xinxiang Zhang John V.Headley David D.Y.Chen 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第11期203-212,共10页
Capillary electrophoresis coupled to mass spectrometry(CE–MS) was used for the analysis of naphthenic acid fraction compounds(NAFCs) of oil sands process-affected water(OSPW). A standard mixture of amine-deriva... Capillary electrophoresis coupled to mass spectrometry(CE–MS) was used for the analysis of naphthenic acid fraction compounds(NAFCs) of oil sands process-affected water(OSPW). A standard mixture of amine-derivatized naphthenic acids is injected directly onto the CE column and analyzed by CE–MS in less than 15 min. Time of flight MS analysis(TOFMS), optimized for high molecular weight ions, showed NAFCs between 250 and 800 m/z. With a quadrupole mass analyzer, only low-molecular weight NAFCs(between 100 and 450 m/z) are visible under our experimental conditions. Derivatization of NAFCs consisted of two-step amidation reactions mediated by 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide(EDC), or mediated by a mixture of EDC and N-hydroxysuccinimide, in dimethyl sulfoxide, dichloromethane or ethyl acetate. The optimum background electrolyte composition was determined to be 30%(V/V) methanol in water and 2%(V/V) formic acid. NAFCs extracted from OSPW in the Athabasca oil sands region were used to demonstrate the feasibility of CE–MS for the analysis of NAFCs in environmental samples, showing that the labeled naphthenic acids are in the mass range of 350 to 1500 m/z. 展开更多
关键词 capillary electrophoresis mass spectrometry Electrospray ionization Carbodiimide Oil sands process-affected water Naphthenic acids
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毛细管电泳-质谱联用法测定葡萄酒中8种有机酸含量 被引量:19
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作者 李永库 刘衣南 +2 位作者 吕琳琳 李晓静 王芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期288-293,共6页
应用毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)联用法同时测定葡萄酒中草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸8种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管(50μm×80cm)中,以40.0mmol/L醋酸铵(用1.0mol/L醋酸调至pH ... 应用毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)联用法同时测定葡萄酒中草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸8种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管(50μm×80cm)中,以40.0mmol/L醋酸铵(用1.0mol/L醋酸调至pH 4.5)为缓冲溶液,30%异丙醇(含3.0mmol/L氨水)为鞘液,分离电压25.0kV,各组分在15min内得到完全分离。草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸的线性范围分别为1.0~300.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0、2.0~600.0、5.0~1 500.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0和5.0~1 500.0mg/L;检出限分别为0.2、0.05、1.0、0.5、1.0、0.3、1.0、1.0mg/L;8种组分的加标回收率为87.6%~98.2%;相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.6%之间。 展开更多
关键词 毛细管电泳-电喷雾质谱(CE-ESI-MS) 葡萄酒 有机酸
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不同缓冲体系对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物效果的比较 被引量:10
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作者 史倩 陈军辉 +4 位作者 李鑫 曹为 郑立 臧家业 王小如 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期481-487,共7页
