催化法制备三乙二醇二异辛酸酯及其性能

采用沉淀-浸渍法制备SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂,以三乙二醇和2-乙基己酸的酯化反应为探针反应催化法制备三乙二醇二异辛酸酯(TGDE),确定SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂的最佳制备条件。考察焙烧温度、焙烧时间、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、陈化温度对催化活性的影响,并进一步考察催化剂的循环使用性能。结果表明,焙烧温度为600℃、焙烧时间为5 h、硫酸浸渍浓度为0.6 mol·L^(-1),酸浸渍时间为9 h、陈化温度-20℃时,制备的SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂具有较好的催化活性,三乙二醇的酯化率达到99.06%,催化剂循环使用5次后,酯化率降至90.54%。目的产物TGDE进行气相色谱、FT-IR、^(1)HNMR和^(13)CNMR分析检测,各项性能指标都达到了国家标准。

固体酸催化乙二醇和硬脂酸反应

乙二醇和硬脂酸在酸催化下可发生酯化反应生成乙二醇硬脂酸酯,传统的催化剂常采用浓硫酸、磷酸等液体酸,这种液体酸催化制得的产物颜色深,分离不完全,还会造成环境污染,不符合绿色化学的理念,因而人们开始不断研制各种新型催化剂,如固体酸、酸性离子液体等。探讨了固体酸为催化剂时乙二醇和硬脂酸的酯化反应,通过正交实验法研究了反应条件对产物的颜色和产率的影响,最终获得了最佳反应条件。研究发现:这种固体酸催化制备的产物颜色浅,产率高,副反应少,催化剂可重复利用;在最佳反应条件(反应温度为160℃、反应物配比为1∶1.06、反应时间为4 h、催化剂用量为1.6 g)下,产率可达95.23%。

固体碱法制备生物柴油及其性能

用共沉淀法制备了水滑石, 焙烧后得到Mg Al复合氧化物, 以此为催化剂进行菜籽油的酯交换反应, 正交实验表明该酯交换反应的小试最佳工艺条件为: 反应温度65 ℃、醇油摩尔比6∶1、反应时间为3 h, 催化剂加入量为菜籽油质量的2%, 脂肪酸甲酯(生物柴油) 含量为95. 7%. 得到的生物柴油低温流动性能好, 闪点高达170 ℃, 氧化安定性好, 主要性能指标符合0#柴油标准, 可以和0#柴油以任何比例调和.

TiO_2/SO_4^(2-)-沸石分子筛催化酯化反应的研究

用固体超强酸TiO2 /SO2 -4 -沸石分子筛催化合成对羟基苯甲酸酯 ,对催化剂的制备条件和酯的合成反应条件进行了研究 .结果表明 ,该催化剂具有较高的活性 ,并具有一定重复使用性 ,是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂 。

Yb(NTf_2)_3催化苯甲酸酯化反应

报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ) 3催化合成苯甲酸乙酯的最佳条件是催化剂采用摩尔分数为 8% ,n(酸 )∶n(醇 ) =1∶7,回流 6h ,不分水 ,产率为 99%。考察了醇结构对酯化反应的影响 。

松香催化酯化反应研究进展

综述了 30年来松香催化酯化反应的研究进展 ,重点考察了反应使用的催化剂、反应条件以及产品性能 ,对进一步研究松香酯化改性具有指导意义 ,并有利于我国松香资源的充分利用。

微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。

HZSM-5固体超强酸催化合成乙二醇葡糖苷硬脂酸酯

以硬脂酸和自制乙二醇葡糖苷为原料,直接酯化合成乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯,讨论了物料配比、反应时间、反应温度、反应压力、乳化剂及催化剂对合成的影响.结果表明:乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯的最佳反应条件是以固体超强酸HZSM5为催化剂,葡萄糖苷与硬脂酸的质量比为2∶1,乳化剂用量约为硬脂酸质量的1.5%,反应时间为1h,反应温度为120～130℃,反应压力为0.09MPa.

油酸新戊二醇己二酸复合酯的合成及其润滑性能

新戊二醇(NPG)和己二酸(AA)通过酯化反应合成了"低聚物"中间体(1)。当n(NPG)∶n(AA)=1.5～3.0时,1的聚合度(m)在4.34～2.10,收率97%。以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,1与油酸进行酯化得到复合酯(2),收率83%～89%。测定了2的黏度、黏度指数、氧化稳定性、生物降解率、摩擦磨损性能和热稳定性。结果表明,2的黏度和氧化稳定性随着m的增大而增大,100℃时的黏度在18.3mm2·s-1～30.1mm2·s-1,黏度指数均超过200,凝点低于-43℃,生物降解率>96%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.40mm,热分解温度>300℃。1和2的结构经IR表征。

乙二醇硬脂酸酯型珠光剂的合成与应用研究进展

综述了目前日化工业中广泛使用的珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成和应用方面的研究进展,为研制性能更为优异的这类珠光剂提供参考。

酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下,由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚(400)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯,并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明,在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂,对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1.15时,合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯产率可以达到98.9%,与国外产品官能团结构十分相似。

