微波消解原子吸收光谱法测定催化裂化原料油中铁、铜、镍、钒

采用微波消解技术处理催化裂化原料油,制备水相样品溶液,用原子吸收光谱法测定样品中的铁、铜、镍、钒。试验采用加镧抑制剂的方法消除了测定过程中共存元素的干扰。各元素的回收率均在96%～105%之间,相对标准偏差均小于5%。

电热原子吸收光谱法测定水中总钼

建立电热原子吸收法测定水中总钼的含量.样品采用硝酸– 过氧化氢消解,热解涂层石墨管减小记忆效应,塞曼背景校正消除背景噪声.检测了27 种共存离子的干扰影响.经6 家实验室对标准物质和实际样品检测验证,方法检出限为0.6 μg/L,能够满足微量检测要求.钼测定结果相对误差最大值为–6.2%,实验室内相对标准偏差为4.5%-7.6%（n=6）,实验室间相对标准偏差为4.3%-5.7%（n=6）,加标回收率为91.8%～104.0%.该方法精密度和准确度满足我国地下水和废水监测技术规范的质控要求.

热解析冷原子吸收光谱法测定烟用材料中总汞

采用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法测定了烟丝、滤棒、包装材料、香精和接装纸等烟用材料样品中的总汞含量。结果表明:①汞的检出限0.038μg/kg;回收率97.6%～103.0%;RSD0.59%～2.47%;测量范围0～1000μg/L;②直接测量结果略高于消化处理的样品,与消解-原子荧光光谱(AFS)法无明显差异;③所测烟用材料样品中的总汞含量为0.48～97.16μg/kg。该法适用于批量烟用材料样品中总汞含量的快速分析。

热激活电池正极粉中锂含量的测定

运用一氧化二氮 乙炔火焰原子吸收光谱法进行热激活电池正极粉中锂含量的测定。介绍了锂最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件、在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的灵敏度、很好的重现性、干扰小、方法步骤简单、操作容易掌握等特点。对样品锂含量的测定 ,其相对标准偏差均小于 1 .0 %(测定次数n =6 ) ;标准加入回收率均在 97.0 %～ 1 0 2 .0 % (n =6 )范围内。结果表明 :运用一氧化二氮 乙炔火焰原子吸收光谱法测定热激活电池正极粉中锂含量的分析 ,完全能达到实验室分析质量控制的要求 。

热电池加热粉中钾含量的测定

采用空气-乙炔(AIR-C2H2)火焰原子吸收光谱法对热电池加热粉中钾K的含量进行测定。介绍了K的最佳测定条件。同时对样品的处理条件和测定中的干扰因素在综合分析的基础上提出了有效的测定方案。该测定方法灵敏度好,准确度与精确度均能满足热电池研制工作的要求。测定出的样品K含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=10)。标准加入回收率均在97%～102%(n=5)范围内。测定结果表明,运用AIR-C2H2火焰原子吸收光谱法进行热电池加热粉中K含量的测定,适用于热电池加热粉中K含量的控制。

电热蒸发-催化热解-原子吸收法直接测定茶叶中镉

重金属镉(Cd)一直是茶叶产品质量安全关注的重点。本研究基于电热蒸发-催化热解-原子吸收光谱仪(SS-ETV-AAS),使用镍材质样品舟,在300 mL/min空气条件下,350℃干燥20 s,350~725℃灰化55 s;引入300 mL/min氢气与空气反应形成氮氢混合气氛,在725~800℃(50 s)下完成Cd的蒸发;之后,在高岭土填料催化热解炉800℃和准直管700℃条件下,氮氢火焰原子吸收测定镉的含量。方法检出限(LOD)为0.3 ng/g、定量限(LOQ)为1.0 ng/g,R^(2)>0.998,多次测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.6%,多种茶叶样品中Cd的测定值与微波消解石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)无显著性差异(P>0.05),Cd的回收率在92%~107%之间。试验结果表明,该方法灵敏度高、稳定性好、简单高效,且无需消解处理,样品分析时间仅为3min,适用于茶叶中Cd的快速检测。