对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解... 对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解质,对毛细管区带电泳(CZE)、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(CE-ESI-TOF/MS)以及胶束电动毛细管电泳(MEKC)3种模式进行比较,并对其中几种优势缓冲体系进行了优化。结果表明,CZE模式下使用四硼酸钠和磷酸氢二钠缓冲体系无法同时分离15种核苷类化合物,因此只适用于分析核苷类化合物数量较少的样品。而使用含有2%丙酮的300 mmol/L DEA能完全分开15种核苷类化合物,且分辨率和峰形良好。MEKC模式下,以25 mmol/L磷酸氢二钠(添加70 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS))为缓冲盐的分离结果最佳,并且此方法能成功应用于海洋生物海葵中核苷类化合物的分离。CE-ESI-TOF/MS分析中,以20 mmol/L乙酸铵(pH 10.0)为背景电解质,正离子模式检测,15种核苷类化合物的质谱信号均良好,检测灵敏度明显优于文献中报道的使用DEA缓冲体系的结果。本研究阐明了不同缓冲体系对15种核苷类化合物分离的适用性,为毛细管电泳技术在复杂基质中多种核苷类化合物的分离方法中的应用奠定了基础。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电喷雾飞行时间质谱 核苷类化合物 缓冲体系
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月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药 被引量:10
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作者 李晓静 黄丽涵 徐远金 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1487-1490,共4页
基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC—ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40mmol/L月桂酸... 基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC—ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40mmol/L月桂酸和140mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%-97.3%之间。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管电泳 月桂酸 电喷雾质谱 三嗪类农药
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毛细管电泳-电喷雾质谱联用中缓冲液pH对质谱检测灵敏度的影响 被引量:4
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作者 梁振 段继诚 +1 位作者 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期9-12,共4页
毛细管电泳 电喷雾质谱联用以其高效及高准确性被广泛应用于很多领域。联用过程中,质谱信号强度受多种因素的影响,缓冲溶液pH是其中之一。以两种小肽(组氨酸 脯氨酸 亮氨酸(His Pro Leu)和丙氨酸 色氨酸(Ala Trp))为例从理论上探讨了分... 毛细管电泳 电喷雾质谱联用以其高效及高准确性被广泛应用于很多领域。联用过程中,质谱信号强度受多种因素的影响,缓冲溶液pH是其中之一。以两种小肽(组氨酸 脯氨酸 亮氨酸(His Pro Leu)和丙氨酸 色氨酸(Ala Trp))为例从理论上探讨了分离的缓冲溶液和包层液形成的混合液中H+浓度对质谱信号的影响。结果表明,缓冲液和包层液对质谱信号的影响不是独立的,而是两者的相互耦合。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电喷雾接口 质谱 PH值 检测灵敏度
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毛细管区带电泳监测牛胰岛素的去折叠过程 被引量:7
9
作者 董标 董方霆 +1 位作者 王京兰 钱小红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期538-541,共4页
用毛细管区带电泳监测了二硫苏糖醇作用下二硫键还原引起的牛胰岛素去折叠全过程 ,同时用离线的基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱配合确证。从毛细管电泳谱图能直接观察胰岛素去折叠过程中发生的变化 ,获得蛋白质去折叠信息。结果表... 用毛细管区带电泳监测了二硫苏糖醇作用下二硫键还原引起的牛胰岛素去折叠全过程 ,同时用离线的基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱配合确证。从毛细管电泳谱图能直接观察胰岛素去折叠过程中发生的变化 ,获得蛋白质去折叠信息。结果表明 ,毛细管区带电泳作为监测蛋白质构象变化的一种有效手段 ,方法简便、快速、灵敏度高。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 牛胰岛素 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱 蛋白质 去折叠
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CZE-ESI-MS联用测定小肽混合物的研究 被引量:5
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作者 梁振 张维冰 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期448-450,395,共4页
CZE ESI MS is one of the most sensitive detection method and one of the potential method for protomics analysis. In this work, peptide mixture was separated and detected by using CZE ESI MS, and the influence of pH va... CZE ESI MS is one of the most sensitive detection method and one of the potential method for protomics analysis. In this work, peptide mixture was separated and detected by using CZE ESI MS, and the influence of pH value of buffer and composition of sheath liquid on CE separation and MS detection was investigated. The method allows the detection limits up to 4 2—33 pg. The result of this method is better than that of CE UV for the peptide analysis. 展开更多
