胭脂红酸测定方法及稳定性研究

对胭脂虫中胭脂红酸测定方法及稳定性研究表明:用标准曲线法与FCC标准法测定胭脂红酸的结果一致。在遮光、室内散射光、温度20～90℃、pH6～8、不同浓度的盐酸、氧化剂H2O2、低浓度的还原剂Na2SO3胭脂红酸液是稳定的,而pH4～5和9～11胭脂红酸溶液相对稳定,在日光、白炽灯、不同浓度的氢氧化钠、高浓度的还原剂Na2SO3胭脂红酸溶液是不稳定的;添加Cu2+、Mg2+、K+的不同浓度对胭脂红酸溶液是稳定的;Zn2+、Ca2+的不同浓度对胭脂红酸溶液相对稳定;Fe3+72h出现黑色沉淀,呈不稳定状态。

中国胭脂虫发展现状概述

通过对胭脂虫(Dactylopius coccus Costa)繁养、加工的研究,简述了中国胭脂虫的繁养、色素的特性、营养价值及加工利用等现状;提出了发展胭脂虫的方向及建议。

水溶法提取胭脂虫红色素的工艺条件及其优化

通过单因素试验确定浸提温度、时间和料液比的适用范围,再利用正交试验法进行工艺优化,得出水浸提提取胭脂虫红色素的最佳工艺条件。结果表明,水浸提法提取胭脂虫红色素的最佳提取工艺条件为提取温度为80℃,提取时间为5h,料液比为1:4(m/V);合适的提取级数为6级,红色素提取率为41.89%,其纯度达32.15%。

胭脂虫质量的研究

对云南省北亚热带、南亚热带和中亚热带三种气候类型昆明、景东、禄丰、通海等试验点养殖的3代胭脂虫雌成虫干体长(CL)、千虫重(KCW)、胭脂虫蜡(CW)、胭脂红酸(CA)研究表明:Ⅰ类(约88000头/kg)和Ⅱ类(约127000头/kg)胭脂虫与国外养殖的(70000～140000头/kg)一致,胭脂红酸含量平均为18.56%,与国外资料报道的17%～24%相吻合;胭脂虫的千虫重和胭脂红酸含量均与试验点、养殖方式、收虫季节无显著性差异,而与胭脂虫的类别呈显著性差异。将商品流通的胭脂虫分为四级,加工用胭脂虫分为三级,并初步提出胭脂虫的质量指标。

胭脂虫及其加工利用概述

胭脂虫(Dactylopius coccus Costa)是一类珍贵的经济资源昆虫,发育成熟的雌虫体内含胭脂红酸。胭脂虫加工的胭脂虫红、胭脂红酸等已广泛地用于食品、化妆品、药品等多种行业。本文对胭脂虫的繁养及其色素的特性加工利用等作简要概述。

胭脂虫繁养条件对胭脂红酸含量的影响

对不同气候类型、繁养方式繁养的胭脂虫的胭脂红酸（CA）含量进行测定，结果表明：不同气候类型的胭脂红酸质量分数为14．56％-26．29％，平均为19．78％；春虫、夏虫和秋虫的胭脂红酸质量分数分别为19．79％、21．03％和18．51％。同一气候类型、自然条件下的胭脂红酸含量为17．71％～19．79％，平均18．77％；遮阴棚中的为20．84％-23．96％，平均22．06％；塑料大棚中的为18．74％～26．29％，平均22．24％；胭脂红酸平均含量（B试验点）分别为春虫23．35％，夏虫20．45％，秋虫19．27％。收虫季节、试验点的胭脂红酸含量无显著性差异，繁养方式和胭脂虫级别的胭脂红酸含量呈极显著性差异。依此提出在南亚热带气候区应以塑料大棚和遮阴棚繁养胭脂虫，而中亚热带和北亚热带气候区以塑料大棚繁养为宜。

南极红色素与胭脂虫红色素稳定性对比

为了探究南极真菌GeomycesWNF-15A分泌的红色素的稳定性，通过与胭脂虫红色素的对比，包括色价、紫外敏感性、氧化剂还原剂的影响、食品添加剂的影响、金属离子稳定性、酸碱稳定性等方面，发现南极红色素在528nm有最大吸收波长；色价为144．3；对紫外光稳定；对绝大多数金属离子稳定；pH值在6～10内稳定。测试结果表明南极红色素稳定性较好，有成为胭脂虫红色素替代品的潜力。

胭脂红酸的提取工艺优化及其稳定性研究

笔者研究了从胭脂虫中提取胭脂红酸的工艺,探讨了浸提液pH、浓度、浸提次数、浸提温度、浸提时间、原料颗粒度、料液比等对胭脂红酸得率的影响。采用均匀设计法对胭脂红酸的提取工艺进行优化,确定了适宜的提取工艺条件为:浸提液质量分数20%、浸提温度80℃、浸提时间12 h、破碎粒度0.4 mm、料液比1∶5。此外,对胭脂红酸的热、光稳定性进行研究的结果表明:胭脂红酸在遮光和室内散射光的情况下是稳定的,在白炽灯下不稳定,在阳光下极不稳定;在90℃以下胭脂红酸溶液是稳定的。

