利用KB-Wax柱测定白酒中11种香味化合物

目的:建立一种气相色谱法同时测定白酒中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇等11种香味化合物的检测方法。方法:利用毛细管柱KB-Wax(30 m×0.32 mm×0.25μm)、氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,采取程序升温,内标法进行定量分析,乙酸正丁酯作为内标物质。通过优化气相色谱条件,考察载气流速、色谱柱温度、分流比为单一变量进行方法条件优化。结果:20 min内甲醇、乙酸乙酯、正丙醇等11种香味化合物完成分离,明确各组分在KB-Wax毛细管柱中的保留时间,具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为:84.4%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为:0.2%~0.9%。结论:本实验方法快速、简单、分离效果好、准确度高,可以用于白酒中11种香味化合物各组分的含量测定,在白酒分析和检测中具有良好的应用价值。

毛细柱与填充柱气相色谱法分析环境中甲基汞

介绍巯基棉富集－毛细管气相色谱法测定环境水、沉积物和土壤样品中痕量甲基汞的分析方法．对毛细管柱与填充柱分析样品中甲基汞的精密度、检测限进行了对比．研究表明，填充柱分析甲基汞的检测限为２ｐｇ，而毛细管柱色谱对甲基汞的检测限为０．５ｐｇ．且毛细管柱色谱分析甲基汞的精密度明显优于填充柱色谱，证明了毛细管柱分析甲基汞的优越性．本文也对巯基棉富集甲基汞的操作条件进行了优化选择，得到的最佳条件为样品ｐＨ值３～５。

毛细管色谱切割-反吹法归一化分析汽油中芳烃

发展了一种毛细管色谱切割 反吹方法分析汽油中的芳烃。利用OV 2 3 3 0强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C1 0 之后 ,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中 ,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15min内完成汽油中苯至C1 0 芳烃的分析 ,结果的重复精度误差≤ 3 % (RSD) ,切割误差± 5s时对分析结果的影响≤ 4% (RSD)。

纤维填充毛细管柱技术及其应用进展

在毛细管中纵向填充耐热性、耐溶剂性和良好机械性能的合成纤维材料,对其表面进行化学改性或涂渍固定液,得到一类新型性能优异的色谱柱,已经广泛用于气相色谱、液相色谱、毛细管电色谱、固相微萃取等领域。简要介绍了纤维填充毛细管柱技术,讨论了该技术操作要点,综述了不同类型的纤维作为毛细管填充材料在气相色谱、电色谱分析中的应用进展,并进行了前景展望。

高惰性、低流失、高效石英毛细管色谱柱的研制及有机氯农药残留量的分析

通过在三种不同脱活试剂中加入二丁基二月桂酸锡催化剂对石英毛细管柱进行预脱活处理 ,屏蔽石英毛细管内表面的活性点 ,改善石英毛细管柱内表面与固定相的润湿性 ,提高色谱柱的柱效和耐温性 ,降低柱流失 ,从而制备出高质量的石英毛细管色谱柱。同时考察了不同固定相与不同脱活层的润湿性 ,并对中药材和食品中有机氯农药残留量进行了分析 。

亚临界水色谱的初步研究

目的 探讨亚临界水色谱法用填充柱和毛细管柱分离中、高极性化合物的色谱规律。方法 用氢焰离子化检测器 (FID)分别在填充柱和毛细管柱上建立了亚临界水色谱系统。在C18柱上分离了 6种不同的醇 ,考察了温度变化对不同极性醇类色谱行为的影响 ;在毛细管柱上 ,考察了温度和压力变化对苯甲酸和人参Rg1色谱行为的影响。结果 温度升高 ,流动相的极性降低 ,被分离组分的保留时间缩短 ,峰形变窄 ,拖尾改善。结论 程序升温可以选择性地分离不同极性的化合物 ;毛细管柱更具耐热性 。