关键词 毛细管电泳 质谱 包层液 电喷雾接口
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液质联用分析葛根提取物及中药片剂中异黄酮类化合物 被引量:14
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作者 田宏哲 王华 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期477-481,共5页
采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分.采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物... 采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分.采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物以及片剂中的几种主要异黄酮类化合物做了结构分析,发现葛根素是主成分(提取物中其平均质量分数是13.32% ;片剂中每片含量19.28~24.34 mg).对微量未知化合物,用它们的子离子谱图与已知化合物的谱图比较,推测其成分为3'-甲氧基葛根素和3'-甲氧基大豆苷. 展开更多
关键词 反相毛细管液相色谱 液相色谱-电喷雾离子质谱 葛根异黄酮 葛根素 中药
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毛细管电泳-电喷雾质谱联用技术及其在蛋白质分析领域中的应用 被引量:4
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作者 许崇峰 申华莉 +1 位作者 宋浩威 杨焜原 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期95-98,共4页
综述了毛细管电泳与电喷雾质谱联用的接口技术、分离模式及其在蛋白质分析领域中的应用 。
关键词 毛细管电泳 毛细管等电聚焦 电喷雾质谱 蛋白质组学 联用技术 蛋白质 分析
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重组人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子的生物质谱和毛细管电泳法 被引量:4
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作者 周国华 罗国安 +2 位作者 张晓丹 曹亚澄 孙国庆 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第8期621-626,共6页
目的:为准确分析重组人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子(rHuGMCSF)半成品及其制剂的纯度和表达的正确性。方法:用毛细管区带电泳测定了2批rHuGMCSF半成品和3批rHuGMCSF注射液的纯度。用基体辅助激光解... 目的:为准确分析重组人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子(rHuGMCSF)半成品及其制剂的纯度和表达的正确性。方法:用毛细管区带电泳测定了2批rHuGMCSF半成品和3批rHuGMCSF注射液的纯度。用基体辅助激光解吸飞行时间质谱和电喷雾质谱测定了2批rHuGMCSF半成品的分子量。用毛细管等电聚集法测定了rHuGMCSF半成品的等电点。结果:2批半成品中1批含有少量二聚体,且含有4个不同等电点的组分,另1批表达不正确;2批成品均存在大量杂质。结论:发现有些rHuGMCSF样品有生物学活性,但表达不正确,纯度也不高;各分析方法是互补的,不能相互替代。 展开更多
关键词 RHUGM-CSF 毛细管电泳法 生物质谱
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胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分 被引量:3
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作者 曾永芳 霍鹏 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期677-681,共5页
应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80cm×50μm)中,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH9.5... 应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80cm×50μm)中,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH9.5)为缓冲液,分离电压为25.0kV,各组分在16min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03~15、0.05~15、0.2~250、1.5~300和2.0~500mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 电喷雾电离质谱 小檗碱 巴马汀 苦参碱 儿茶素 黄芩苷 妇宁栓
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HPCE TOF-MS和ESI-MS法研究重组人白细胞介素-2的质量 被引量:4
15
作者 周国华 张晓丹 +1 位作者 罗国安 章杰兵 《解放军药学学报》 CAS 2003年第1期16-18,共3页
目的 建立测定重组人白细胞介素 - 2 (IL - 2 )表达的正确性、产物的纯度和均一性的方法。方法 采用了高效毛细管电泳 (HPCE)、时间飞行质谱 (TOF -MS)和电喷雾质谱法 (ESI -MS)。结果 IL - 2样品中存在相对分子量约为 15 74 5~ 15... 目的 建立测定重组人白细胞介素 - 2 (IL - 2 )表达的正确性、产物的纯度和均一性的方法。方法 采用了高效毛细管电泳 (HPCE)、时间飞行质谱 (TOF -MS)和电喷雾质谱法 (ESI -MS)。结果 IL - 2样品中存在相对分子量约为 15 74 5~ 15795的杂质 ,其主成分IL - 2在表达和纯化过程中被修饰 ,其相对分子量比理论值增加了 14 3.8。结论 HPCE、TOF -MS和ESI-MS法有正交互补性 ,测定结果可相互印证 。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 时间飞行质谱 电喷雾质谱法 重组人白细胞介素-2
