重金属铅对大麦苗粉蛋白质二级结构及氨基酸的影响

探究铅(Pb)胁迫对大麦苗粉营养价值和风味的影响。应用傅里叶变换红外光谱、液相色谱-质谱联用靶向代谢组学技术,对成苗期(CMQ)及受Pb影响成苗期(CMQPb)大麦苗粉中蛋白质二级结构和氨基酸的含量变化进行精准定性定量分析。结果表明:受到Pb胁迫后,大麦苗粉蛋白质二级结构中的无序结构(β-转角和无规卷曲)向有序结构(α-螺旋)发生转化。通过高通量靶向氨基酸代谢组学分析共定性定量了大麦苗粉中25种氨基酸,其中Arg、Pro和His在Pb的影响下含量降低,Val含量升高,证明Pb会导致大麦苗粉的营养价值、甜度降低,苦味增加。本研究结果为大麦保健食品的开发提供一定基础数据。

枪用发射药的化学成分分析与种类鉴定

以立体显微镜观察可疑发射药颗粒外观形态特征,通过溶剂萃取法分离可疑发射药中的大分子物质和有机小分子,采用显微傅里叶变换红外光谱仪(micro-FT IR)对大分子进行表征,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对有机小分子进行表征。实验表明大分子物质为硝化纤维素,有机小分子物质为:硝化甘油、N,N′-二甲基-N,N′-二苯脲(Ⅱ号中定剂)、樟脑、2,4-二硝基甲苯和二苯胺等物质。该方法能够快速、准确地定性分析出疑似发射药中的特征化合物。

霍山石斛生物碱的提取及铁皮石斛的鉴别

采用超声波辅助酶法提取霍山石斛中的生物碱,通过对固液比、超声时间、超声功率、酶解时间、复合酶(纤维素酶和果胶酶1∶1等活力混合)质量分数的单因素试验和正交试验,确定提取最佳的条件;通过气相色谱-质谱法对霍山石斛中生物碱的组成成分进行分析;通过傅里叶变换红外光谱及二阶导数变换谱图快速鉴定霍山石斛和铁皮石斛。结果表明,当固液比为1:40(g·mL^(-1)),超声时间为20 min,超声波功率为200 W,复合酶(纤维素酶和果胶酶1∶1等活力混合)添加量1.5%,酶解时间1.5 h为提取条件时,提取效率最佳,生物碱得率为0.053%。根据气相色谱-质谱法检测结果可得知,相对于铁皮石斛,霍山石斛的石斛碱和6-羟基石斛次碱为其特殊生物碱。二阶导数变换谱图可更直观地通过二者峰形状、个数和强度的不同来区分。因此,可以将气相色谱质谱联用和傅里叶红外光谱结合在一起来高效鉴定霍山石斛与铁皮石斛。

红外光谱和气质联用在铁质文物保护修复材料评价中的应用

二十世纪七十年代在对铁器进行保护修复时,文物保护修复人员根据器物的锈蚀程度对器物进行了清洗、除锈、脱盐、粘接、封护等处理。时隔四十多年,再次审视和查看当年保护修复过的四件铁器时,为了更科学地了解当时使用的保护修复材料的现状,本工作采用傅里叶变换显微红外光谱(Micro-FTIR)和热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)分析了铁器上的保护修复材料:粘接剂和封护剂。显微红外非常适合分析微量有机物。Py-GC/MS在分析样品时无需对样品进行前处理,可直接对样品进行热裂解分析;该方法操作比较简单、灵敏度高、能实现多组分混合有机样品识别,非常适合用于评价文物上的混合有机材料。该工作既能为铁器上文物保护修复材料的现状提供科学评价方法,也为评价过去使用过的保护修复方法、铁器的长久保存提供重要的指导。

