用Purolite S930螯合树脂吸附某选铌尾矿浸出液中的Sc^(3+)

研究了用Purolite S930螯合树脂从白云鄂博选铌尾矿浸出液中吸附Sc^(3+),考察了树脂用量、溶液pH、吸附温度、吸附时间和不同价态(二价,三价)金属离子对Sc^(3+)吸附率的影响,并借助SEM-EDS、FT-IR、XPS对树脂吸附Sc^(3+)前后的形貌进行表征。结果表明:在树脂用量0.1 g/mL、溶液pH=1.2、吸附温度50℃、硝酸浓度0.144 mol/L、吸附24 h条件下,Purolite S930对溶液中Sc^(3+)的吸附率可达99%以上;溶液中金属阳离子的吸附顺序为Sc(Ⅲ)>Fe(Ⅲ)>Al(Ⅲ)>Mn(Ⅱ)>Ca(Ⅱ)>Mg(Ⅱ),其中,三价金属阳离子比二价金属阳离子对Sc^(3+)吸附影响更大;吸附过程中,Sc^(3+)与Purolite S930中的Na+发生离子交换反应,与—COO—产生螯合作用;吸附过程更符合准二级动力学模型。

重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率测定方法比较

目的制备重酒石酸长春瑞滨脂质体,比较葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂离心法测定重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率的差异。方法pH梯度法制备重酒石酸长春瑞滨脂质体,分别以葡聚糖凝胶Sephadex G-50和阳离子交换树脂装柱,离心分离脂质体和游离药物,采用HPLC法测定药物含量,计算包封率,并用SPSS软件进行t检验。结果两种方法测定不同载药量的脂质体包封率结果均无显著性差异(P>0.05)。结论葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂离心法均可用来测定重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率,优选阳离子交换树脂离心法。

盐酸伊立替康脂质体的制备及包封率的测定

目的制备盐酸伊立替康脂质体，建立包封率测定方法。方法采用乙二胺四乙酸铵梯度法制备盐酸伊立替康脂质体；以阳离子交换树脂离心法分离脂质体和游离药物；采用紫外可见分光光度法测定脂质体包封率。结果阳离子交换树脂柱对质量浓度为1．0—2．4g·L^-1伊立替康能够完全吸附，且对空白脂质体无吸附，空白脂质体回收率达99．73％；采用紫外可见分光光度法测定盐酸伊立替康含量，在372nm波长下，空白辅料对药物测定无干扰，盐酸伊立替康质量浓度在2．5～45．0mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999），精密度和回收率均符合要求；盐酸伊立替康脂质体包封率为95．4％。结论乙二胺四乙酸铵梯度法适用于制备盐酸伊立替康脂质体，所建立的分析方法简单快速，准确可靠，可用于盐酸伊立替康脂质体包封率的测定。

庆大霉素发酵液的分离提取

建立从发酵液中提取庆大霉素的方法,获得具有一定纯度的庆大霉素分析样品。采用732阳离子交换树脂,利用离子交换法从发酵液中提取庆大霉素,探讨不同条件对庆大霉素收率的影响。确定最优的提取条件为:发酵液pH2～3,吸附时间2 h,解吸剂浓度5%,解吸剂流速0.4 mL/min。经HPLC测定,发酵液通过离子交换法分离提取后,庆大霉素纯度由50.7%提高到92.5%。离子交换法适用于庆大霉素发酵液的分离提取,提取液纯度达到药物分析的要求。

改进型无溶剂法工艺合成环氧大豆油的研究

以732#强酸性阳离子交换树脂为催化剂,采用改进型无溶剂法工艺合成环氧大豆油。优化工艺条件为:大豆油∶H2O2∶甲酸为1∶(0.60～0.65)∶(0.13～0.15)(W/W/W),催化剂用量3%～4%(以大豆油计),相转移稳定剂用量0.2%～0.3%(以大豆油计),反应温度65～70℃。所得产品色泽浅(<150),环氧值高(≥6.5%),热稳定性好(保留率>96%),产品质量达到或优于国优标准,催化剂可重复使用8次,再生容易,无腐蚀,环境污染小。