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高效毛细管电泳联用电喷雾-质谱法研究新型抗癌铂配合物的稳定性 被引量:1
16
作者 苏强 刘清飞 +4 位作者 吴娟芳 王义明 毕开顺 刘伟平 罗国安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1721-1725,共5页
研究了新型抗癌铂配合物3,5-二异丙基水杨酸-1,2-环己二胺合铂(11)(SM54111)在溶液中的稳定性。采用高效毛细管电泳(HPCE)法,分离在pH3.7~9.0的缓冲液中铂配合物与其降解产物,联用电喷雾质谱(ESI-MS/MS)检测,确证降解... 研究了新型抗癌铂配合物3,5-二异丙基水杨酸-1,2-环己二胺合铂(11)(SM54111)在溶液中的稳定性。采用高效毛细管电泳(HPCE)法,分离在pH3.7~9.0的缓冲液中铂配合物与其降解产物,联用电喷雾质谱(ESI-MS/MS)检测,确证降解产物的结构。结果表明,SM54111溶液,在pH5.0~9.0时基本稳定,pH〈5.0时发生解离反应。证实该新型抗癌铂配合物SM54111在生理pH范围的溶液中稳定。在pH4.5时,以SM54111色谱峰面积计算,得到降解反应速率常数K=0.133h^-1,半衰期t1/2=5.6h。降解产物为母体化合物Pt—O键水解断裂的单齿水杨酸-Pt配合物,同时观察到Pt配合物的新裂解方式,可以经过亲柱攻击和重排反应同时脱去2个中性分子(C2H7N和H2),并证实其电离程度强烈依赖于电离原条件。该结果可为研究SM54111的药代动力学和药理学提供方法和参考。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 电喷雾-质谱 铂配合物 稳定性 抗癌药物
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气相色谱-负化学电离源-质谱技术检测毒莠定中的六氯苯残留 被引量:3
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作者 卢彦 《矿产综合利用》 CAS 2007年第6期44-48,共5页
采用气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)技术对出口农药毒莠定中的六氯苯(HCB)残留进行检测,获得比气相色谱-电子电离源-质谱(GC-EI-MS)技术高2个数量级的检测灵敏度。实验中重点对离子源温度和反应气流速进行了研究。使用... 采用气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)技术对出口农药毒莠定中的六氯苯(HCB)残留进行检测,获得比气相色谱-电子电离源-质谱(GC-EI-MS)技术高2个数量级的检测灵敏度。实验中重点对离子源温度和反应气流速进行了研究。使用选择性扫描(SIM)检测时,在离子源温度为100℃、反应气流速为2.5mL/min的条件下,方法的检测限可达0.012μg/L,定量下限为1μg/L,相关系数的平方(R^2)为0.9991。检测发现,毒莠定样品中六氯苯含量均在0.727~1.527μg/g之间,样品加标回收率在81.2%~113.8%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学电离源-质谱 六氯苯 毒莠定
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电喷雾离子化接口及其在毛细管电泳/质谱法中的应用
18
作者 田肖丹 杨原 +1 位作者 谷胜 王小如 《分析试验室》 CAS CSCD 1997年第4期77-82,共6页
论述了ESI的工作原理。
关键词 电喷雾 离子化接口 毛细管电泳 质谱
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单克隆抗体-白介素2融合蛋白一级结构的确证
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作者 董标 梁月琴 +1 位作者 王杰 董方霆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期125-127,共3页
建立单克隆抗体-白介素2融合蛋白一级结构确证的方法。用基质辅助激光解吸飞行时间质谱测定单克隆抗体-白介素2融合蛋白的精确相对分子质量,毛细管等电聚焦方法测定其等电点,通过N_末端氨基酸序列的测定以及肽图分析,证实了抗体-白介素... 建立单克隆抗体-白介素2融合蛋白一级结构确证的方法。用基质辅助激光解吸飞行时间质谱测定单克隆抗体-白介素2融合蛋白的精确相对分子质量,毛细管等电聚焦方法测定其等电点,通过N_末端氨基酸序列的测定以及肽图分析,证实了抗体-白介素2融合蛋白一级结构表达的正确性,同时为单克隆抗体-白介素2融合蛋白的质量标准研究奠定了基础。 展开更多
关键词 单克隆抗体-白介素2融合蛋白 结构确证 基质辅助激光解吸飞行时间质谱 肽图 毛细管等电聚焦
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毛细管电泳-质谱联用法测定清肺抑火片中的四种有效成分 被引量:6
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作者 李海霞 杨辉 徐远金 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期43-47,共5页
建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管,以35mmol/L乙酸铵(含20%乙腈,pH=6.5)为缓冲溶液、60%异丙醇(含3.3mmol/L乙酸)为鞘液... 建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管,以35mmol/L乙酸铵(含20%乙腈,pH=6.5)为缓冲溶液、60%异丙醇(含3.3mmol/L乙酸)为鞘液,分离电压为28kV时,各组分在11min内达到基线分离。苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷的线性范围分别为0.030~150mg/L、0.060~20mg/L、0.060~80mg/L、0.60~300mg/L,检出限分别为0.010、0.020、0.020、0.20mg/L。样品的加标回收率在91.0%~107%之间,相对标准偏差均小于4.9%。方法简便、快速、灵敏度高,已成功用于清肺抑火片中的苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷含量的同时测定。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电喷雾电离质谱 清肺抑火片 有效成分测定
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