羧甲基香豆胶的制备与表征

通过加入NaOH与一氯乙酸钠(SMCA)固体进行香豆胶(FG)的碱化和醚化,制备了不同取代度的羧甲基香豆胶(CMFG)。研究了不同分散介质、反应温度与时间、NaOH与SMCA用量等因素对取代度与反应效率的影响。以异丙醇/水为分散介质,产物取代度与反应效率最大,优化的反应温度为50℃、反应时间5h、醇水体积比52.5∶7.5。醇水体积比为50∶10、n(SMCA)∶n(NaOH)∶n(FG)=1∶1∶1时取代度为0.75,反应效率达75%。NaOH对取代度的影响大于SMCA。采用一步羧甲基化反应制备取代度1.05的CMFG,反应效率可达到70%。CMFG溶液黏度随取代度增大而增大,w(CMFG)=2%时,取代度为0.78,溶液黏度为116mPa.s。CMFG水溶液黏度4d降低8.6%～28.0%,黏度稳定性高于在w(NaCl)=1%的盐水溶液中的稳定性。

香豆胶羧甲基化条件研究

以香豆胶片为原料,通过单因素及正交实验对香豆胶的羧甲基化条件进行优化,考察了各实验因素对羧甲基化香豆胶水溶液表观粘度的影响,得出了香豆胶羧甲基化的最佳条件:氢氧化钠(NaOH)浓度为0.15 mol/L,NaOH与氯乙酸钠(ClCH2COONa)物质的量比为1∶1.25,碱预处理时间45 min,反应温度50℃,反应时间4 h。同香豆胶原胶相比,改性后的香豆胶水溶液中水不溶物质量分数由35.8%降低到了7.9%,表观粘度显著提高。可为工业化生产羧甲基香豆胶提供实验依据。

水介质中羧甲基化香豆胶的制备与表征

以一氯乙酸钠为醚化剂,在水介质中制备了羧甲基化香豆胶。运用单因素实验和正交实验对羧甲基化香豆胶的合成条件进行了优化,确定了最佳合成条件:香豆胶浓度0.40 mol/L,一氯乙酸钠浓度0.25 mol/L,n(氢氧化钠):n(一氯乙酸钠)=1:1,碱化时间30 min,反应温度60℃,反应时间5 h。在此条件下制备的羧甲基化香豆胶的取代度可达0.75。FTIR和SEM表征结果显示,香豆胶与一氯乙酸钠发生了醚化反应,香豆胶颗粒的表观形貌在醚化反应前后发生了明显变化。通过对香豆胶醚化反应前后的溶解性实验发现,对香豆胶原粉进行醚化改性,在降低其水中不溶物含量的同时还可显著提高其溶液的黏度。