ATR-FTIR Analysis on Aliphatic Hydrocarbon Bond(C-H)For­mation and Carboxyl Content during the Ageing of DC Air Plasma Treated Cotton Cellulose and Its Impact on Hydrophilicity

The surface of the cotton fabric was modified using a direct current(DC)air plasma treatment and hence enhances its hydrophilicity.The Box-Behnken approach(design expert software)was used to optimise the input process parameters.The sample prepared under optimized condition is subjected to ATR-FTIR and Field Emission Scanning Electron Microscopy(FESEM)studies in order to determine the changes in hydrogen bond energies(EH),Total Crystallinity Index(TCI),Hydrogen Bond Intensity(HBI),Lateral Order Index(LOI),functionalization,lattice parameters(a,b,c&β),degree of crystallinity(in%)and surface etching.The ageing of this sample has been studied by comparing the values of carboxyl content and AC-C/AC-O-C ratio calculated using data extracted from ATR-FTIR spectra of the sample recorded periodically for one month.

真空度对PBAT聚酯性能的影响

以己二酸(AA)、对苯二甲酸(PTA)、1,4-丁二醇(BDO)为原料,在自制催化剂的催化作用下,合成聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)。在缩聚阶段,采用真空调节阀调节真空度,实现真空度梯度,并通过分析真空度分别为250、150、100、50、25 Pa下,PBAT产品的熔体流动速率、端羧基含量、拉伸性能及相对分子质量等性能的差异发现,当真空度分别为250、150 Pa时,无法生成高分子聚合物;当真空度为100、50、25 Pa时,真空度越高,产品溶体流动速率、端羧基、拉伸性能等综合性能越好。

差异预处理对竹浆纤维分散性能的影响行为研究

纸浆纤维的分散性能直接影响机械法均质制备纳米纤维素的效率。本研究分析了生物酶解预处理、TEMPO氧化预处理和PFI磨浆预处理对竹浆纤维分散性能的影响。通过表征预处理纤维的表面形态和表面电荷,探讨了引起竹浆纤维分散性能差异的原因。结果表明,TEMPO氧化预处理和PFI磨浆预处理的竹浆纤维分散性好,生物酶解预处理的竹浆纤维分散性差;PFI磨浆预处理的纤维表面分丝帚化好;TEMPO氧化预处理的纤维具有较高的羧基含量和Zeta电位绝对值;0.5%CMC分散剂可以显著提高生物酶解预处理纤维的分散性。

纤维素基气凝胶理化特性对吸附性能的影响

为了改善纤维素基气凝胶(CCA)在水中的形态稳定性和吸附能力,分别选取戊二醛、1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)和柠檬酸(CA)对CCA进行改性。结果表明:当交联剂质量分数小于15%(omf)时,孔隙率对吸附起主导作用;当交联剂质量分数增加至25%(omf)时,羧基含量对吸附起主导作用;当交联剂质量分数大于25%(omf)时,孔隙率和羧基利用率均降低,改性CCA吸附能力降低。当BTCA和CA质量分数分别为20%(omf)和25%(omf)时,CCA吸附能力增加的同时能够保持气凝胶在水中的形态稳定,此时,BTCA和CA改性CCA对MB的平衡吸附量分别为657 mg/g和646 mg/g。

再生聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇共聚酯的制备及其固相缩聚

为了研究废弃聚酯纺织品的高值化再生利用,以废弃聚酯纺织品通过化学法再生制得的高纯度再生对苯二甲酸二甲酯(DMT)单体为主要原料,采用酯交换法通过熔融缩聚合成了再生聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇共聚酯(PETG)切片,并对其进行了固相缩聚。采用差示扫描量热(DSC)仪、X射线衍射(XRD)仪、核磁共振氢谱仪和荧光光谱仪等分析仪器对固相缩聚前后的切片性能进行了表征测试。结果表明,再生PETG的熔点约为215℃;再生PETG切片中1,4-环己烷二甲醇(CHDM)的实际共聚比为13.9%。随着固相缩聚反应温度的升高或反应时间的增加,PETG的特性黏度增加,但增速逐渐变得趋缓,且切片的特性黏度与时间的平方根呈线性关系;选择合适的反应条件;固相缩聚后的PETG样品,其DSC升温曲线的熔融峰从低温向高温方向移动,XRD谱图上出现三个衍射峰且愈发尖锐,强度增强,结晶程度增加,端羧基含量降低;当固相缩聚反应温度高于200℃时,切片会发生一定程度的热降解且切片b值升高。