磷钨酸催化合成尼龙酸二正辛酯

以钨酸钠和磷酸氧二钠为原料,采用盐酸酸化-乙醚萃取法制备了 Keggin 型磷钨酸催化剂;以尼龙酸和正辛醇为原料、Keggin 型磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,合成了尼龙酸二正辛酯。由均匀设计实验考察了 n(正辛酶):n(尼龙酸)、反应时间、带水剂用最和催化剂用量对酯化率的影响,采用二次回归模型分析均匀设计实验结果,并经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:n(正辛醇):n(尼龙酸)=2.8,甲苯相对于尼龙酸的质量分数为75%,催化剂相对于尼龙酸的质量分数为1.2%,反应时间3 h。在此条件下,酯化率达99.18%。该反应体系具有环境友好、催化剂用量少、反应条件温和、酯化率高、后处理简单等优点。

锚定在杂多酸上的席夫碱锰配合物催化磷酸与等摩尔月桂醇绿色酯化反应(英文)

将席夫碱锰配合物与硅钨酸结合制备出一种新颖的无机-有机杂化固体催化剂,通过红外光谱和热重表征数据推测出这种催化剂的组成和结构,并将其用于磷酸与等摩尔月桂醇酯化制备长链单烷基磷酸酯(MAP).结果表明,采用L1-Mn-SiW(L1:双水杨醛缩-1,6-己二胺)催化剂,在优化的反应条件下,酯化反应可获得93%的MAP收率和高达98%的MAP选择性.催化剂的重复使用测试表明,液-固多相酯化体系中该固体催化剂可方便地回收,且具有优异的稳定性,重复使用6次后催化剂活性未见下降,结构没有变化,是高效绿色催化剂.该催化剂作用下的磷酸酯化是固体碱催化过程.

增塑剂三甘醇二异辛酸酯的合成

研究了在实验室条件下,以硫酸、磷酸为催化剂合成三甘醇二异辛酸酯的最佳工艺条件,并初步探讨了SO42-/TiO2和SO42-/Fe2O3固体超强酸催化剂的催化效果。结果表明,硫酸催化的最佳反应条件为:m(硫酸)/m(三甘醇)=1.2%,n(异辛酸)/n(三甘醇)=2.15,反应温度220℃,反应时间6 h,酯化率达到96.3%;磷酸催化的最佳反应条件为:m(磷酸)/m(三甘醇)=3.0%,n(异辛酸)/n(三甘醇)=2.15,反应温度220℃,反应时间7h,酯化率达到95.2%;SO42-/TiO2和SO42-/Fe2O3固体超强酸催化剂也具有较好的催化效果,进一步研究后有望应用于实际工业生产。

甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的合成

以双环戊二烯、乙二醇、甲基丙烯酸为原料,采用两步合成法,首先合成中间产物乙二醇基双环戊烯基醚,再以二丁基氧化锡为催化剂、环己烷和甲苯的混合物为带水剂、对苯二酚和对羟基苯甲醚的混合物为阻聚剂,甲基丙烯酸与乙二醇基双环戊烯基醚反应合成甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯。酯化反应的优化条件为:n(甲基丙烯酸)∶n(乙二醇基双环戊烯基醚)=1.1、二丁基氧化锡用量(质量分数,以乙二醇基双环戊烯基醚质量为基准,下同)3.0%、对苯二酚用量0.5%、对羟基苯甲醚用量0.1%、环己烷用量20.0%、甲苯用量30.0%、反应温度98℃。在此条件下合成的甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的酯化率大于90%,纯度达92.12%。

硬脂酸三乙醇胺三酯的合成研究

以硬脂酸和三乙醇胺为原料合成硬脂酸三乙醇胺酯,采用经典柱层析的方法对酯化反应的混合产物进行硬脂酸三乙醇胺三酯(三酯胺)的分离,并对混合产物和混合产物分离得到的第一馏分进行IR和1HNMR表征。在单因素实验的基础上,通过正交试验优化反应条件,考察了反应温度、物料摩尔比、催化剂用量等因素对三酯胺在反应混合产物中含量的影响,得到较佳反应条件,即反应温度200℃,n(硬脂酸)∶n(三乙醇胺)=3.3∶1.0,催化剂用量为0.1%。在此优化条件下,酯化反应产物中三酯胺质量分数可达97.06%。

氨基磺酸催化合成尼泊金丁酯

采用氨基磺酸作催化剂,以对羟基苯甲酸和正(异)丁醇为原料合成尼泊金(异)丁酯,优惠工艺条件为:0.25mol丁醇,0.05mol对羟基苯甲酸,催化剂氨基磺酸0.5g,过量的醇为带水剂,回流温度下反应3h,丁酯和异丁酯的收率分别可达75.6%和76.3%。产品以红外图谱、熔点、元素分析进行了确证。

醇酸酯化反应催化剂研究进展

有机羧酸酯是重要的化工产品和药物中间体。传统生产工艺是用浓硫酸作催化剂的醇酸酯化反应,开发环境友好的高效酯化反应催化剂替代传统催化剂成为近年的研究热点之一。本文介绍了近年醇酸酯化反应各种催化体系的研究进展,对分子筛、杂多酸、固体超强酸、树脂等多相催化剂和离子型有机金属化合物、有机(酸)与无机盐等催化剂作了综述,对酸性离子液体在酯化反应中兼作溶剂和催化剂的应用研究进展进行了重点评述,并对其今后的研究方向进行了展望。

尼泊金辛酯和异丙酯合成方法的研究

研究了各种因素对制备尼泊金辛酯、异丙酯产率的影响，筛选出的最佳反应条件可使辛酯的收率达96％，异丙酯的收率达82％。用GC－MS计确定了异丙酯酯化反应中副产物的结构，并提出了生成该副产物的反应机理。

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定。