新型永久性气体分析系统

研究开发了一种新的三柱单阀单检测器通用型永久性气体分析系统。该系统由两根直热式填充毛细管分析柱（５Ａ分子筛及碳分子筛）、一根填充型预柱、一个十通阀和一个热导检测器组成，可用于任何气体样品中Ｏ２、Ｎ２、ＣＯ、ＣＯ２和ＣＨ４的定量分析，单次分析周期小于８ｍｉｎ，最大相对标准偏差小于６％。

痕量氨基糖和中性单糖的高效毛细管电泳及液相色谱分析

由于糖缀合物具有较弱的紫外吸收，采用了一种与单糖有高反应活性的新型紫外、荧光衍生试剂芴甲氧羰基肼（ＦＭＯＣ－Ｈｙｄｒａｚｉｎｅ）和芴甲氧羰基氯（ＦＭＯＣ－ｃｌ）对单糖进行衍生。利用高效毛细管电泳（ＨＰｃＥ）和液相色谱技术对衍生产物进行了分析。结果表明：以上衍生试剂可用于ｆｍｏｌ级单糖的测定。对单糖的ＨＰＣＥ分离因素进行了详细讨论。

毛细管气相色谱法测定裂解碳四的组成

建立了一种测定裂解碳四（C4）组成的毛细管气相色谱分析方法.该方法选用HP-Al2O3/M PLOT毛细管色谱柱,应用新型的闪蒸汽化装置,采用和待测样品浓度接近的标样校正,并采用校正面积归一法定量.结果表明,在优化的色谱条件下,裂解C4中各组分都能得到良好的分离；闪蒸汽化装置可以在汽化过程中限制液体样品的流速,并可通过阀切换实现静态进样；各组分质量分数测定结果的回收率在90.0％ ～ 120.0％,5次重复测定相对标准偏差均小于6.86％,烃类组分质量分数的检测限低于0.001％,测定结果与配制值相一致.

环糊精手性分离固定相在手性药物的液相色谱和毛细管柱电色谱分析中应用的研究进展

对环糊精手性分离固定相在手性药物的液相色谱和毛细管电色谱法分析中应用的近期研究进展(主要从2008年1月至2013年7月间)情况进行综述。内容主要涉及此类固定相的合成方法,选择性功能基团的固定以及新型环糊精手性分离固定相在液相色谱及毛细管电色谱等方面的应用情况,并对其发展前景作了简述(引用文献49篇)。

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究

从色谱动力学角度对新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明：由于双柱条件之间存在关联，双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异，流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。

焦炉煤气组分气相色谱法分析实验研究

为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件,使用自装柱,通过正交实验设计,研究了分析条件对分析结果的影响。结果表明:最优分析条件为:载气流速:43ML/min;柱箱温度:室温;检测器桥电流:120mA;检测器温度:100℃。通过分析可得出如下结论:柱箱温度是影响分析的主要条件,而载气的流速、检测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。

530μm大口径石英毛细管柱用于苯乙烯生产中的控制分析

用530μm交联SE-54大口径石英毛细管柱及拟柱上(at-column)进样技术,完成高纯苯乙烯中微量杂质的快速分析,一次分析只需12min。各微量杂质分析结果的精密度及准确度都较好,二乙烯基苯的检出限达10ppm。

44种有机磷杀虫剂的气相色谱分析

在载气、固定液、检测器相同的条件下 ,利用直径 0 5 3mm内涂 0 7μm膜厚的阿皮松 (Apiezon)L固定液的大孔径毛细管柱分析有机磷杀虫剂 ,其分析时间 ,可比 2m长 ,含 5 % (质量分数 )固定液的填充柱时间快 1倍以上。使用 0 5 3mm大孔径毛细管柱分析有机磷杀虫剂时 ,可以使某些热稳定性较差的化合物避免发生分解现象 ,如辛硫磷 ,甲基辛硫磷 ,二溴磷 ,敌百虫。内径 0 5 3mm固定液膜厚为 1 0mm以上的 1 0m长大孔径毛细管柱很有希望代替常规使用的长约 2m ,固定液为 3%～ 5 % (质量分数 )不锈钢柱 (3mm外径 )或玻璃填充柱 (2mm内径 )

