固相萃取技术预富集环境水样中邻苯二甲酸酯

使用Ｃ１８固相萃取柱，系统地研究了环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取预富集方法，考虑影响回收率的４个主要因素，即水样流速、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量及洗脱速率，利用正交试验进行萃取条件的优化．最后确定最佳萃取条件为：水样流速４ｍ ｌ·ｍ ｉｎ－ １，洗脱溶剂为乙酸乙酯、洗脱溶剂用量２ｍ ｌ，洗脱速率２ｍ ｌ·ｍ ｉｎ－ １．并探讨了其它影响萃取效果的因素，除邻苯二甲酸二辛酯（ＤＥＨＰ）外，邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）、邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）的固相萃取回收率在９６．５％ ～１２０％ 范围内，相应化合物的液－液萃取回收率为９２．９％ ～１２０％ ． 表明固相萃取，在环境水样中的邻苯二甲酸酯类化合物分离富集方面可以取代液－液萃取． 同时，进行了固相萃取柱在不同条件下的贮存实验．

一种简化方法测定果蔬汁饮料中脱氢乙酸含量

建立一种简化的脱氢乙酸含量测定方法。将同一样品液分别使用C18(碳十八)固相萃取柱和C18硅胶粉净化,取净化后样品液上机测定。采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵(10∶90,v/v)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长293nm。两种方法检测结果的平均偏差为1.9%,检测结果差异不显著。C18硅胶粉净化法中,脱氢乙酸在1.0μg/mL~200μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),高中低水平的平均回收率分别为101.5%、97.6%、95.7%,相应的RSD分别为2.8%、1.1%、1.4%。检测20批购买果蔬汁饮料,检出3批脱氢乙酸含量分别为0.152、0.213、0.187g/kg。C18硅胶粉净化法较快速简便,能有效缩短果蔬汁中脱氢乙酸含量测定的时间。