硼酸酯法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯

以蓖麻油酸,硼酸,聚乙二醇(400)为原料,采用硼酸酯化法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料摩尔比及水解时间对酯化反应的影响。结果表明,较优的实验条件为:聚乙二醇与硼酸反应合成聚乙二醇硼酸单酯的反应时间为2h,反应温度120℃;在蓖麻油酸与聚乙二醇硼酸单酯反应过程中,n(蓖麻油酸)∶n(聚乙二醇硼酸单酯)=3∶1,反应温度140℃,反应时间2h,催化剂用量为原料总质量的1%;硼酸酯键水解时间为2h。在此条件下,产物中聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯的含量可达93.1%,收率79%。

聚乙二醇单蓖麻油酸酯的制备及其表面性质

以蓖麻油酸、硼酸、聚乙二醇为原料，采用硼酸酯化法合成不同聚合度（n）的聚乙二醇单蓖麻油酸酯，研究了不同聚合度对聚乙二醇单蓖麻油酸酯表面物理化学性能的影响。实验结果表明：聚乙二醇单蓖麻油酸酯的γcmc及cmc随着聚合度的增加而增大。当n=10时，γcmc为39．54mN／m，cmc为2．50×10^-4mol／L，表面性能最好；当n=25时，乳化时间为878S，乳化性能最好；n=10时，润湿时间为64S，润湿性能最佳；HLB值的范围为12．9～15．27，可作为水包油型乳化剂。对不同聚合度的聚乙二醇单蓖麻油酸酯吸湿性能和其溶液的保湿性能进行了测试，产物吸湿性能低于甘油，保湿性能与甘油相近。

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2.5∶1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0.78%(以醇酸总质量计),反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3%(以醇酸总质量计),产率为87.5%。产品结构经IR和1HNMR、13CNM表征,证明为目标产物。