不同有效钾提取方法的原理与效率比较

以6种典型含钾矿物为研究对象,探讨了盐溶液提取法、阳离子交换树脂法及四苯硼钠法等不同有效钾提取方法的原理、效率及影响因素的影响效应和机制。结果表明:盐溶液提取法对含钾矿物中钾的提取能力受离子种类、浓度及pH的影响,不同种类盐提取剂对矿物中钾释放的促进作用也因含钾矿物类型而异。NH_4^+使矿物层间塌陷,显著抑制各种矿物中非交换态钾的释放。阳离子交换树脂法对溶液中钾的提取能力与饱和离子种类及振荡强度有关。H^+、Na^+饱和树脂吸附溶液钾的能力大于Ca^(2+)饱和树脂。振荡强度选为120 r/min可消除树脂法提取钾素时液膜扩散阻力的干扰。四苯硼钾的溶度积常数Ksp为2.40×10^(-8)(25℃)。不加NaCl条件下,四苯硼钠浓度是影响四苯硼钠法对含钾矿物中钾的提取能力的主要因素。由不同方法的提取原理可以看出,铵盐类提取剂适用于速效钾为当季作物主要钾源(速效钾含量较高)的土壤钾素有效性的评价。而其他盐提取剂通过延长提取时间,可提取部分非交换态钾,可能较醋酸铵法更适合于提取非交换态钾为当季作物主要钾源的土壤有效钾。阳离子交换树脂法也可提取土壤非交换态钾,但操作较为繁琐,该方法更适用于原位研究土壤钾素的迁移、扩散等特性。四苯硼钠法提取效率较高,通过调节其提取力,可提取不同程度的非交换态钾,是具有较好应用前景的适于各类土壤和作物的土壤有效钾测定方法。

高岭土复合耐盐型高吸水性树脂的合成

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,通过反相悬浮法制得具有阳离子、阴离子、非离子单体和高岭土复合的耐盐型高吸水树脂。选用环己烷作为油相,过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,Span 60为悬浮剂,研究了丙烯酸中和度、高岭土用量、DMC用量、引发剂用量、交联剂用量、反应温度对树脂吸液性能的影响。并用红外光谱和扫描电镜对其结构进行了表征。在最佳工艺条件下,耐盐型吸水树脂对蒸馏水和生理盐水的吸液率分别为1 827 g/g和146 g/g。

磷钨酸法测定钻井液材料中有机阳离子的探讨

磷钨酸法是测定两性离子表面活性剂阳离子度的经典方法,经实验验证该方法可用于测定钻井液材料中的阳离子或两性离子的含量。含有有机阳离子基团的钻井液材料由于其成分复杂,试样溶液颜色较深,不易准确测定其中的有机阳离子度。本文采用钠型阳离子交换树脂对产品进行提纯,在弱酸性条件下,以刚果红为指示剂,用磷钨酸标准溶液定量测定有机阳离子度,实验相对误差是0.59%。本文介绍了方法原理、操作程序及方法验证。结果表明,采用磷钨酸法测定钻井液中的有机阳离子含量不受阴离子的干扰,而且无机阳离子对测定结果也无影响。经岩心相对回收率实验,测定结果和使用性能相吻合,结果准确可靠。

树脂直接水合法制仲丁醇特点及技术经济分析

生产甲乙酮的关键技术是制造仲丁醇。树脂直接水合法是以固体酸性阳离子交换树脂作催化剂 ,以丁烯在超临界状态下与水反应生成仲丁醇。该法省掉了大量硫酸和苛性碱 ,废水生成较少 ,对设备无腐蚀 ,流程短 ,设备少 ,投资少 ,产物与催化剂容易分离 ,催化剂使用寿命较长 ,消耗原料少 ,成本低。该法生成的副产品SBE可以掺入汽油中作燃料。

新型催化剂一步法合成防腐防霉剂富马酸二甲酯

以强酸性阳离子交换树脂/磷酸-硫脲为催化剂,结合甲醇精馏回流,马来酸酐为原料,一步法合成了富马酸二甲酯.优化工艺条件为:催化剂组成m(阳离子交换树脂):m(磷酸):m(硫脲)=1:0.08～0.1:0.21～0.25,以马来酸酐计,催化剂用量质量分数w(催化剂)=10%～12%,物料比n(马来酸酐):n(甲醇)=1:5,反应温度70～75℃.所得产品含量达99%以上,主催化剂阳离子交换树脂可直接重复使用6次,再生容易.与传统工艺比较,对设备腐蚀和环境污染大大减轻,产品收率达91%以上.

阳离子树脂法提取污泥胞外聚合物的数学模型

分析了阳离子树脂法提取活性污泥胞外聚合物(EPS)的作用机理,建立了EPS提取量与树脂投量、提取时间、摇床强度和污泥初始浓度之间的数学模型:Y=1 000a(1-e-BACKt)。通过拟合EPS提取量与提取时间的试验值,得出a为0.147 47,K为1.45×10-5mL.min/(mg.r.h),即EPS的理论提取量为挥发性活性污泥干质量(MLVSS)的15%左右。对模型的验证结果表明,EPS提取量与树脂投量和摇床强度之间关系的理论值与试验值,在置信度为95%的条件下无显著差异,说明该模型能较好地描述两因素对EPS提取量的影响。

基于最小二乘法的阳离子交换树脂催化醋酸甲酯水解研究

以001×7（732）强酸性阳离子树脂作为催化剂,用最小二乘法拟合法寻找反应最佳条件,经实验得出优化反应条件为：反应温度50℃,以001×7（732）离子交换树脂作催化剂,树脂用量（g）/反应液体积（L）=0.08~0.32,水解平衡转化率可达77%。