玉米淀粉氧化及其接枝制备黄土抑尘剂的研究

以玉米淀粉为原料,通过设计正交实验,采用催化氧化湿法研究了pH值、过氧化氢、硫酸铜、温度和时间对玉米淀粉的催化氧化效果,制备出活化的氧化淀粉,采用丙烯酸对氧化淀粉接枝改性,制备了绿色环保型黄土固化抑尘剂.结果表明:pH=9、过氧化氢用量8 mL、硫酸铜用量为淀粉干基的0.01%、温度65℃、时间2 h时,玉米淀粉的部分羟基被氧化成羧基,羧基含量达到0.371%,达到良好的氧化效果.扫描电子显微镜分析结果表明:氧化反应主要发生在淀粉表面.用氧化程度最佳的淀粉作基料,把丙烯酸单体接枝在氧化玉米淀粉上,合成了一种新的绿色环保型固尘剂.喷洒后黄土表层硬度达71.4 HA,具有良好的黄土固化抑尘效果.

低羧基聚酯产品的制备浅析

聚酯通常以PTA和EG两个单体的形式直接熔融缩聚成产品,端羧基含量在22~30之间是正常控制水平,低于20是低羧基控制,而达到15左右是目前希望的控制水平。因此,为了降低低羧酸端羧基含量,本文以五釜流程的聚酯生产为基础,在PTA和EG两个单体直接熔融缩聚的产品中,对温度、回流乙二醇和浆料的PTA和EG配制比例等3个因素进行调整和优化。试验结果表明,通过调整第一酯化温度、第二酯化回流乙二醇、PTA对EG浆料配制黏度等因素的有效配合,可使产品的端羧基含量稳定在12.0~14.0,试验结果可为相关研究提供一定的参考。

催化氧化制备氧化淀粉

研究了以Cu2+为催化剂、双氧水为氧化剂,玉米淀粉经氧化处理后羧基含量和粘度的变化,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度和反应pH值对结果的影响。实验结果表明:选用Cu2+作催化剂,最适合反应条件为催化剂用量0.02%(淀粉干重)、反应温度45℃、反应时间4.0h、反应pH7.0。在此催化条件下,双氧水用量20mL,可制得羧基含量为1.21%的氧化淀粉。

高羧基含量TEMPO氧化纤维素的制备与表征

为提高2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)试剂制备的氧化纤维素的氧化度,采用DMAc/Li Cl体系,通过两步法制备高羧基含量TEMPO氧化纤维素。第一步采用DMAc/Li Cl溶解体系破坏纤维素Ⅰ结构来获得纤维素粉末,第二步利用TEMPO/Na Br/Na Cl O体系对纤维素粉末进行TEMPO氧化,获得高羧基含量、高氧化度的氧化纤维素。用顶空气相色谱法、电导率法、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁分析仪(13C NMR)和X射线衍射(XRD)对产物的结构进行了表征,FTIR和13C NMR结果表明TEMPO氧化纤维素制备成功,XRD分析表明纤维素Ⅰ结构完全被溶剂破坏。顶空气相色谱法测得TEMPO氧化纤维素羧基含量高达2.02 mmol·g-1,电导率法测得氧化度为97%。

干法制备氧化淀粉的工艺研究

以H_2O_2为氧化剂，在碱催化剂存在的条件下干法制备出氧化淀粉。并对反应温度、反应时间、反应体系水的质量分数、NaOH与淀粉的摩尔比和H_2O_2与淀粉的摩尔比对氧化淀粉羧基含量的影响进行了研究。在固定反应时间3h，以及H_2O_2与淀粉的摩尔比0.225的条件下，选择反应温度、反应体系水的含量、NaOH与淀粉的摩尔比为三因素，采用正交实验，确定出制备氧化淀粉的最佳工艺参数为：反应温度60℃、反应体系水的质量分数为26.5％、NaOH与淀粉的摩尔比为0.135。