缴获物中2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮的检验鉴定

本文通过高分辨质谱–液相色谱质谱联用(UHPLC-HRMS)、核磁共振(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种技术,对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现,该物质并不在数据库中。UHPLC-HRMS分析得到其精确分子质量和主要特征离子峰。通过比对特征离子峰,该物质与氯胺酮有较高的相似度。15N-NMR确定了硝基的存在;核磁分析确定了其化学结构,并对各峰进行了指认;IR确定了羰基、硝基、C–Cl化学键等官能团的存在。该黄色粉末确定为一种可被用于合成氯胺酮的新型前体2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮,为国内首次在疑似毒品中检出。氯胺酮在全球范围内滥用,中国已经进行管制,而其作为药用有其独特的优势,合成工艺在不断发展,制毒工厂可能采用新的制毒工艺而逃避监管,2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮可能为不法分子为逃避打击使用新的合成氯胺酮工艺中的重要前体。在缴获物中发现该物质为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。

聚氨酯树脂分析方法与聚醚型聚氨酯的鉴别

本文主要介绍用于聚氨酯树脂结构和性能分析的各种分析方法。其中傅里叶转变红外光谱仪(FourierTransformInfrared Spectroscopy,FTIR)、裂解-气相色谱-质谱联用仪(Pyrolysis-GasChromatography-MassSpectrometry,Py-GC/MS)、核磁共振(Nuclear MagneticResonance,NMR)等进行结构分析,差示扫描量热仪(DifferentialScanning Calorimeter,DSC)、凝胶渗透色谱(GelPermeation Chromatography,GPC)等可以用来研究树脂的性能。本文选用三种不同类型的聚醚多元醇与常用异氰酸酯:4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4’-MDI)反应分别合成三种聚醚型聚氨酯,通过FTIR、Py-GC/MS、DSC和GPC鉴别三种树脂差异,结果发现相同分子量的不同种类的聚醚多元醇合成的聚氨酯分子结构和性能差异较大,可以通过不同分析手段鉴别。

泥炭土连续碱抽提腐殖酸的分子结构特征

从Pahokee泥炭土中连续碱抽提分离出 8个不同的腐殖酸级分 ,并对每一级分进行了元素分析、傅里叶变换红外光谱 (FTIR)、固态1 3C核磁共振 ( 1 3CNMR)、高效排阻色谱 (HPSEC)等一系列定性、定量研究。结果表明 :所分离出的 8个腐殖酸级分存在明显的结构性质差异 ,随提取程度的增加 ,O C原子比由 0 5 2减少到0 3 6,H C原子比由 1 .0 5增加到 1 5 2 ,相应于结构中含氧基团的减少和脂族基的增加 ,表观分子量也由 7.7K增加到 2 2 1K。同时 ,1 3CNMR显示长链脂肪碳结构由无定型向晶型转变。此工作表明在所研究的腐殖酸中可能存在分别具有芳香或脂肪特性的两类腐殖酸结构 ,每种类型都有不同的分子量分布、元素组成、基团结构和母质来源。在特定的环境因素下 ,不同类型的腐殖酸会共存于同一体系中 。

丁苯橡胶废水中有机物的定性分析

固相萃取（SPE）技术与气相色谱-质谱（GC-MS）、气相色谱-傅立叶红外光谱（GC-FTIR）技术结合，用于丁苯橡胶（SBR）生产过程中废水中的有机物的定性分析。每次使用0．18～0．15mm粒径的GDX-502吸附剂2g，1000mL废水，25mL二氯甲烷进行洗脱，洗脱液浓缩至1mL后用于GC-MS和GC-FTIR定性分析。分离在50m×0．20mmi．d．×0．5μm的HP-PONA柱上进行。从SBR废水中确定23种化合物，GC-MS与GC-FTIR联用，提高了定性的准确度。

傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法快速检测鼠药

用傅里叶变换红外光谱 (FT IR)差谱技术和气相色谱 质谱 (GC MS)全扫描法及特征离子监测技术 ,建立了毒鼠强和氟乙酰胺的标准质谱图库。利用有机溶剂直接萃取与FT IR和GC MS的结合 ,建立了混合组分原形物中毒鼠强和氟乙酰胺的快速检测方法。对 7份实际样品的鉴定获得满意的结果。建立的方法为侦破案件提供了快速、灵敏、准确、有效的分析手段。