国产和进口阳离子交换树脂膜埋置法测定土壤中的有效钾

采用 2 0个来自中国各地的土壤样品 ,研究了进口和国产阳离子交换树脂膜埋置法测定土壤中的有效钾的技术 ,结果表明阳离子交换树脂膜埋置法测定土壤有效钾的最佳埋置时间为 2 0min。树脂膜法测定的土壤钾值与中性醋酸铵法测定的土壤有效钾之间具有极显著的相关性 ,进口树脂膜的测定值与中性醋酸铵法测定值间的相关性稍优于国产树脂膜。中性醋酸铵法和树脂膜法测定的土壤钾与植物实际吸钾量间具有极显著的相关性 ,树脂膜法测定值与植物实际吸钾量间的相关性明显优于中性醋酸铵法 。

莰烯酯化制乙酸异龙脑酯催化剂失活机理及再生方法的研究

通过BET、FT-IR、元素分析、SEM、N2低温吸附、离子交换容量测定等表征手段对莰烯酯化制备乙酸异龙脑酯固定床催化剂(CT800)失活机理及再生方法进行了研究。结果表明,催化剂活性降低的主要原因是反应过程中生成的聚合物对催化剂活性中心的覆盖造成的。通过乙醇浸取的方法对失活催化剂再生后,其酯化反应的活性接近新鲜催化剂水平,是一种较好的再生手段。

大孔吸附树脂纯化刺梨多酚工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂纯化刺梨多酚工艺。方法以吸附率、解吸率为评价指标,考察4种大孔吸附树脂(ADS-17、HPD-600、AB-8、NKA-9)的吸附、解吸性能。然后,响应面法优化上样液质量浓度、pH、体积流量,以及解吸液(乙醇)体积分数、pH、体积流量。结果 AB-8型大孔吸附树脂的吸附、解吸性能最佳,最大静态吸附量、解吸率分别达8. 11 mg/g、94. 39%。最佳吸附条件为上样液质量浓度0. 7 mg/mL,pH 5. 9,体积流量2. 6 mL/min;最佳解吸条件为解吸液体积分数69%,pH 6. 3,体积流量2. 7 mL/min,多酚回收率20. 37%,含有量36. 33%,是纯化前的4. 9倍。结论该方法稳定可靠,可用于大孔吸附树脂纯化刺梨多酚工艺,也能为该类成分后续开发利用提供技术保证。

磺化-离子交换树脂法测定重烷基苯平均相对分子质量

介绍了一种重烷基苯平均相对分子质量的分析方法。重烷基苯在(55±1)℃用20%发烟硫酸进行磺化,磺化产物中和后用阴阳离子交换树脂进行吸附,根据吸附的结果计算出重烷基苯的可磺化物含量,再用海明溶液滴定磺化生成的重烷基苯磺酸盐,根据海明溶液的消耗量计算出重烷基苯的平均相对分子质量。结果表明,该法简单、快速、安全可靠,可用于重烷基苯平均相对分子质量的测定。

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板,用氨水溶液提供缓冲环境,甲阶酚醛树脂为前驱体,控制表面活性剂配比,反应温度和时间不变,通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔隙分析仪、热重分析仪(TGA)对所得微球进行表征.结果表明:酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60nm,球壳厚度约为10nm;酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌,单室中空球粒径为2~5μm,多室中空球粒径可达10μm,球壳厚度约为500nm;两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.

自组装囊泡模板法制备酚醛树脂中空微球

采用十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)复配体系自组装囊泡为软模板,水溶性酚醛树脂为前驱体,通过调控阴阳离子表面活性剂的摩尔配比得到了一系列酚醛树脂中空微球材料。对合成的材料通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附分析仪、热重分析仪(TG-DTA)等仪器进行了表征,得到酚醛树脂中空微球的最佳合成条件为n(CTAB)/n(SDS)=1.4、反应温度为70℃、反应时间为48 h、搅拌速率为400 r/min。合成的微球粒径在30~100 nm之间,球壳为多层膜结构,球壳总厚度在8~12 nm左右,结构具有良好的介观周期性。

兰州某地铁站蒸发冷却空调系统水处理装置实测与分析

随着蒸发冷却空调系统的持续运行,其喷淋循环水不断蒸发,水质变差,易出现填料结垢、喷嘴堵塞等问题。本文采用阳离子交换树脂法对兰州某地铁站蒸发冷却空调系统喷淋循环水进行处理,水质测试结果表明,处理后的喷淋循环水硬度降低,其中总硬度减少率为65.74%,钙硬度减少率为68.14%,能够满足蒸发冷却空调喷淋循环水质要求。

氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定冰铜中的铼

建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定冰铜中铼的方法。样品经氧化镁烧结,热水浸取处理,溶液经732强酸型阳离子交换树脂处理交换去除干扰离子,实现了ICP-MS法直接测定冰铜中铼的方法。实验结果表明,在最佳实验条件下,方法的检出限可低至0.010μg/kg,加标回收率为92.0%~104%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,测定结果令人满意。方法精密度、准确度高,可用于冰铜中铼的测定。