一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理

采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子,定量研究了该固定相的混合模式保留机理,考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系,验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型,并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明:两点保留机理更加符合实验的结果;根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式OCS固定相的保留机理的定量模型,并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。

反相/亲水/阳离子交换混合模式色谱固定相的制备及在药物分离中的应用

通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。反相条件下分离苯同系物,体现了较好的亚甲基选择性。使用小分子核苷和碱基对亲水色谱行为进行了评价;溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,说明Ph/BS固定相具有RP/HILIC双重保留机理。胺类化合物在该固定相上的保留体现了RP/SCX混合色谱的特征。另外,应用Ph/BS固定相在SCX模式下高效分离了二甲双胍及其杂质,在RP/SCX模式下同时分离了酸性、中性和碱性药物。结果显示,该混合模式固定相在复杂样品的分离分析方面具有潜在的优势。

基于阳离子交换-反相混合分离模式的液相色谱-质谱联用检测河豚毒素新方法

目的建立一种可用于检测中毒生物医学样品中小分子生物毒素———河豚毒素的高灵敏度分析方法。方法选用阳离子交换-反相混合色谱柱,针对河豚毒素亲水性强的特点,建立了一种新型的液相色谱-飞行时间质谱方法对人血浆中河豚毒素进行检测,优化了液相色谱-质谱条件,考察了血浆中河豚毒素的提取方法。结果对于参考品溶液,河豚毒素的线性范围为0.1～50 mg/L,检测限为0.01 mg/L;对于染毒人血浆样品,河豚毒素的线性范围为0.5～10 mg/L,检测限为0.25 mg/L。结论所建立的液相色谱-飞行时间质谱方法专属性强、灵敏度高,可适用于实际测定河豚鱼头样品中mg/L水平的河豚毒素。