山苍子核仁油的大口径毛细管柱气相色谱-傅里叶变换红外光谱分析

本文采用国产色谱仪与进口红外光谱仪及接口加工组成气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC-FTIR)分析仪,使用大口径弹性石英毛细管柱(WBC),分析了湖南省永顺县产山苍子核仁油的组成。讨论了利用等高线图(CTD)分析技术及差谱技术处理GC-FTIR分析数据的方法,得出了其中约80多个组分的纯化合物气相红外光谱图,定性了其中38种物质,占总色谱峰面积的90％以上。

新型二维气相色谱系统的理论研究──双柱条件对保留时间及峰扩展的影响

从色谱动力学角度推导出微填充柱－毛细管柱二维气相色谱系统流出曲线一级矩及二级中心矩的表达式，并据此讨论了柱温、柱间分流比等条件对保留时间及峰扩展的影响规律．结果表明：柱间分流是主毛细管柱与预微填充柱之间联系的纽带，分流比是影响峰特征的重要因素．预柱条件的改变对二维气相色谱保留时间及峰扩展的影响较小．双柱条件对峰特征的影响表现出一些特殊的规律性．

室内空气中挥发性有机化合物(VOC_S)检测技术的改进

本文介绍应用椰子壳活性炭吸附管、Tenax吸附管采样,实现采用一种吸附管,在一台仪器和色谱条件下,一次进样,正确分析挥发性有机化合物(VOCS)的方法。该方法可以保证包括苯在内至十一烷的挥发性有机化合物(VOCS)的吸附/热解吸回收率均可达到90%以上,并苯的回收率可达97%以上。

对气相色谱法测定水中或烃中环丁砜方法的改进

UOP-660气相色谱法测定水中或烃中环丁砜采用的是玻璃管填充柱,但使用该柱的分离效果不好,水干扰峰影响低含量环丁砜的测定,并且使用一段时间后固定液流失严重,柱效降低,基线不稳。利用毛细管柱代替原方法中的填充柱不仅能将水峰和环丁砜的吸收峰完全分开,而且还具有基线稳定,水干扰峰不拖尾的优点。新方法准确度高,重复性好,实用性强,完全能够满足生产需要。

植物甾醇的气相色谱分析

对毛细管柱气相色谱法测定植物甾醇含量的分析方法作了详细的介绍 ,并将此方法与经典方法从测定步骤、测定内容、干扰因素、回收率和总分析时间作了比较 ,结果证明 :毛细管柱气相色谱法是一种值得推荐的简便。

混合胺溶液中二乙醇胺和甲基二乙醇胺含量的测定——毛细管柱气相色谱法

国家暂时还没有现成的标准方法来测定天然气脱硫溶液混合胺中二乙醇胺(DEA)和甲基二乙醇胺(MDEA)的实际含量。为此,通过多次试验,建立起了毛细管柱气相色谱测定法:选用规格为50m×0.2mm×0.5μm的HP-1毛细管柱来分析混合胺里的MDEA和DEA含量;定量方法为外标参比法,选用三甘醇(TEG)为参比物;使用Microcal orign 5.0绘图软件进行数据处理,以DEA、MDEA的峰面积与TEG的峰面积的比值为横坐标,以标准样品的浓度为纵坐标作图,得到线性方程,从而得到各自的标准曲线,再根据标准曲线求出样品组分的含量。试验结果表明:DEA含量测定值的相对偏差为1.9%,相对误差为0.8%;MDEA含量测定值的相对偏差为0.5%,相对误差是0。结论认为:该测定方法精密度和准确度较高,可应用于天然气净化厂混合胺溶液中DEA和MDEA含量的测定。