QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂的含量

提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法。5 mL过滤后的水样用含1%(体积分数)甲酸的二氯甲烷溶液提取两次,合并下层提取液,氮吹至干,加入50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和1 mL体积比65:35的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈的混合溶液,涡旋后过0.22μm聚醚砜滤膜。以不同体积比的0.2%甲酸溶液-乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的11种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.08μg·L^(-1);在3个加标浓度水平下,11种目标物的回收率为62.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~15%。方法用于8份自来水、4份河水和3份水库水样品分析,结果显示4份河水样品和2份水库水样品中检出新烟碱类杀虫剂(噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒),其余样品中均为检出目标物。

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚类化合物

文中以直接进样方式,基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚E(BPE)和双酚F(BPF)的同时检测方法。2 mL水样经亲水性聚四氟乙烯(PTFE)针式滤膜过滤后上机检测。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI^(-))模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测。结果显示,BPA、BPE和BPF分别在0.05~50.00、0.05~50.00μg/L和0.1~50.00μg/L呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.030、0.009μg/L和0.060μg/L,方法定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.10、0.03μg/L和0.20μg/L。不同加标浓度水平下BPA、BPE和BPF的回收率分别为92.7%~103.8%、91.7%~103.2%和92.6%~98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~3.5%、1.8%~3.0%和0.9%~2.9%。该方法灵敏度、准确度和精密度良好,高效简便,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)BPA的限值测定需求,适合饮用水中双酚类化合物的检测。

固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂

建立了饮用水中痕量除草剂的SPE LC MS联机测试方法 ,该方法仅用 45min就可完成水样中 7种除草剂 (阿特拉津 ,西草净 ,西码净 ,杀草净 ,敌稗 ,乙草胺 ,甲磺隆 )的分析 ,检测限低于欧共体所要求的饮用水标准 (单种农药浓度小于 0 1 μg L)。比起液液萃取 ,离线SPE等其他前处理方法 ,在线SPE的结果的重现性和精密度方面大大优于前者 ,环境水样分析时间大大减少 (所需时间为液液萃取的 1 60 ,离线SPE的 1 2 0 ) ,而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津 (1 9μg L)和乙草胺 (1 .64 μg L)。

尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A

采用静电纺丝法制备尼龙6纳米纤维膜,结合固相膜萃取-高效液相色谱法测定了矿泉水中的双酚A。对洗脱溶剂及其体积、进样速度、样品体积、样品pH值、尼龙6纳米纤维膜的用量、及其活化方式和使用次数等影响因素进行了研究。结果表明:10mL样品调至pH8.0后,以3mL/min流速通过1.5mg尼龙6纳米纤维膜,300μL甲醇即可将膜上吸附的双酚A完全洗脱,每张膜至少可重复使用6次。在此最优化条件下,方法的线性范围为0.20～20.0μg/L;检出限为0.15μg/L,膜内和膜间的相对标准偏差均小于4.5%(n=6)。本方法应用于6种不同品牌的矿泉水中双酚A的分析测定,在1.0μg/L加标水平下,测得回收率为95.0%,双酚A测得浓度低于0.30μg/L。与固相萃取方法相比,本方法高效、环保。

液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定

建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法。水样经微孔滤膜过滤后直接进样，以乙腈-1．5mmol／L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相，Xterra^TM MS C18色谱柱分离六价铬，使用单四极杆质谱，选择离子模式检测，监测离子为m／z118、117、101、85，其中117为定量离子。Cr（VI）的线性范围为1．0～100．0μg/L，方法定量下限为1μg/L。在空白水样中分别添加1．0、2．0、10．0μg／L的六价铬，测得平均回收率（n=5）依次为91％、94％、97％，相对标准偏差分别为12．2％、7．4％、3．5％。测定了42个饮用水样品，其中17批检出六价铬，检出量为1．2～15．4μg/L。