高效液相色谱法测定多类食品中胭脂虫红的含量

建立了高效液相色谱法测定多类食品中胭脂虫红的含量。试样用盐酸于水浴酸化后,用甲醇溶液提取,考察了不同用量的溶剂对提取结果的影响,选择用2mol/L盐酸溶液10.0mL和甲醇15.0mL作为提取液。提取液经聚酰胺固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱(带二极管阵列检测器)进行检测,外标法定量。样品检测采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),流速为1.0mL/min,梯度洗脱,检测波长为276nm。结果表明,在2.5~100mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99998,方法的检出限为1.25mg/kg。不同浓度的加标水平下,测定平均回收率在96%~105%之间,相对标准偏差(n=6)为0.1%~0.9%。该方法操作简便、灵敏度高、检测范围广,适用于各类食品中胭脂虫红含量的检测。

检测食品中胭脂虫红的处理方法及波长选择的研究

建立高效液相色谱法测定多类食品中胭脂虫红的含量。试样用盐酸于水浴中酸化后,用甲醇溶液提取,根据不同类型的产品,提取液经聚酰胺固相萃取小柱净化或不净化后,用高效液相色谱—带二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。研究在276nm和494nm波长下的检测结果,两者均在2.5~100mg/L范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差分别为0.49%和0.76%,加标回收率分别为97%~102%和96%~102%。对8种类型的样品进行对比分析,使用净化法,两种波长可用于各类食品检测;直接提取法,在276 nm下,所有样品均无法定量,在494nm下,含干扰物质较少的样品可定量分析。

仙人掌寄主对胭脂虫生长及胭脂红色素含量的影响

[目的]为胭脂虫的养殖和胭脂红色素的提取提供一定的理论基础。[方法]分别在半年生、1年生、2年生和多年生仙人掌茎片上接种胭脂虫雌成虫,并进行培养,研究半年生、1年生、2年生和多年生仙人掌茎片对胭脂虫数量、重量及其胭脂红色素含量的影响。[结果]1年生和2年生仙人掌上胭脂虫数量最多,总重量最高;多年生仙人掌上胭脂虫雌成虫色素含量最高;1年生和2年生仙人掌上胭脂虫雌成虫所含胭脂红色素总量最大。[结论]1年生和2年生仙人掌最适合胭脂虫雌成虫寄生生长,并且所含胭脂红色素总量最多,建议采用1年生和2年生仙人掌茎片接种胭脂虫。

不同世代胭脂虫虫体主要化学组成

为了评估不同繁养季节对我国引进的胭脂虫(Dactylopius coccus Costa)虫体化学组分的影响,测定了胭脂虫干虫体色素、灰分、蛋白质以及其它化学组分的质量分数。结果显示,春夏、夏秋和秋冬3代胭脂虫干虫体内四氯化碳提取物质量分数分别为8.34%、7.69%、6.57%,乙醇提取物质量分数分别为5.20%、3.50%、8.21%,石油醚提取物质量分数分别为1.21%、1.07%、0.85%,总蛋白质质量分数分别为49.35%、55.02%、50.22%,胭脂红酸质量分数分别为18.00%、17.66%、19.42%,色素质量分数差异不显著,不溶性聚糖的质量分数为13.19%、8.79%、8.36%,总灰分质量分数为3.63%、4.34%、4.96%。虽然不同世代胭脂虫各组分有所差异,但胭脂红酸质量分数均较高,不同世代之间差异不显著,因此,3代胭脂虫均可作为生产加工胭脂虫红色素的原料。

滇中胭脂虫虫体质量评估

为评估我国引进胭脂虫(Dactylopius coccus Costa)的质量,本研究通过比较滇中胭脂虫与秘鲁胭脂虫的堆密度、单重虫粒数、吸水率及体积膨胀率,并分析两地胭脂虫干虫体中四氯化碳提取物、乙醇提取物、石油醚提取物、总蛋白质、胭脂红酸、不溶性糖类及灰分等主要化学组分的含量,评估了我国滇中地区繁养的胭脂虫质量。结果显示,滇中胭脂虫与秘鲁胭脂虫相比,除堆密度含量差异较小外,其余物理参数和主要化学组分差异性均较大,但滇中地区繁养的胭脂虫作为生产加工胭脂红酸的原料,仍具有较高的开发利用价值。

天然染色可食胶原膜的制备及表征

为改善胶原膜的使用性能,采用胭脂虫红和高粱红色素复配着色剂对其染色,考察染料质量分数、温度、pH值以及时间等染色条件,确定最佳染色工艺。结果表明:在质量分数3%、温度40℃、pH 5的染液中上染8 min染色效果最佳。对染色后胶原膜的天然结构、耐热性能和机械强度进行分析,接触角和吸水率测定显示,染色后胶原膜的亲水性增加;红外光谱分析表明,染料分子与胶原纤维产生了结合;差示扫描量热分析和热重分析表明,染色后胶原膜的热变性温度提高了20℃左右,起始分解温度升高了约100℃,耐热性得到了较大的改善。拉力测试结果显示,染色后胶原膜的机械强度提高。