傅里叶变换红外测定氧化淀粉的羧基含量初探

采用傅里叶变换红外测试氧化淀粉中的羧基含量，以国标法测得的羧基含量为纵坐标，谱图中羰基吸光度与C- H键吸光度比值为横坐标绘制得到标准曲线。对未知氧化淀粉产物进行红外测试，得到吸光度比值通过标准曲线方程，计算其羧基含量，得到的羧基含量与采用国标法测试的羧基含量进行对比，误差在2％～4％之间。为了提高实验的准确度，选取标样绘制标准曲线时，必须保证待测氧化淀粉的羧基含量在标准曲线计算的极限值范围之内，且偏离标准曲线的极限值。与国标法测试羧基含量相比，采用红外测试，方法简单易操作，效率高，准确度好。因此采用红外光谱测试方法对氧化淀粉的羧基含量的预测具有一定重要意义。

4-乙酰氨基-TEMPO氧化制备纳米纤维

以棉浆为原料,采用4-乙酰氨基-TEMPO-NaClO-NaBr氧化体系,在超声波协助的作用下制备纳米纤维。测定了氧化前后棉纤维纤维素的羧基含量和聚合度,采用光学显微镜和红外光谱(FT-IR)对氧化棉纤维进行了表征,采用纳米粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)对超声波处理的氧化棉纤维进行了表征。结果表明,在4-乙酰氨基-TEMPO-NaClO-NaBr氧化过程中,棉纤维纤维素的聚合度显著下降;该反应体系结合超声波可制得宽度约80 nm、长度约400 nm的纳米纤维;纳米纤维纤维素的羧基含量可达0.58 mmol/g。

TEMPO-NaBr-NaClO体系对细菌纤维素的氧化过程研究

细菌纤维素是具有天然纳米网状结构的支架材料，选择性催化氧化可改善其降解性能。以NaCIO、TEMPO和反应时间为变量，研究2，2，6，6-四甲基哌啶-1一氧化物自由基（TEMPO）／NaBr／NaClO体系对细菌纤维素的氧化。结果表明，在试验条件范围内，体系初始阶段的反应速率随NaClO用量的增加而减小；体系pH值是影响此阶段反应速率的主要因素且体系最大反应速率出现在pH=10．50—11．00之间；TEMPO用量对此阶段反应速率的影响不明显。对整个反应过程而言，体系的反应速率和不溶性产物的羧基含量都随NaCl0用量的增加而增大，其中NaCl0用量在1—8mL之间时，都呈现良好的线性关系；二者都随催化剂TEMPO用量的增加而增大。不溶性产物的羧基含量随反应时间的延长先逐渐减小后保持相对稳定在0．70—0．75mol／kg。在不同反应阶段，TEMPO／NaBr／NaClO体系对BC的氧化规律存在明显差异，BC独特的结构特点可能是导致这种差异的主要原因。

机械浆长纤维的TEMPO选择性催化氧化

采用TEMPO/NaBr/NaClO体系将机械浆长纤维糖基单元中的伯羟基选择性氧化成羧基来提高纸浆纤维羧基的含量。研究了TEMPO、NaBr和NaClO的用量以及浆浓对纸浆纤维氧化的影响,同时研究了羧基含量对机械浆长纤维性能的影响。结果表明,在氧化过程中,随着TEMPO和NaBr用量的增加,反应速度提高,而氧化后的纸浆纤维羧基含量没有增加,随着NaClO用量的增加,纸浆纤维的羧基含量上升。随着纸浆纤维浓度的增加,羧基含量先上升后下降,浆浓在1.3%时,羧基含量达到最高值。随着纸浆纤维羧基含量的增多,浆料抄片的抗张指数和耐破指数上升,撕裂指数下降,氧化的纸浆纤维对细小纤维的留着率下降;浆料的保水值上升而游离度下降;浆纤维的卷曲和扭曲系数降低。研究还发现,低羧基含量的纤维能够吸附部分有机溶解物以及其他物质,使得白水中的有机溶解物和总有机碳的含量下降,这种吸附性能随着羧基含量的增加而下降。