毛细管气相色谱/傅立叶变换红外光谱分析高温煤焦油中的重油馏分

在原有工作基础上 ,采用毛细管气相色谱 /傅立叶变换红外光谱 -色谱保留指数 ( GC/ FTIR- RI)联合解析技术 ,研究了高温煤焦油重油馏分的化学组成。分别从重油馏分 F7( 30 0～ 330℃ )和 F8( 330～ 360℃ )中分离并鉴定出 70和 61种化合物 ,了解到不同配煤工艺对煤焦油组成与性能的影响 ,从而获得了一些有意义的结果 。

喷气燃料储存中生成的胶质化合物的研究

用中性氧化铝吸附和无水乙酸脱附的方法制备了几种喷气燃料的吸附胶质(Adsorptive gum)。通过模拟加速储存试验考察了喷气燃料中生成的吸附胶质。采用色-质联用分析法(GC-MS)和红外光谱分析法(FT-IR)分析了吸附胶质的组成,并探讨了喷气燃料在储存过程中吸附胶质的变化规律。结果表明,变色喷气燃料中的颜色物质全部集中在吸附胶质中,吸附胶质的组成以烷基苯酚类(及其二聚物)和芳香酯类化合物为主。吸附胶质能有效地反映喷气燃料在储存过程中的变质情况,储存中吸附胶质和颜色增加显著,新生成的吸附胶质与储存前燃料中的吸附胶质无显著差别。吸附胶质的产生与喷气燃料在一定条件下的氧化和缩聚反应有关。吸附胶质可能是储存中所产生的不溶物的母体化合物。

氨基酸在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱

应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用，在薄层色谱原位获得两种氨基酸的光谱。研究表明，在薄层原位微量样品的ＮＩＲ－ＦＦ－ＳＥＲＳ光谱与纯固体样品ＦＴ－Ｒａｍａｎ光谱的主要特征谱带频率基本一致。在银微粒作用下，色氨酸分子中吲哚环环伸缩振动获最大增强，组氨酸分子中 Ｃ＝Ｎ双键的伸缩振动获得明显增强，对８μｇ样品就能在薄层色谱原位较可靠地反映出分子的结构信息。

一种定性分析ABS生产废水中溶解性有机物的方法

联合使用气质联用色谱(GC-MS)、傅里叶变换红外分光光度计(FTIR)及三维荧光光谱(EEM)等三种分析检测仪器对ABS树脂生产废水中的溶解性有机污染物进行全面的定性分析。检测结果表明气质联用色谱能够定性分析出该废水中苯乙酮、苯乙烯、二苯异丙醇、2-氰基乙醚、双(2-氰基乙基)胺、3,3-硫代丙二腈、3-(二甲氨基)-丙腈、丙烯腈等21种溶解性有机物污染物,而FTIR和EEM的检测结果进一步的验证了GC-MS检测结果的准确性和完整性。本研究结果为后续废水处理工艺的开发提供了重要的指导作用。

聚乙烯醇与葡激酶的相互作用及其对葡激酶二级结构的影响

在生理条件下,使用凝胶过滤色谱、荧光光谱、差示扫描量热分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和葡激酶的纤溶活性分析研究了聚乙烯醇(PVA)和葡激酶的相互作用及其对葡激酶高级结构的影响.凝胶过滤色谱研究结果表明,PVA与葡激酶之间形成了复合物;荧光光谱和差示扫描量热分析结果提示,葡激酶与PVA之间的相互作用没有破坏葡激酶的高级结构;进一步使用红外光谱法结合可增强分辨率的傅里叶去卷积技术和高斯曲线拟合技术,用于对葡激酶与PVA复合物冻干粉中葡激酶酰胺Ⅰ带的定量分析发现,复合物冻干粉葡激酶分子中易导致蛋白质变性的分子间β-折叠组分含量明显减少.纤溶活性分析结果进一步确认,PVA与葡激酶的相互作用未影响葡激酶的活性,并对蛋白质的活性起保护作用.