金负载木基顶空固相微萃取-热脱附原子吸收光谱法快速测定水中汞

以负载金离子的木基牙签作为一次性固相微萃取采样器,建立了顶空固相微萃取-热脱附便携式原子吸收光谱仪联用快速测定环境水样中痕量汞的方法。实验考察了金离子浓度、负载时间、萃取时间、振荡速度以及盐效应对萃取效率和测定结果的影响。结果表明,样品现场检测20 min即可完成;方法的线性范围为0.25～10.0 ng/mL,相关系数大于0. 998,汞离子的检出限为0. 03 ng/mL;对于1. 0 ng/mL的加标水样,使用8支固相微萃取采样器测量的相对标准偏差为2.1%;水样标准参考物质的测定与标准值一致。采用本方法对自来水、湖水、海水和制革废水4种汞加标后的实际水样进行测定,添加水平为1.0、5.0和10.0 ng/mL,加标回收率分别为89.6%～92.9%、90.2%～95.3%和93.8%～106.2%。本方法自制的木基固相微萃取采样器成本低廉、制备过程简单、采样器间重现性好,方法测定速度快、准确性高,适合于水中汞污染的原位筛查与风险评估。

催化裂化用渣油中微量金属元素的分析

通过试验 ,建立了测定催化裂化用渣油中微量金属元素含量的方法。用干法灰化法处理样品 ,选择灰化温度为500℃ ,灰化时间为7h ,用盐酸溶解灰分 ,在水相中采用火焰原子吸收光谱法 。

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为避免汞消解过程中产生的蒸发损失及前处理过程中产生器具与样品污染,通过配制汞总量为0~2、0~15和25~1 023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品、3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收实验,以对其方法精密度和准确度进行论证,建立了催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法。结果显示,仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法检出为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为69.0%~97.0%。方法可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定,精密度和准确度可满足测定要求,且实验过程中无需前处理消解,操作方便、快速高效。

热分解-冷原子吸收法测定土壤中汞

采用热分解处理土壤样品,用冷原子吸收法测定样品中的汞,通过优化固体测汞仪的分析条件、确定校准曲线的线性范围和样品的称样量,使该方法在0.025 mg/kg^1.50 mg/kg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为0.000 9 mg/kg,有证标准物质的测定结果在保证值范围内,高、低浓度标准物质6次测定结果的RSD分别为4.6%和4.8%。用热分解法与国标法同时处理样品并测定,其测定结果无显著差别。

催化热解-塞曼原子吸收光谱法测定茶叶中的汞

建立催化热解-塞曼原子吸收光谱法测定茶叶中汞含量的方法。将茶叶样品粉碎,过180μm筛,置于进样舟中,热解温度为520~580℃,检测波长为254 nm,采用塞曼原子吸收光谱仪进行测定。汞的质量浓度在0.1~1.0 ng/μL范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法检出限为0.1 ng/g。测定结果的相对标准偏差为3.1%~4.2%(n=6),加标回收率为88.5%〜103%。该方法操作简单快速,测定结果准确可靠、灵敏度高且重现性好,适用于茶叶中汞含量的测定。

火焰原子吸收法在火电厂废水重金属离子检测中的应用

通过测试标准回归曲线、加标回收率、检出限、相对标准偏差等一系列实验得出火焰原子吸收光谱法对火电厂环保废水中的Pb、Ni、Cd、Cr重金属离子的加标回收率为97.85%、96.91%、98.17%、96.98%;检出限为0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L、0.04mg/L;相对标准偏差为1.3%、1.1%、0.7%、0.5%。说明了火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确度等特点,体现了其应用在火电厂环保废水中重金属离子检测的优势。

热解齐化-原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中汞含量

根据ISO3082和仪器测量范围确定了样品粒度和样品称取量,又通过试验确定了样品基态和仪器测量条件,建立了热解齐化-原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中汞含量的分析方法。当汞的质量浓度为0.010μg/g^12.00μg/g时与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995;方法的检出限为0.0022μg/g;实验室内变异系数介于0.625%~4.73%之间、加标回收率介于88.33%~93.26%之间;方法的重复性和准确性满足GB/T27417要求;方法的重复性标准差为Sr=0.0098 m+0.0034,重复性限为r=0.0275 m+0.0095,方法的再现性标准差为SR=0.0178 m+0.0144,再现性限为R=0.0497 m+0.0402。本方法采用固体进样技术,样品不需要湿法处理,具有操作简便、灵敏度高、分析速度快、无试剂污染等优点,适用于批量样品中汞含量的分析。