双氧水氧化糯玉米淀粉工艺研究

以糯玉米淀粉为原料,双氧水为氧化剂,硫酸铜为催化剂,对氧化糯玉米淀粉的制备工艺进行了研究。考察了反应温度、反应时间、pH、双氧水用量、硫酸铜用量对氧化糯玉米淀粉羧基含量的影响。以红外光谱表征氧化糯玉米淀粉。结果表明,反应温度、反应时间、pH、双氧水用量、硫酸铜用量对糯玉米淀粉氧化均有影响。当硫酸铜用量小于0.082%时,氧化糯玉米淀粉羧基含量随着硫酸铜用量的增加而增加。糯玉米淀粉经双氧水氧化后,其糊液透明度增加,凝沉性减弱。

氧化淀粉合成工艺研究

淀粉作为胶粘剂的基体树脂主要由含多个羟基的葡萄糖单元组成,可通过化学、物理或生物等方法深加工成性能优良、品种繁多的淀粉衍生物。以硫酸铜为催化剂、双氧水为氧化剂,制备氧化淀粉。采用单因素试验法粗选制备氧化淀粉的较佳工艺条件;然后以pH值、氧化剂和催化剂用量为试验因素,以氧化淀粉中羧基含量为考核指标,采用正交试验法进一步优选制备氧化淀粉的最佳工艺条件。结果表明:当反应温度为45℃、反应时间为2.5 h、pH值为7、氧化剂为20 mL和催化剂为4 mL时,氧化淀粉中羧基含量(0.50%)相对最高。

单分散P(St-co-AA)微球的制备与表征

利用无皂乳液聚合的方法合成了表面含有羧基的亚微米级聚(苯乙烯-共-丙烯酸)(P(S t-co-AA))微球。通过透射电镜观察发现,微球粒径分布均匀,呈现明显的单分散性。用X射线光电子能谱(XPS)验证了微球表面含有羧基,且表面羧基含量可以通过聚合时加入单体的量来调控。

微波辐射法竹浆纤维素的中性TEMPO氧化及表征

采用微波辐射法和中性2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)自由基氧化工艺来预处理竹浆纤维素,之后用超声波机械处理制备微纤化纤维素。实验结果表明,在60℃下,TEMPO用量为0.15 mmol/g(以绝干浆计,下同),Na Cl O2用量为10 mmol/g,Na Cl O用量为1 mmol/g,微波氧化2 h,其羧基含量最高到达0.729 mmol/g,氧化效果最佳,超声波处理后微纤化纤维素得率高达85.7%。FT-IR分析表明纤维素氧化后引入羧基官能团;XRD结果揭示纤维素氧化反应只发生在纤维素的无定型区或结晶区表面;纤维素氧化前后的聚合度(Dp)结果表明相对于碱性氧化,微波辐射和中性TEMPO氧化对纤维的降解程度低,从而有效地保持了纤维素原本的长度。

聚合条件对P(Stc-oA-A)乳胶粒子结构的影响

用无皂乳液聚合法,通过控制聚合时电解质浓度([M])、丙烯酸浓度([AA])及其加入时机等条件合成了粒径和表面羧基含量可控的P(Stc-oA-A)乳胶粒子,研究了P(Stc-oA-A)乳胶粒子的结构随聚合条件变化的规律。结果表明,聚合时体系中[AA]越高、加入AA越晚、[M]越低,所获得的乳胶粒子的粒径越小;[AA]越高、AA加入的越早,则表面羧基含量越高。

马铃薯淀粉氧化工艺优化研究

以芬顿试剂为氧化剂氧化马铃薯淀粉,研究pH、氧化温度、氧化时间、30%H2O2用量和FeSO4用量等单因素对氧化淀粉中羧基含量的影响。在此基础上,采用Box-Behnken优化淀粉氧化工艺条件,建立并分析了各因素与含量关系的数学模型。单因素实验结果表明氧化时间4h,30%H2O2用量为25mL,pH10,温度为50℃,FeSO4用量0.3g。响应曲面分析得到在30%H2O2用量为25mL,pH=10和氧化温度为50℃的条件下,氧化淀粉中羧基含量为1.4590%,与理论值1.4699%接近。说明回归模型能较好的预测氧化淀粉中羧基含量。SEM表明淀粉颗粒经过芬顿试剂氧化后表面出现孔洞;IR表明有羧基的特征吸收峰出现。