高效液相色谱法快速测定食品中胭脂红酸(胭脂虫红)

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸(胭脂虫红)的分析方法。方法采用2.0 mol/L HCl溶液, 90℃水浴下酸解30 min,利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化,2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪,由ZORBAX Eclipse SB C_(18)(150mm×4.6 mm, 5μm)快速分离后进入紫外检测器(494 nm和276 nm)进行测定。结果含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸(胭脂虫红)在0.1~5.0μg/mL的范围内线性关系良好(r^(2)≥0.999),平均回收率在83.4%~95.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%,检出限(limits of detection, LODs)为0.1 mg/kg,定量限(limits of quantitative, LOQs)为0.3 mg/kg。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸(胭脂虫红)的快速测定。

三种天然色素稳定性及其护色效果的研究

研究了天然食用色素红曲红、胭脂树橙、胭脂虫红的紫外吸光特性,光、热稳定性及护色剂β-胡萝卜素、异VC钠、VC、柠檬酸对三种天然色素的护色效果。红曲红、胭脂树橙、胭脂虫红最大紫外吸收峰波长分别为:440±5、455±5、515±5nm。热稳定性次序为:胭脂虫红>红曲红>胭脂树橙。通过单一护色剂对色素光稳定性影响研究结果表明,VC对红曲红及胭脂虫红护色作用最强,异VC钠对胭脂树橙的护色作用最强。通过单一护色剂对色素热稳定性影响实验结果表明,β-胡萝卜素对红曲红、胭脂树橙护色作用最强,VC对胭脂虫红护色效果最强。通过两种护色剂1∶1复配实验结果表明,β-胡萝卜素与异VC钠复配对红曲红及胭脂树橙的护色作用最强,柠檬酸与异VC钠及异VC钠与VC复配对胭脂虫红护色效果均较强。

红花饮片染色掺伪品的检测方法探讨

目的比较红花饮片及其染色掺伪品外观性状的区别,并建立TLC及HPLC方法,检测红花饮片中所使用的染料酸性红73和胭脂红。方法采用TLC法对红花中的酸性红73和胭脂红进行了定性鉴别;采用HPLC法分别对酸性红73、胭脂红进行测定和定量分析。结果红花中酸性红73和胭脂红的薄层色谱鉴别及HPLC测定特征明显,专属性强。结论方法简单可行,重复性好,可准确检测红花染色掺伪品中的酸性红73和胭脂红。

轨道阱高分辨质谱法快速筛查饮料中的杨梅红、胭脂虫红和紫草红

对轨道阱高分辨质谱法快速分析饮料中杨梅红、胭脂虫红和紫草红的方法进行了研究。使用甲醇提取样品,用轨道阱高分辨质谱仪分析。通过保留时间和二级碎片离子等信息,实现对杨梅红、胭脂虫红和紫草红定性和定量,并建立筛查数据库,提高了筛查的可靠性。结果显示,杨梅红、胭脂虫红和紫草红线性关系和回收率均良好,检出限在200~500μg/kg;相对标准偏差在4.0%~9.2%。该方法简单、可靠,可以对饮料中杨梅红、胭脂虫红和紫草红进行快速筛查和分析。

27批红花柠檬黄、酸性红73、胭脂红染色及掺伪的检测

目的对红花染色掺伪进行检测。方法水试鉴别红花掺伪,薄层色谱法对红花染色进行初步判定,再利用高效液相二极管阵列检测器分析红花中的染色成分。结果 27批红花样品中有18批红花掺有白色粉末,8批红花检测出含有胭脂红染色剂,4批含有酸性红73染色剂。结论薄层色谱法和高效液相二极管阵列检测器可以对红花中柠檬黄、酸性红73和胭脂红进行有效的鉴别。

高效液相色谱法同时检测功能饮料中7种组分的含量

实验建立了一种高效液相色谱法同时检测功能饮料中VB_6、烟酰胺、柠檬黄、胭脂红、咖啡因、诱惑红和苯甲酸7种常见组分的方法。利用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,pH=4.5乙酸铵-甲醇流动相梯度洗脱,实现了对7种组分的分离;利用多波长二极管阵列检测器,实现了对7种组分的检测。本方法中VB_6、烟酰胺、咖啡因和苯甲酸在0.1~70mg/L,胭脂红和诱惑红在0.1~7mg/L,柠檬黄在0.5~7mg/L范围内均表现出良好的线性关系,7种组分的相关系数均大于0.999,检出限为0.1~0.5mg/L,均满足现行国标要求。VB_6、烟酰胺、咖啡因和苯甲酸在添加水平为10和50mg/L以及柠檬黄、胭脂红和诱惑红在添加水平为1和5mg/L时的加标回收率为92.4%~109.5%,相对标准偏差(n=6)为0.33%~4.92%。该方法操作简便、结果准确,能够用于对功能饮料中7种组分快速有效的检测。