火焰原子吸收法测定火电厂废水重金属铜、锌、铅、镉的方法验证

本文通过测试全程序空白、标准回归曲线、检出限、相对标准偏差、加标回收率等实验对火焰原子吸收法测定火电厂废水重金属铜、锌、铅、镉进行方法验证。方法验证检出限分别为0.011 mg/L、0.004 mg/L、0.044 mg/L、0.002 mg/L;相对标准偏差分别为0.93%、1.06%、2.46%、1.11%;标准物质的最大相对误差分别为5.4%、6.0%、2.8%、2.3%;三种不同浓度的样品加标回收率分别为97.85%、96.91%、98.17%、96.98%;该方法具有较高的灵敏度和准确度、精密度等特点。火焰原子吸收光谱法对火电厂环保废水中的铜、锌、铅、镉重金属离子的检测是比较有优势的。

直接测汞法和原子荧光法测定水中总汞的对比

采用热裂解原子吸收分光光度法又称直接测汞法,与环保行业标准HJ694-2014原子荧光法测定水中的总汞进行了比对研究。结果表明,热裂解原子吸收分光光度法的检出限为0.05μg/L,略高于原子荧光法的检出限0.01μg/L;精密度、准确性及加标测试均能满足实验室分析要求,该方法快速、准确、无污染,是一种适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总汞快速测定好方法。

催化热解—冷原子吸收法测定土壤中的总汞

用DMA-80测汞仪采用催化热解—冷原子吸收法(HJ 923-2017)对土壤中的总汞进行测定.结果表明,当取样量为0.1 g时,方法检出限为0.05μg/kg,有证土壤标准物质6次平行测定结果的RSD为5.55%,且高、低浓度有证土壤标准物质的测定结果均在保证值的不确定度范围内,方法的检出限、准确度和精确度均符合分析要求.此法省去了传统的手工消解过程,固体直接进样,分析时间短,操作过程简便,方法准确可靠,适合于环境监测工作中大批量土壤样品的总汞分析.

催化裂解-冷原子吸收光谱法测定固体生物质中汞含量

为开展汞的污染监测和环境治理,以我国能源用散状固体生物质为研究对象,建立了催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量的方法。通过实验确定了样品称样量、分解温度和分解时间,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限0.045μg/kg,方法重复性符合要求。标准样品汞含量测定值在标准值不确定度范围内,经过F检验和t检验,催化裂解-冷原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法不存在显著性差异。实验结果表明催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量具备良好的精密度和准确度,可应用于固体生物质中汞的检测。

不同测量方法对土壤样品中汞含量测定的影响

土壤中总汞的测定有两种方法,即原子荧光光谱法和催化热解-冷原子吸收分光光度法。本文利用国家标准土壤样品和实际土壤样品,对两种方法的测定结果进行对比。试验表明,两种方法的实验室内的均值、相对标准偏差、标准土壤的相对误差均满足土壤测定要求。其中,催化热解-冷原子吸收光度法准确度更高,更方便快捷,应作为土壤中汞测定的首选方法。

尿中汞的热分解齐化原子吸收法

目的直接使用测汞仪,建立测定尿汞含量的新方法。方法采用热分解齐化法原子吸收法,直接测定尿中汞的含量。结果回归方程:A=0.046 62C;相关系数:R=0.999 9;线性范围0.20～12.5 ng;精密度1.2%～6.5%;样品加标回收率为92.8%;对尿汞标准物质测定9次,平均值为(32.0±0.8)μg/L,结果均在证书给出的不确定度范围内;对实际样品测定,进样量0.1 ml时,其结果均<0.46μg/L。结论该方法操作简便快速,各项指标可满足尿汞的测定。

火焰原子吸收光谱法测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量

采用硝酸低温溶解试样,选择Li 670.8 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量的方法。确定了FAAS的最佳工作条件为空气流量固定在15 L/min时乙炔气最佳流量为1.75 L/min,燃烧器高度为7 mm。实验表明,盐酸浓度对测定结果影响很大,测定时必须严格控制盐酸浓度,而硝酸浓度对测定结果无明显影响,实验选用5 mL硝酸溶解试样,5%(体积分数)的硝酸为测定介质;共存元素对测定的干扰可忽略。锂的浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.1944X+0.009336,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.0066μg/mL。采用工作曲线法和标准加入法测定实际试样,选择操作较简单且能满足检测要求的工作曲线法。采用实验方法测定稀土金属中锂含量,其相对标准偏差(RSD,n=11)<5%,加标回收率在91.0%~102.7%之间。