相转移催化合成羧甲基-羟乙基淀粉及工艺优化

羧甲基淀粉和羟乙基淀粉作为两种重要的变性淀粉,由于其合成条件苛刻和稳定性差等缺点限制了其应用。以甲醇为溶剂,筛选出四正丁基溴化铵(TBAB)作为相转移催化剂(PTC)对淀粉进行羟乙基化,合成了高取代度的羟乙基淀粉,并采用氯乙酸对其进行醚化,合成了羧甲基-羟乙基淀粉,既降低了传统合成方法的危险性,又克服了羧甲基淀粉的不稳定性。通过单因素分析对合成工艺进行了优化,优化条件为:淀粉25 g,催化剂0.75 g2,-氯乙醇10.0 g,NaOH 8.0 g,氯乙酸10.5 g,溶剂含水量为9 mL,羟乙基化反应时间为6 h。试验证明,相转移催化法制得的产品取代度高,稳定性好。

羧甲基羟乙基淀粉的制备及在涂布纸中的应用初探

本文合成了聚阴离子羧甲基羟乙基淀粉(HECMS),考察了羧甲基化温度及反应物配比对羧甲基取代度的影响,结果表明:在本实验条件下,49℃为适宜的羧甲基化温度,淀粉与2-氯乙醇的配比为1:3.5时羧甲基取代度最大;但产物的黏度随羧甲基化程度的提高而下降。本文进一步将HECMS与Eu配合并将其应用于纸张表面涂布中,结果显示:HECMS与HECMS/Eu(Ⅲ)使纸张的伸长率增加,但使其抗张指数降低;由于HECMS/Eu(Ⅲ)可产生荧光,故其涂布纸的白度提高。

氯化镁/甘油改性羧甲基淀粉/聚乙烯醇共混材料的结构与性能

为获得改性淀粉/聚乙烯醇(PVA)共混材料的结构与性能特征,以氯化镁/甘油为复配改性剂,采用溶液成膜方法制备了羧甲基淀粉(CMS)/PVA,研究了CMS/PVA复合膜的红外吸收特性、结晶性能、微观形貌、热性能、力学性能及生物降解性。研究结果表明,氯化镁和甘油可与CMS/PVA产生电子相互作用和氢键作用,阻碍CMS/PVA分子链的规整排列,提高羧甲基淀粉与PVA的相容性,降低CMS/PVA的结晶度和热稳定性。氯化镁/甘油复配改性剂对CMS/PVA的力学性能影响显著,可使CMS/PVA断裂伸长率和拉伸强度提高。氯化镁/甘油可促进CMS/PVA的降解,增加氯化镁/甘油复配改性剂中氯化镁的含量可提高复合膜的降解率。

正交实验法优化羧甲基-羟乙基淀粉的制备工艺

采用溶媒法以氯乙醇为醚化剂制备羟乙基淀粉,再加入氯乙酸于碱性催化下反应生成羧甲基-羟乙基淀粉。采用正交实验法考查了工艺条件如羟乙基化反应中NaOH的用量、醚化剂2-氯乙醇的用量、反应时间、羧甲基化反应中NaOH的用量、氯乙酸的用量、反应温度对产物取代度的影响,优化了制备工艺。