新型固相萃取-高效液相色谱检测饮用水中的邻苯二甲酸脂类物质

目的建立基于新型高效的样品前处理技术即固相萃取-高效液相色谱联用技术同时检测饮用水中七种邻苯二甲酸酯类物质的方法。方法以3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为功能单体,四乙氧基硅烷作为交联体,并加入醋酸,合成新型的高选择性材料,并用作为固相萃取材料,吸附七种邻苯二甲酸脂类物质。结果高效液相色谱等度分析方法的最佳检测条件为:流动相为乙腈和水(96:4,V:V);运行时间20 min;检测波长为230 nm;流速1.0 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。目标化合物线性范围较宽,其中DMP、DBP、DIDP为0.5~100 mg/L,DCHP、BBP、DEHP为0.5~25 mg/L,DEP为0.5~10 mg/L;该方法对7种目标化合物的检测限在0.18μg/L^1.86μg/L范围内,6次重复实验精密度在1.18%~5.20%之间,标准添加回收率在63.5%~108.4%之间。结论该方法可以用于饮用水中苯二甲酸脂类物质的定量检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种抗生素

目的建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、氧氟沙星、恩诺沙星等11种抗生素。方法选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸(A)和甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品经过固相萃取小柱富集,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测,外标法定量。结果 11种抗生素在1.0~200.0 ng/m L范围内线性关系良好,平均回收率在45.9%~109.6%。结论该方法灵敏度高,选择性好,准确可靠,方便快捷,适用于水体中抗生素残留的定量定性分析。

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

建立了全自动固相萃取结合高效液相法测定水源水中的16种多环芳烃。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相萃取-液相色谱方法进行了优化研究。在0.05μg/mL^5.0μg/mL范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数r>0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28ng/L^1.04ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05μg/mL、0.5μg/mL和5.0μg/mL,平均回收率在54.67%~96.05%之间;相对标准偏差(RSD)为3.1%~11.9%。方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。

液相色谱-串联质谱快速分析饮用水中多种毒物

目的：建立生活饮用水中30种毒物的高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。方法：水样过膜后直接进样,以乙腈＋水和甲醇＋乙酸铵为流动相,梯度淋洗分离,电喷雾电离和大气压化学电离,选择反应监测方式定性和定量。结果：样品处理简单,定性、定量准确,检测灵敏度高,30种毒物的检测限均小于10μg/L,在10～100000μg/L范围内30种毒物都呈现良好的线性关系,r为0.995～0.999。结论：此技术可以很好地实现水中多种毒物的筛查和测定。

HPLC-PDA法同时测定功能性饮料中9种水溶性维生素

本文研究了用高效液相色谱(HPLC)—二极管阵列检测器(PDA)扫描结合同时测定9种水溶性维生素VB1、VB2、VB6、VB12、叶酸、烟酸、烟酰胺、泛酸钙和VC的方法,扫描波长是190nm～600nm,提取波长分别是210nm和262nm。结果说明测定相关系数R2为0.9997～1.000。平均回收率为81.4%～108%,RSD为0.41～5.46。可应用于市售功能性饮料中水溶性维生素含量的测定。

超高效液相色谱串联质谱法在饮用水农药残留检测中的应用研究进展

超高效液相色谱串联质谱法具有分离目标物快,定性、定量准确,灵敏度高等优势,被广泛应用于农药残留检测分析工作中。本文阐述了检测饮用水中农药残留的重要意义,同时介绍了超高效液相色谱串联质谱法的优势,并对其在饮用水农药残留检测中的应用进行了简要综述。

饮用水中九种卤乙酰胺的高效液相色谱-三重四极杆质谱测定方法

本文应用固相萃取前处理方法和高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱(HPLC-ESI/tq MS),优化并建立了9种氯代和溴代乙酰胺的同时测定方法.结果显示,在流动相甲醇/水(5/95,V/V)、流速0.3 m L·min-1、正离子模式条件下,9种卤乙酰胺的线性范围是5—200μg·L^(-1)或10—500μg·L^(-1)(R2>0.99),9种卤乙酰胺检出限为0.5—9.2μg·L^(-1).经过比较HLB是最优的固相萃取柱.在0.02、0.2、0.5μg·L^(-1)的3个加标水平下,9种卤乙酰胺的回收率分别为61%—84%、60%—93%和70%—104%,相对标准偏差为1.7%—4.4%、1.1%—4.1%和0.8%—4.1%.