多种气相色谱联用技术分析陕西刺五加茎挥发油的化学成分

采用气相色谱 /四极杆质谱(GC/qMS)、气相色谱 /正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)和气相色谱 /傅里叶变换红外光谱 (GC/FTIR)联用技术,对一种陕西产刺五加Acanthopanaxsenticosus(Rupr. etMaxim. )Harms茎挥发油的化学成分进行了分析。基于GC/qMS谱库的检索功能,结合GC/FTIR在结构鉴别上的优势和GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地实现了对 68个色谱组分的定性分析。与使用单一的联用技术(例如GC/qMS)相比,利用多种色谱联用技术在定性分析上的互补性,可以明显提高对组成复杂的挥发油类样品分析的可靠性。

药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析

以同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取了药用皖鄂鼠尾草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％；再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积的２５％。初步确定含量较高的组分是Ｅｐｉ－２－ｐｕｐｕｋｅａｎｏｎｅ（１９％），去氢白菖烯（７．７％），δ－荜澄茄烯（６．７％），（＋）－δ－瑟林烯（４．３％）。讨论了对此种样品鉴定成功率较低的原因。

在线毛细管柱SFC/FTIR联用方法

建立了一种以CO_2为流动相的毛细管柱SFC/FTIR联用方法,实现了对多环芳烃混合物和催眠药混合物的分离。其在线红外光谱图具有高信噪比,可直接用于混合物组分定性分析。该法对甲基丙烯酸甲酯的v_(c—o)带和对萘的v_(c—c)带的检测限分别为25ng和102ng。

炼油厂含盐废水中环烷酸的鉴定与分析

分别用快速化学定性法、GC-MS法、电喷雾(ESI)-MS法和FTIR法研究了加工高酸原油含盐废水及其处理过程废水中环烷酸的快速鉴定、来源、分子识别及含量。实验结果表明,利用在酸性和碱性条件下均产生沉淀的现象可快速鉴定炼油厂含盐废水中的环烷酸;GC-MS法可确定环烷酸主要来自含酸原油电脱盐过程,是影响含酸原油加工废水达标排放的主要组分;ESI-MS法能有效鉴定废水中环烷酸的类型及相对分子质量分布,某炼油厂含盐废水生化处理出水中检出碳数为5～41、相对分子质量为102～596、环数为0～6的环烷酸,其中C18环烷酸的含量最高;FTIR法测定某炼油厂气浮和生化处理后,环烷酸的总去除率为93.3%。

高温煤焦油组成的毛细管气相色谱／傅立叶变换红外光谱研究─—中油馏分的分析

在原有研究工作基础上，采用气相色谱／傅立叶变换红外光浴保留指数（ＧＣ／ＦＴＩＲ－ＲＩ）技术，结合同系物保留指数与沸点的关联式中斜率因子的重要作用，研究了高温煤焦油中油馏分的化学组成。分别从Ｆ＿３、Ｆ＿４、Ｆ＿５、Ｆ＿６中分离并鉴定出４１，５３，６４，６０种化合物，获得了有价值的实验数据和结果，为煤焦油的深度加工与处理提供了重要的理论依据。

^(18)O^(8+)离子辐照胸腺嘧啶N_2O饱和水溶液产物的分析

利用UV、HPLC、GC、GC-MS、GC-FT-IR等分析仪器对中能^(18)O^(8+)离子辐照胸腺嘧啶N_2O饱和水溶液进行了分析,对羟基加成产物、二聚体等十几种产物进行了鉴别,计算了各种产物的G值,对重离子辐照与γ射线辐照的结果进行了比较,最后对重离子作用机制进行了探讨.