响应面法优化萃取条件用于高效液相色谱分析饮用水中痕量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯及其迁移规律

应用响应面法辅助分析塑料瓶装饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（ DEHP）的迁移,建立了一种快速、 简便、环保的痕量塑化剂类污染物检测方法.在盐析作用下,使用正己烷涡旋萃取,经氮气浓缩后进行高效液相色 谱-紫外检测.响应面最优分析法考察了盐量、涡旋时间和萃取液体积3个因素作为萃取条件对DEHP回收率的 影响,得到最佳萃取条件：盐量为16 g/L、涡旋时间为90 s、萃取液体积为5. 28 mL.在此实验条件下,DEHP的最 大理论回收率为92. 91%,实验验证值为92. 97%,与理论值相差0. 06%.本方法检出限为0. 006 mg/L,满足中国国 家标准规定的生活饮用水安全标准要求（0.008 mg/L）,在0.01-15 mg/L 范围内线性关系良好（相关系数五= 0.999 6）.选取常见市售饮用水样品进行分析,研究了塑料包装饮用水中痕量DEHP迁移的规律.与传统的优化 方法相比,响应面模型分析法综合考虑了各因素的影响,而且更加简便、低成本、对环境友好,是实现样品中微痕量 污染物精准检测的重要辅助手段.

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生活饮用水中49种药物及5种代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI MS／MS）分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，以5 mL 甲醇洗脱；洗脱液用氮气吹至近干，用0.4 mL 0.1％甲酸水溶液定容，上机分析；ACQUITY UPLCTMBEH C18柱用作色谱分离，以0.1％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱；多反应监测（ MRM）模式进行检测；目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7％～104.4％、53.1％～109.5％和50.7％～118.8％，相对标准偏差（ n＝6）分别为0.3％～12.8％、1.0％～15.5％和0.4％～19.3％；方法定量限为0.002～5.000 ng／L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析，结果在自备井水样中检出26种药物。

高效液相色谱-串联质谱法测定包装饮用水中8种双酚类物质含量

建立高效液相色谱-串联质谱法直接测定包装饮用水中8种双酚类物质的含量。利用Agilent RRHD-SBC_(18)柱(100mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离;甲醇-水为流动相梯度洗脱,流量0.2 mL/min,柱温40℃,MRM进行检测,外标法定量。方法线性范围0.1~20 ng/mL,r^(2)≥0.99,方法平均回收率范围为72.98%~116.5%,相对标准偏差范围为0.2%~7.8%。该方法具有简便、高效、准确、灵敏、经济等特点,可应用于包装饮用水中8种双酚类物质含量的直接测定需要。

UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL^1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg^11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg^38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。

高效液相色谱-串联质谱法直接进样快速测定水中的27种农药

建立高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水源水和饮用水中27种农药的方法,水样经过滤,加入甲醇减少基质效应后,直接进样分析。使用Phenomenex Kinetex f5(2.6μm,3*100 mm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。结果 27种农药线性良好,相关系数在0.998以上,方法检出限为0.018~1.05 mg/L,精密度0.3%~12.4%,回收率74.8%~115%。本实验建立的方法简便、高效、准确,目标化合物覆盖全面,显著提高了分析效率。

功能性饮料中9种水溶性维生素的HPLC-MS-MS同步检测技术

建立高效液相色谱-质谱法测定功能性饮料中9种水溶性维生素的定性定量同步检测方法。样品利用Supelco C18(500 mg)固相萃取柱萃取后,采用Agilent plus C18(100 mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明,9种水溶性维生素在10~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.157~0.836μg/L之间。在加标量为0.05、0.1 mg/L和1 mg/L水平下,待测物的平均回收率在80.11%~115.56%之间,测定结果的相对标准偏差小于10%。

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L^40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L^2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中苯胺和联苯胺

用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺,以2%氨水-甲醇混合溶液为洗脱液,采用高效液相色谱法DAD检测器在285 nm波长下测定。苯胺和联苯胺分别在0 mg/L^100 mg/L和0 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.3μg/L和0.1μg/L,饮用水加标平行测定6次的RSD分别为0.9%和0.3%,回收率分别为98.3%~99.1%和97.6%~102%。